操作步驟和注意事項 (1)教材

1、連續(xù)流動分析儀使用步驟和注意事項適用于新用戶，老用戶也可以做為參考，或者直接略過參看下一章節(jié)。1 開機前檢查1.1 檢查蠕動泵兩側導軌是否安裝正確，泵管卡塊是否安裝到位。1.2 檢查泵管安裝是否正確1.3 檢查管路是否連接正確，1.3.1 檢查流程進樣針 泵管 化學模塊中的混合圈 透析膜 加熱池 檢測器中的流通池 廢液管1.3.2 檢查管路中的接頭（兩通、三通、玻璃管間的塑料套管）是否牢靠，不會出現(xiàn)漏液或進氣泡現(xiàn)象。1.3.3 運行時間長后，玻璃管間的塑料套管上會出現(xiàn)有色顆粒沉淀，應及時更換新的套管，否則在測定時會帶來較大的噪聲。1.3.4 檢查泵管的選擇是否正確，新用戶最好對照方法的裝置圖進

2、行檢查，如泵管出現(xiàn)老損時請及時更換。1.3.5 檢查空氣管路是否連接正確，每次開機前最好將空氣閥上的硅膠管左右移動一下，改變硅膠管上受力點的位置，這樣可以提高硅膠管的使用壽命。1.4 濾光片是否正確 注：濾光片不用時用原包裝袋裝好放入干燥器皿中，防止在潮濕空氣中光學老化。1.5 管路中加熱池，紫外消解器或蒸餾器是否連接正確（如有）1.6 檢查電源線與數(shù)據(jù)傳輸線是否連接正確，如有搬動時此項檢查尤為重要。1.7 打開各部件（進樣器、蠕動泵、化學模塊上的加熱池及紫外燈、檢測器）電源：1.7.1 蠕動泵主電源開關在右側下方，上方紅色開關控制啟動和停止。1.7.2 打開在線蒸餾裝置開關（如果需要），不用

3、時請關閉電源。1.7.3 化學模塊上加熱池的溫度控制已依據(jù)分析方法設定好，使用時直接連接電源即可。紫外燈電源線在化學模塊下方，如果要使用直接連接電源線。注：溫度對顯色反應的靈敏度影響很大，忘記打開加熱池，可能會帶來顯色反應的靈敏度下降。1.8 電源開啟后進樣器會自檢。啟動蠕動泵，將管路放入蒸餾水中，清洗管路，如果有活化試劑的管道，先把它放入活化試劑中，此時可以通過對氣泡的觀察，了解管路的狀態(tài)。1.8.1 氣泡在管路中應大小合適，氣泡太小不能完全將樣品分割，管壁對試劑的吸收增加（液膜增厚），帶過（Carryover）增加。此時可考慮換更大流量的空氣泵管1.8.2 氣泡在管路中的分布應均勻，運行平

4、穩(wěn)，不會出現(xiàn)停頓或后退，如有此現(xiàn)象表明管路中的壓力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸餾水依次清洗管路，或者使用10%的次氯酸鈉溶液清洗，或者按照方法提供的特殊清洗液來清洗管路。2. 開啟軟件各種版本軟件的界面略有不同，詳情請查閱隨機的用戶手冊2.1 打開AACE軟件，在主菜單中單擊“圖表 charting”進行聯(lián)機。圖表Charting如果還沒建立一個分析文件時點擊Charting會出現(xiàn)此畫面2.2 建立分析文件（硝酸鹽為例）2.2.1 點擊“建立 Set up”菜單 點擊“分析 Analysis.F4”出現(xiàn)以下畫面。2.2.2

