第三節(jié)萃取技術(shù)

1、萃取技術(shù)萃取技術(shù)課程目標(biāo)課程目標(biāo)123知識知識:掌握萃取的原理及其操作過程掌握萃取的原理及其操作過程能力能力:學(xué)會(huì)萃取的分離技術(shù)學(xué)會(huì)萃取的分離技術(shù)素質(zhì)素質(zhì):通過萃取技術(shù)的學(xué)習(xí)通過萃取技術(shù)的學(xué)習(xí),培養(yǎng)耐心培養(yǎng)耐心細(xì)致的品質(zhì)細(xì)致的品質(zhì),為進(jìn)行物質(zhì)分離奠定基礎(chǔ)為進(jìn)行物質(zhì)分離奠定基礎(chǔ)主要內(nèi)容主要內(nèi)容萃取的基本原理與用途萃取的基本原理與用途1不同類型萃取的用途不同類型萃取的用途2萃取操作步驟萃取操作步驟3萃取操作中應(yīng)注意的問題萃取操作中應(yīng)注意的問題4基本原理基本原理 萃取是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)萃取是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離的技術(shù)。行分離的技術(shù)。 從混合物中提取的物質(zhì)，如

2、果是我們需要的，這從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做種操作叫做萃取或提取萃取或提取；如果是我們不要的，這種操；如果是我們不要的，這種操作叫做作叫做洗滌洗滌。 萃取和洗滌在萃取和洗滌在原理原理上是上是一樣一樣的，只是的，只是目的不同目的不同。萃取種類萃取種類 一是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比一是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。 二是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。這種萃取通常用二是利用萃取劑能與被萃取物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。這種萃取通常用于從化合物中移去少量雜

3、質(zhì)或分離混合物，也常稱之為化學(xué)活性于從化合物中移去少量雜質(zhì)或分離混合物，也常稱之為化學(xué)活性萃取。萃取。 常用的這類萃取劑如常用的這類萃取劑如5%5%氫氧化鈉水溶液，氫氧化鈉水溶液，5%5%或或10%10%的碳酸鈉、的碳酸鈉、碳酸氫鈉水溶液，稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等。碳酸氫鈉水溶液，稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等。 堿性的萃取劑堿性的萃取劑可以從有機(jī)相中移出可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸有機(jī)酸，或從溶于有機(jī)溶，或從溶于有機(jī)溶劑的有機(jī)化合物中除去劑的有機(jī)化合物中除去酸性雜質(zhì)酸性雜質(zhì)（使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水（使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中）；中）； 酸性的萃取劑酸性的萃取劑中，中，稀鹽酸及稀硫酸稀鹽酸及稀硫酸可從

4、混合物中萃取出有機(jī)可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)堿性雜質(zhì)；濃硫酸濃硫酸可應(yīng)用于從可應(yīng)用于從飽和烴飽和烴中除去中除去不飽和烴不飽和烴，從，從鹵代烷鹵代烷中除去中除去醇及醚醇及醚等。等。不同類型萃取的用途不同類型萃取的用途 按萃取按萃取兩相兩相的不同，萃取可分為的不同，萃取可分為液液-液液、液液-固固萃取。萃取。（一）液（一）液-液萃取液萃取 液液-液萃取是利用同一物質(zhì)在兩種互不相溶（或微液萃取是利用同一物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中具有溶）的溶劑中具有不同溶解度不同溶解度的性質(zhì)，將其從一種溶的性質(zhì)，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到分離或提純的一

5、種劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到分離或提純的一種方法。方法。注意注意: 一定量的溶劑分次提取比一次提取效率較高。一定量的溶劑分次提取比一次提取效率較高。因此，用同樣體積的溶劑，因此，用同樣體積的溶劑，分多次提取比一次提的效率高。然而這種效率的增加有一個(gè)極限點(diǎn)，到達(dá)分多次提取比一次提的效率高。然而這種效率的增加有一個(gè)極限點(diǎn)，到達(dá)極限點(diǎn)后再增加提取次數(shù)也不再得到與之相應(yīng)的回收增加。極限點(diǎn)后再增加提取次數(shù)也不再得到與之相應(yīng)的回收增加。 （二）液（二）液-固萃取固萃取 利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同來達(dá)到分離提取的目的。來達(dá)到分離提取的目的。提取方法：提取方法

