第十一章薄層色譜

1、儀器分析儀器分析第十一章第十一章 薄層色譜法薄層色譜法 儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材吸附薄層色譜法（吸附薄層色譜法（TLC)的定義的定義TLC:將吸附劑將吸附劑均勻地鋪在玻璃均勻地鋪在玻璃板、塑料板或板、塑料板或金屬薄片表面上形成薄層，金屬薄片表面上形成薄層，經(jīng)經(jīng)點樣、展開與點樣、展開與顯色后，根據(jù)結(jié)果進行定性或定量的方法。顯色后，根據(jù)結(jié)果進行定性或定量的方法。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材色譜過程

2、：色譜過程： 吸附劑吸附劑對各組分具有不同的吸對各組分具有不同的吸附能力，附能力，展開劑展開劑對各組分的溶解、對各組分的溶解、解吸能力也不相同。解吸能力也不相同。 各組分在各組分在兩相兩相吸附吸附-解吸解吸過程中過程中遷移速度不同，而最終被分離開遷移速度不同，而最終被分離開來。來。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材原點到溶劑前沿的距離原點到斑點中心的距離fRcbRcRBfAfaBAabcRf值的測量示意圖值的測量示意圖在固定條件下，在固定條件下，Rf值為常數(shù)值為常數(shù)定性依據(jù)定性依據(jù)比移值的意義比移值的意義Rf Rf 理想范圍理想范圍: : 分配系數(shù)分配系數(shù)K K越

3、越大大保留時間越保留時間越 RfRf值越值越分配系數(shù)分配系數(shù)K K越越小小保留時間越保留時間越 RfRf值越值越 長長小小短短大大即即 K或或k Rf儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材相對比移值相對比移值Rs 消除系統(tǒng)誤差的影響1s1 sRRRfRfRs或的距離原點到對照品斑點中心距離原點到樣品斑點中心的值對照品的值樣品的baRBAst組分的/BAabcRf值的測量示意圖值的測量示意圖課堂練習(xí)n樣品和對照品經(jīng)過薄層色譜分離后，樣品斑點中心距原點8.0cm，對照品斑點中心距原點6.0cm，展開劑前沿距原點10.0cm。試求樣品Rf值和Rs值？33. 1688 . 0

4、cm0 .10cm0 . 8s對照品樣品樣品fffRRRR儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材SiOH H2O1.硅膠硅膠硅膠結(jié)構(gòu)：硅膠結(jié)構(gòu)：硅膠具有多孔性的硅膠具有多孔性的硅氧交聯(lián)硅氧交聯(lián)骨架骨架水合硅醇基，水合硅醇基，失去吸附活性失去吸附活性硅醇基（吸附中心）硅醇基（吸附中心）吸附吸附極性基團極性基團SiOHSiOHSiSiOH2O 加熱到加熱到500oC時，交聯(lián)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水時，交聯(lián)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水不可逆不可逆的失去，硅醇結(jié)構(gòu)變?yōu)楣柩跬榻Y(jié)構(gòu)。的失去，硅醇結(jié)構(gòu)變?yōu)楣柩跬榻Y(jié)構(gòu)。硅膠的硅膠的活化活化通常將硅膠在通常將硅膠在105105-110-110烘約烘約0.5-1h0

5、.5-1h，可逆可逆除去硅膠表面吸附的水，除去硅膠表面吸附的水，使硅膠恢復(fù)吸附能力。使硅膠恢復(fù)吸附能力。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材組分：極性大吸附劑：極性小展開劑：極性大儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材如何調(diào)節(jié)

6、如何調(diào)節(jié)RfRf值在值在0.0.15-0.8515-0.85？通過調(diào)節(jié)通過調(diào)節(jié)展開劑展開劑的極性：的極性： 若若R Rf f值都值都太小太小，則，則 展開劑的極性；展開劑的極性； 若若R Rf f值都值都太大太大，則，則 展開劑的極性。展開劑的極性。還可改變還可改變吸附劑吸附劑的活性：的活性： 若若R Rf f值都值都太小，太小，則則 吸附劑的活性；吸附劑的活性； 若若R Rf f值都值都太大，太大，則則 吸附劑的活性。吸附劑的活性。增大減小減小增大儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高