5、 點擊窗口右側按鈕“新分析 New Ananlysis”出現(xiàn)如下畫面：點“OK”鍵2.2.3 出現(xiàn)分析文件設置窗口后，按如下設置如果只做一項分析時，可將另外一個通道刪除a：輸入分析文件名，如“NO3-硝酸鹽”b：輸入每小時樣品數(shù)（Sample Per Hour）例如：40，即每小時測定40個樣品； 樣品/清洗（Sample to Wash）：3.0，即進樣時間和清洗時間比為3:1C：Statistics（統(tǒng)計）：勾選；D：Detection Limited（Sample group 2）：用2號樣品組來求取檢測限，可選。E：Channels（通道）：Method 1對應檢測器的1通道，Meth

6、od 2對應檢測器2通道，只做一項測定時可刪除其余通道。F：設置托盤協(xié)議（Tray Protocol）設置如下：說明：1、 設置時各杯樣品或標準的順序要與實際樣品架上的杯序相一致。2、 Drift為漂移校正杯，可以分析校正整個測定過程中反應的靈敏度的漂移。建議選用。3、 Carryover為帶過校正杯，可以分析校正整個測定過程中高濃度樣品對其后低濃度樣品的污染或干擾情況，帶過較大時應增加清洗時間，降低分析速度?？刹贿x。4、 Baseline為基線校正杯，可以分析校正基線的漂移。5、 Samples：樣品設定，點擊設置樣品，可對樣品編組設置，計算平行樣的標準偏差和相對標準偏差，統(tǒng)計結果會顯示在報

7、告中，見下圖：在“多少”框中輸入平行樣的數(shù)量，“使用杯”即第一個樣在進樣器的位置，選擇組別，點擊“OK”確認，盤序窗口顯示”S1”，即1組樣品報告中會顯示每組的統(tǒng)計結果6、G：Chanel1的設置如下：標準的濃度輸入要與擺放次序一致，以上選用的是從高到低的擺放次序。H：設置完成后點擊“OK”鍵，彈出對話框詢問是否建立對應的運行文件，點擊“是”，進入一個與分析文件完全相似的對話框，這就是我們每次分析測定時需要設定的運行文件對話框，一般來說我們只需要注意以下幾項的變化即可：1、 文件名自動生成，且是唯一的。2、 在描述項內填入樣品名稱、分析的項目、以及操作者的信息，方便查找。3、 Copy建立新的

8、運行文件，先從“set up”下拉菜單“analysis”中選一個運行，按“拷貝運行 copy run”,復制新的運行，修改樣品數(shù)目。2.3 每次運行前先點擊系統(tǒng)窗口的”Charting（圖表）”，在彈出的對話框中選擇要運行的方法，確定后彈出通道窗口?；螂p擊系統(tǒng)窗口任務欄左下角，選擇要運行的方法。2.4 Charting設置A：如果是新的分析方法，燈強度默認為零。此時需要設置燈強度：手工調整燈強度（適用于AACE 6.04以上版本軟件），雙擊系統(tǒng)窗口中對應的通道圖標，在彈出的窗口中，選擇燈強度（Lamp Voltage），通過拖動滑塊或左右箭頭按鈕調整燈電壓值，使得Reference ener

9、gy的值大于1000 mv即可；也可通過軟件自動調整，在需要使用的通道的中，單擊右鍵，在菜單中單擊“自動燈能量調節(jié)（AutoLamp）”，通道窗口左下角任務欄顯示“autolamp in progress”，數(shù)十秒后會顯示調整后的燈值“l(fā)amp value： XX”。B：單擊右鍵，在菜單中調節(jié)基線，單擊“建立基線（Set Base）”，等待基線穩(wěn)定?；€平穩(wěn)后，把管道放入對應的試劑瓶中。確定所有試劑已通過流通池，檢查試劑吸收。如果試劑吸收遠遠超過所給方法的標準，更換相應試劑。如果基線不平穩(wěn)，檢查管路中的氣泡，特別是流通池流出管路中氣泡，塑料管中的氣泡必須前后都是圓的，如果不是，請檢查是否加了表