6、：（1）索氏提取器索氏提取器 （2）普通回流裝置）普通回流裝置 （3）微型蒸餾裝置）微型蒸餾裝置萃取操作步驟萃取操作步驟（一）溶液中物質(zhì)的萃取操作（一）溶液中物質(zhì)的萃取操作1 1、選擇和使用分液漏斗、選擇和使用分液漏斗 選擇容積較液體體積選擇容積較液體體積大大1 12 2倍倍的分液漏斗的分液漏斗 檢查分液漏斗的檢查分液漏斗的玻璃塞與活塞芯是否配套玻璃塞與活塞芯是否配套，如不配套，則需更換，因?yàn)樗鼤?huì)造成漏液或根如不配套，則需更換，因?yàn)樗鼤?huì)造成漏液或根本無法操作。本無法操作。 將活塞孔與活塞芯用吸水紙將活塞孔與活塞芯用吸水紙擦干擦干，并在上，并在上面薄薄地面薄薄地涂上一層凡士林涂上一層凡士林，小心

7、地將塞芯塞進(jìn)，小心地將塞芯塞進(jìn)活塞孔，兩者不要觸及。活塞孔，兩者不要觸及。 沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植佳赝环较蛐D(zhuǎn)數(shù)圈使?jié)櫥鶆蚍植? (呈透明狀呈透明狀) )后將活塞關(guān)閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合后將活塞關(guān)閉好，再在塞芯的凹槽處套上一直徑合適的橡皮圈適的橡皮圈( (從直徑合適的乳膠管上剪下一細(xì)圈即從直徑合適的乳膠管上剪下一細(xì)圈即可可) )，以防操作過程中液體流失。，以防操作過程中液體流失。需用干燥的分液漏斗時(shí)，要將活塞芯拔出，洗凈，需用干燥的分液漏斗時(shí)，要將活塞芯拔出，洗凈，才能放進(jìn)烘箱烘干。才能放進(jìn)烘箱烘干。用畢后，洗凈分液漏斗，并將一張小紙片墊人塞孔用畢后，洗凈分液漏斗

8、，并將一張小紙片墊人塞孔與塞芯之間，放置。與塞芯之間，放置。2、萃取操作、萃取操作 將將被萃取液和萃取劑被萃取液和萃取劑（一般為被萃取液體積的（一般為被萃取液體積的1313）依）依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（注意：注意：頂塞不能涂凡頂塞不能涂凡士林；玻璃塞上如有側(cè)槽必須將其與漏斗上端口徑的小士林；玻璃塞上如有側(cè)槽必須將其與漏斗上端口徑的小孔錯(cuò)開孔錯(cuò)開 ）。）。 取下漏斗，用取下漏斗，用右手右手握住漏斗握住漏斗上口徑上口徑，并用手掌頂住塞子，并用手掌頂住塞子，左手左手握在漏斗活握在漏斗活塞處，用拇指和食指壓緊活塞，并能塞處，用拇指和食指壓緊活塞，并能將其自由地旋轉(zhuǎn)

9、將其自由地旋轉(zhuǎn)將漏斗稍傾斜后將漏斗稍傾斜后( (下部支管朝上下部支管朝上) )，由外向里或由里向外振搖，以使兩液，由外向里或由里向外振搖，以使兩液相之間的接觸面增加，提高萃取效率。在開始時(shí)搖晃要慢，每搖幾次以相之間的接觸面增加，提高萃取效率。在開始時(shí)搖晃要慢，每搖幾次以后，就要后，就要將漏斗上口向下傾斜，下部支管朝向斜上方的無人處，將漏斗上口向下傾斜，下部支管朝向斜上方的無人處，左手仍左手仍握在活塞支管處，食拇兩指慢慢打開活塞，使過量的蒸氣逸出，這個(gè)過握在活塞支管處，食拇兩指慢慢打開活塞，使過量的蒸氣逸出，這個(gè)過程稱為程稱為“放氣放氣”，待壓力減小后，關(guān)閉活塞。，待壓力減小后，關(guān)閉活塞。振搖和