7、職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材 1份份吸附劑吸附劑+3份份黏合劑放在研缽中，黏合劑放在研缽中，向向同一方向同一方向研磨研磨，研磨至研磨至均一且無氣泡均一且無氣泡，此時呈膠狀物，色澤潔白為佳。為防止此時呈膠狀物，色澤潔白為佳。為防止由于攪拌帶入氣泡，可加入少量的乙醇由于攪拌帶入氣泡，可加入少量的乙醇儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材 傾注法：將勻漿立即傾入玻璃板上，傾注法：將勻漿立即傾入玻璃板上，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側(cè)，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側(cè)，待吸附劑蓄積一定量后

8、，再反向傾斜薄層待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜薄層板，使吸附劑回流然后是另外兩個方向，板，使吸附劑回流然后是另外兩個方向，重復(fù)操作，然后再稍加振動，使載板薄層重復(fù)操作，然后再稍加振動，使載板薄層均勻。均勻。儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材（4）晾干：）晾干：自然晾干自然晾干 （5）活化：）活化：將晾干的板子放在烘箱將晾干的板子放在烘箱中于中于105110活化活化0.51h，取出，放入干燥器中，備用。一，取出，放入干燥器中，備用。一般硅膠活化般硅膠活化1h，而氧化鋁活化，而氧化鋁活化30min即可即可 儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃

9、教材邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)定義定義：同一薄板：同一薄板的同一物質(zhì)，的同一物質(zhì)，在色譜展開過程中，靠邊緣處斑在色譜展開過程中，靠邊緣處斑點的點的R Rf f值與中心區(qū)域斑點的值與中心區(qū)域斑點的R Rf f值不等值不等，此種現(xiàn)象稱為邊緣效應(yīng)此種現(xiàn)象稱為邊緣效應(yīng)。產(chǎn)生原因產(chǎn)生原因：色譜缸中混合展開：色譜缸中混合展開劑蒸汽未達到飽和，溶劑在硅膠劑蒸汽未達到飽和，溶劑在硅膠板的邊緣極性較大。板的邊緣極性較大。邊緣效應(yīng)邊緣效應(yīng)減少邊緣效應(yīng)的辦法減少邊緣效應(yīng)的辦法 色譜缸密閉性要好，展開劑應(yīng)先飽和后再展開；色譜缸密閉性要好，展開劑應(yīng)先飽和后再展開；點樣盡量靠中心，不要離邊緣太近。點樣盡量靠中心，不要離邊緣太近。點

10、樣點樣儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材飽和：飽和：將薄層板樣點一端放入缸內(nèi)，注意將薄層板樣點一端放入缸內(nèi)，注意切勿使樣切勿使樣點浸入展開劑中點浸入展開劑中，密閉，密閉, 先讓缸內(nèi)溶劑蒸氣先讓缸內(nèi)溶劑蒸氣飽飽和和510min .開始展開開始展開：展開劑前沿上升到樣點上方展開劑前沿上升到樣點上方810cm時取出時取出薄層板，放平，薄層板，放平，鉛筆標(biāo)明溶劑前沿位置鉛筆標(biāo)明溶劑前沿位置 儀器分析儀器分析高職高專高職高專“十二五十二五”規(guī)劃教材規(guī)劃教材展開展開儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉?/p>

11、規(guī)劃教材規(guī)劃教材TLC的特點welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 1. 1.分離效能強；分離效能強； 2. 2.靈敏度高；靈敏度高； 3. 3.展開快；可以同時展開多個樣品；展開快；可以同時展開多個樣品； 4. 4.預(yù)處理簡單；預(yù)處理簡單； 5. 5.設(shè)備簡單，操作方便設(shè)備簡單，操作方便； 6. 6.上樣量比較大上樣量比較大 ，可點成條狀。，可點成條狀。儀器分析儀器分析高職高專高職高?！笆迨濉币?guī)劃教材規(guī)劃教材一、定性方法一、定性方法測出斑點的測出斑點的Rf值，與值，與同板同板上的已知對照品的上的已知對照品的Rf值值對比，對比， Rf值一致值一致，即可，即可初步初步定性該斑點與對照品定性該斑點與對照品為為同一物質(zhì)同一物質(zhì)。然后更換幾種