10、面活性劑，管路是否正確或被污染。等待通入試劑的基線穩(wěn)定后，再單擊“建立基線（Set Base）”調整基線高度。C：如果運行新的方法或最高標準濃度有變化，需要重新調整增益（Gain）?？刂七M樣器吸取最高標準2分鐘，等待出峰，當峰上升至最高點并保持平穩(wěn)時，單擊右鍵，在菜單中選擇“設定增益（Set Gain）”以調整增益設增益。D：設完增益，等待基線平穩(wěn)，然后再次選擇“Set Base”。2.5 開始運行A：在系統(tǒng)窗口菜單中，單擊“停止（stop）”，關閉所有通道窗口以保存相關參數(shù)（增益，基線值和燈強度），然后單擊系統(tǒng)窗口菜單“運行（run）”，選擇設置好的運行文件。B：運行開始。運行過程中，如果出

11、現(xiàn)超標的標準或樣品，會自動出現(xiàn)提示對話框，按“yes”即可。C：運行結束后，也會自動出現(xiàn)提示對話框，按“Ok”，完全結束分析。2.6 清潔所有管路。首先檢查方法，使用方法所描述的專門的系統(tǒng)清洗液，假如方法沒有具體指出某種清洗液，使用去離子水和活化劑清潔系統(tǒng)。注意，清潔過程中，活化劑不能進入蒸餾器和消化器。如需要特殊的清潔，使用以下溶液：1 N NaOH Þ 40 g/L NaOH1 N HCl Þ 約83 mL 濃鹽酸 / L 1 : 10 稀釋的次氯酸鹽通常情況下， 用堿性洗液清潔使用酸試劑的管道，用酸性洗液清潔使用堿性試劑的管道。2.7 把泵的速度調到快速，吸入清潔液約

12、10分鐘以上，直到管道清潔干靜。然后再用蒸餾水或二次水清潔15分鐘以上（如果長時間不使用，把所有管路置于空氣中，排干水份）。關掉泵的電源，取下泵的壓蓋，放松泵管，把壓蓋倒扣在泵上。2.8 關閉所有電源。濾光片放置在干燥皿內。2.9 如何修改數(shù)據(jù)原文件不能修改，必須建立一個重新計算的文件，再進行修改。先在軟件菜單“運行（run）”的下拉菜單中選“recalculate”(重新計算)，選上需要修改的運行文件，這時出現(xiàn)一個新的文件xxxxxxR1。1如果要刪點，在杯續(xù)中選定要刪去的杯，按一下“無效（null）”,該杯被刪去，再點“OK”,出現(xiàn)一個對話框，劃上勾（重新進行峰檢測），點“yes”。修改后

13、的報告生成。選中該項重新掃描點該杯已被刪除如果要修改其它數(shù)據(jù)，直接更改后點“OK”。2如果要移動點。在主菜單“取回（retrieve）”中選上“視圖（view chart）”, 再選擇已經建立的重新計算的文件“xxxxxxR1”，點擊移動標記，移動點，然后再點擊重新計算的圖標。這時文件數(shù)據(jù)已經改變并存入重新計算的文件中。簡單的問題分析和故障排除連續(xù)流動化學分析（CFA）是采用并流技術，通過泵管定量吸取各種試劑與樣品，按照確定的比例關系，發(fā)生顯色反應（或其他手段，如火焰光度），按照朗伯比爾定律對樣品定量測定。加入空氣泡使樣品或標準分割，并使液流處于完全湍流狀態(tài)，可以引入在線紫外消解、在線蒸餾、透