10、放氣重振搖和放氣重復(fù)幾次，至漏復(fù)幾次，至漏斗內(nèi)壓很小，斗內(nèi)壓很小，再再劇烈振搖劇烈振搖23min，最后將，最后將漏斗放在鐵架漏斗放在鐵架臺上的鐵圈中臺上的鐵圈中靜置。靜置。待待兩相液體分層明顯，界面清晰兩相液體分層明顯，界面清晰時(shí)，打開頂塞，再將時(shí)，打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出至接受瓶：活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出至接受瓶： a.若若萃取劑的比重小于被萃取液的比重萃取劑的比重小于被萃取液的比重，下層液體盡可，下層液體盡可能放干凈，有時(shí)能放干凈，有時(shí)兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去時(shí)放去；然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角；然后將上

11、層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。再將下層液體到會(huì)分液漏斗中，再用新的萃取劑染。再將下層液體到會(huì)分液漏斗中，再用新的萃取劑萃取，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為萃取，重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為35次。次。b.若若萃取劑的比重大于被萃取液的比重萃取劑的比重大于被萃取液的比重，下層液體從活，下層液體從活塞放入三角瓶中，塞放入三角瓶中，但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出物放出；再從漏斗口加入新萃取劑，重復(fù)上述操作。；再從漏斗口加入新萃取劑，重復(fù)上述操作。 取下漏斗，取下漏斗，打開

12、玻璃塞，打開玻璃塞，將將上層液體上層液體由上口倒出由上口倒出，收集在另一收集在另一容器中。一容器中。一般宜用小口般宜用小口容器，大小容器，大小也應(yīng)當(dāng)事先也應(yīng)當(dāng)事先選擇好。選擇好。3、操作過程中的注意事項(xiàng)、操作過程中的注意事項(xiàng)n在萃取或洗滌時(shí)，上下兩層液體都應(yīng)該保留到實(shí)驗(yàn)在萃取或洗滌時(shí)，上下兩層液體都應(yīng)該保留到實(shí)驗(yàn)完畢時(shí)。否則，如果中間的操作發(fā)生錯(cuò)誤，便無法補(bǔ)完畢時(shí)。否則，如果中間的操作發(fā)生錯(cuò)誤，便無法補(bǔ)救和檢查。救和檢查。n分離液層時(shí)，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)分離液層時(shí)，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。如果上層液體也經(jīng)旋塞放出，則漏斗旋從上口倒出。如果上層液體也經(jīng)旋塞放出，

13、則漏斗旋塞下面頸部附著的殘液就會(huì)把上層液體弄臟。塞下面頸部附著的殘液就會(huì)把上層液體弄臟。n在萃取過程中，將一定量的溶劑分作多次萃取，其在萃取過程中，將一定量的溶劑分作多次萃取，其效果要比一次萃取為好。萃取次數(shù)一般為效果要比一次萃取為好。萃取次數(shù)一般為3 35 5次。次。n有時(shí)有機(jī)溶劑和某些物質(zhì)的溶液一起振蕩，會(huì)形成有時(shí)有機(jī)溶劑和某些物質(zhì)的溶液一起振蕩，會(huì)形成較穩(wěn)定的乳濁液。在這種情況下，應(yīng)該避免急劇的振較穩(wěn)定的乳濁液。在這種情況下，應(yīng)該避免急劇的振蕩。如果已形成乳濁液，且一時(shí)又不易分層，則可加蕩。如果已形成乳濁液，且一時(shí)又不易分層，則可加入食鹽等電解質(zhì)，使溶液飽和，以減低乳濁液的穩(wěn)定入食鹽等電

14、解質(zhì)，使溶液飽和，以減低乳濁液的穩(wěn)定性；輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗，也可使其加速分層。在一般情性；輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗，也可使其加速分層。在一般情況下，長時(shí)間靜置分液漏斗，可達(dá)到使乳濁液分層的況下，長時(shí)間靜置分液漏斗，可達(dá)到使乳濁液分層的目的。目的。n若萃取溶劑為易生成過氧化物的化合物若萃取溶劑為易生成過氧化物的化合物( (如醚類如醚類) )，且萃取后為進(jìn)一步純化需蒸去此溶劑，則在使用前，且萃取后為進(jìn)一步純化需蒸去此溶劑，則在使用前，應(yīng)檢查溶劑中是否含過氧化物，如有，應(yīng)除去后方可應(yīng)檢查溶劑中是否含過氧化物，如有，應(yīng)除去后方可使用。使用。n若使用低沸點(diǎn)、易燃的溶劑時(shí)，應(yīng)注意通風(fēng)，以防若使用低沸點(diǎn)、易燃的溶劑時(shí)，應(yīng)