14、析過濾、在線萃取等各種手段簡化樣品的前處理過程。管路的長度（顯色時間）、加熱池溫控（顯色溫度）、干擾消除（加入掩蔽劑）、最佳的摩爾比例，影響測定過程的靈敏度。一般來說，我們可以把影響一個具體分析過程的因素分為兩大類，液流的流體狀態(tài)；顯色與檢測。一、 液流的流體狀態(tài)：AA3高性能的蠕動泵為液流的均勻、穩(wěn)定提供了保證，可以將準確的流量控制與穩(wěn)定的持續(xù)向前的推動力，可以有效地消除流體的脈動。泵、化學模塊、檢測器位于同一水平面上，沒有高度差，不會帶來壓降。除此之外，以下因素也會影響流體狀態(tài)。1、 空氣泡：氣泡大小不合適太大，流速過快，進入流通池中的流量相對減少。 太小，不能完全分割樣品，帶過增加。氣泡

15、形狀不是圓頭圓尾活性劑太少，管路中產生負壓2、 管路中有負壓，可能原因為：活性劑不足廢液管太長，或伸入廢液液面下管路堵塞，有沉淀。有加熱、蒸餾、消解時，該部件控制狀態(tài)不佳，帶來壓力波動。取樣針、試劑管路、接頭之間內徑差異大，也會產生負壓。3、 小氣泡：試劑或離子水中溶解的氣體在管路中釋放（超聲脫氣）管路中有沉淀管路中的壓力前后不一致，壓力的釋放會產生小氣泡。有加熱、蒸餾、消解時，該部件控制狀態(tài)不佳，會產生小氣泡。二、 顯色與檢測影響顯色靈敏度的主要因素就是試劑和顯色過程的條件控制（試劑比例、溫度、時間、pH），使用時應結合自己的條件，對不同廠家的試劑進行篩選，當試劑發(fā)生問題時，最有效的辦法就是

16、重配，對試劑和顯色條件的判斷可以通過試劑吸收靈敏度計算方法來進行判斷，實際的試劑吸收和靈敏度不要超過方法給定參考值的15%。1、 試劑國產試劑純度不高，雜質太多放置過久，有效濃度降低配制時注意扣除結晶水萃取液、標準配置液、系統(tǒng)清洗液應處于同一條件2、 顯色條件試劑比例尤其是試劑放置過久，有效濃度降低時溫度蓋上蓋子可避免空氣流動對溫度的影響。時間一般由管路長度決定，已固定pH可取檢測器排出廢液進行檢查，是否與方法參考值相差較大干擾掩蔽劑3、檢測（硬件部分的判斷）檢測器燈、濾光片是否老化鎘柱檢查還原率離子交換柱活化、重填紫外消解、在線蒸餾回收率檢測操作注意事項l 運行過程中不要移動數(shù)字比設計的蓋子

17、，以免偏移的光線影響測量。l 檢查試劑和水的供應是否充足。l 包含片段流的廢液管（比如從流通池和透析器流出的廢液）應盡可能的短，否則系統(tǒng)壓力會變化。l 一般操作兩百個小時后檢查泵管的使用狀況（使用強酸或強堿，檢查的時間應更短一些），是否該更換新的泵管。l 不要在泵快速運行時讀取試劑吸收的值，因為降低的殘留時間會導致反應不完全，因此結果不會準確。l 當泵管內有強酸或強堿（2N以上）時，運行泵時不要使用快速。當方法中使用了強酸或強堿，使用正常速度用水潤洗。這樣可以由于消除連接處松開而噴出腐蝕性液體。系統(tǒng)維護保養(yǎng)說明 AA3系統(tǒng)的模塊必須經常有規(guī)律的維護才能保證儀器的正常運行。我們推薦長期保存維護報

18、告，記錄維護的過程和數(shù)據(jù)。 1每周的維護1 每周，或每次試劑或泵管更換的時候，檢查試劑吸收和靈敏度。2 移動空氣閥下的空氣管，壓住新的的部分。3 檢查泵管，假如損壞或有污垢，更換新泵管.2 200小時的維護 操作200小時后，必須做以下的維護：1 更換泵管（黑色Acidflex管約每100小時更換一次）。2 移開泵管，取出壓條，用異丙醇或乙醇潤濕的布擦拭干凈。3 用異丙醇或乙醇潤濕的布擦拭泵的8根輥（不擦鏈條）和壓蓋。4 在壓條的底部輕輕涂上一薄層潤滑油。5 分別在兩塊吸油海綿上滴加2滴潤滑油。6 分別在鏈條兩側的兩個油孔滴加1滴潤滑油，并在每一個輥和鏈條的交接處滴加1滴相同的潤滑油。旋轉輥，

19、擦去多余的油。7 更換新的空氣管。8 更換新的透析膜。9 始新的運行時，檢查試劑吸收和靈敏度。3每一年的維護1 更換比色計的燈。2 檢查濾光片是否邊沿部分變黑，如果這樣，更換濾光片。3 檢查泵兩側的海綿，如果損害應更換。4 檢查泵壓蓋的壓力，需專業(yè)人員操作。如果需要，更換所有的導管和接頭。連續(xù)流動分析儀日常啟動AA3每天開始步驟和問題解決步驟這個程序用于檢查所有重要的系統(tǒng)和方法性能參數(shù)以及幫助確定問題的來源。在進行下一步之前確保每一步都已經通過。1. 用蒸餾水進行檢查11 打開所有儀器的電源開關，泵純水及活化水（注意：（a）進樣器清洗溶液一般不含表面活性劑，對于海水，土壤提取液及消解樣品則根據(jù)

20、方法說明準備（b）表面活性劑一定不能進入消解器和蒸餾器）12 檢查所有管路中氣泡，特別是流通池流出管路中的氣泡l 氣泡必須具有同樣的大小，形狀和同樣的距離l 塑料管中的氣泡必須前后都是圓的，如果不是，請檢查是否加了表面活性劑，管子是否正確或被污染l 如果氣泡運行不規(guī)律，檢查步驟如下：- 塑料管是否潤濕（觀察氣泡形狀）- 氣泡注入是否正確- 流動是否規(guī)律- 管子的大小和連接是否正確13 開始運行基線調節(jié)比色計的增益和方法上要求的一樣。檢查基線，應該穩(wěn)定和平滑l 有規(guī)律性的噪音：注意出現(xiàn)的頻率，可能和泵的組成或者加熱池有關l 無規(guī)律性的噪音：檢查流通池是否臟l 尖峰： -太快：電路 - 慢：氣泡l

21、 漂移：- 電路或者光路，控制沒有關閉- 化學方面：泵停止（2分鐘后穩(wěn)定），來自分析盒的廢液-2. 檢查試劑吸收 21 檢查試劑的吸收（如果懷疑結果，用新的試劑，新的泵管），如果不檢查試劑的吸收，直接到2.2a）調節(jié)比色計的增益到10，這種設置滿量程吸收是1b）記錄圖中的基線值. 從1 到10 都是正確的c）加入試劑d）當基線穩(wěn)定后，記錄新的吸收值e）前后兩個吸收值的差值除以100 例如：水的基線吸收是2%，試劑基線的吸收是15%，差值是13. 試劑吸收是0.13f）比較試劑吸收和方法中的試劑吸收值，如果高出20%，可能是試劑或者洗液被污染g）記錄下試劑吸收值22當試劑加入后，再檢查氣泡23調節(jié)比色計的增益到方法中所要求的24檢查基線是否穩(wěn)定3. 檢查靈敏度31調節(jié)比色計的增益到 10（這種設置滿量程吸收是1），調節(jié)基線達到5%，記錄下基線值32將吸樣針放入標準品中，保持2分鐘，然后放到洗液中33當吸收信號出來后，檢查噪音和漂移，記錄下吸收值34記錄下靈敏度（也稱吸收度）計算靈敏度基線值和吸收值的差值除以100例如：試劑基線值5%，吸收值是80%，差值是75%，靈敏度是0.75. 比較靈敏度和方法中的要求值，范