15、注意通風(fēng)，以防火災(zāi)的發(fā)生?；馂?zāi)的發(fā)生。 （二）固體物質(zhì)的萃取操作（二）固體物質(zhì)的萃取操作1 1、萃取操作裝置的安裝、萃取操作裝置的安裝 按按由下而上的順序由下而上的順序，先調(diào)節(jié)好熱源的高，先調(diào)節(jié)好熱源的高度，以此為基準(zhǔn)，然后用萬能夾固定住圓度，以此為基準(zhǔn)，然后用萬能夾固定住圓底燒瓶。底燒瓶。 裝上提取器，在上面放置球形冷凝管并裝上提取器，在上面放置球形冷凝管并用萬能夾夾住，調(diào)整角度，使用萬能夾夾住，調(diào)整角度，使圓底燒瓶、圓底燒瓶、提取器、冷凝管在同一條直線上且垂直于提取器、冷凝管在同一條直線上且垂直于實(shí)驗(yàn)臺面。實(shí)驗(yàn)臺面。 濾紙?zhí)状笮〖纫獮V紙?zhí)状笮〖纫o貼器壁緊貼器壁，又要能方便，又要能方便取放

16、，其取放，其高度不得超過虹吸管高度不得超過虹吸管，紙?zhí)咨厦妫執(zhí)咨厦婵烧鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃可折成凹形，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。取物。 2、萃取操作步驟、萃取操作步驟研細(xì)固體物質(zhì)，以增加液體浸浴的面積，然后研細(xì)固體物質(zhì)，以增加液體浸浴的面積，然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器中，安將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，置于提取器中，安裝好裝置。裝好裝置。開啟冷凝水，選擇適當(dāng)?shù)臒嵩∵M(jìn)行加熱。當(dāng)溶開啟冷凝水，選擇適當(dāng)?shù)臒嵩∵M(jìn)行加熱。當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，蒸氣通過玻管上升，在冷凝管內(nèi)冷劑沸騰時(shí)，蒸氣通過玻管上升，在冷凝管內(nèi)冷卻為液體，滴人提取器中。卻為液體，滴人提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管的最高處時(shí)，

17、即虹吸流回?zé)?dāng)液面超過虹吸管的最高處時(shí)，即虹吸流回?zé)?，因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣瓶，因而萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用回流、溶解和虹吸作用使固體中的可溶物利用回流、溶解和虹吸作用使固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中。然后用其他方法將萃取到的質(zhì)富集到燒瓶中。然后用其他方法將萃取到的物質(zhì)從溶液中分離出來。物質(zhì)從溶液中分離出來。3、萃取操作時(shí)的注意事項(xiàng)、萃取操作時(shí)的注意事項(xiàng)用濾紙包研細(xì)的固體物質(zhì)時(shí)要嚴(yán)謹(jǐn)，防用濾紙包研細(xì)的固體物質(zhì)時(shí)要嚴(yán)謹(jǐn)，防止漏出止漏出堵塞虹吸管堵塞虹吸管。在圓底燒瓶內(nèi)不要忘了加入沸石在圓底燒瓶內(nèi)不要忘了加入沸石注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（1 1）分液時(shí)一定要盡可能分離干凈，有時(shí)在

18、兩相間可能出現(xiàn)一些）分液時(shí)一定要盡可能分離干凈，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去（下層）。絮狀物，也應(yīng)同時(shí)放去（下層）。 （2 2）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。（3 3）在萃取時(shí)，可利用）在萃取時(shí)，可利用“鹽析效應(yīng)鹽析效應(yīng)”，即在水溶液中加入一定量，即在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），以降低有機(jī)物在水中的溶解度，提高萃的電解

19、質(zhì)（如氯化鈉），以降低有機(jī)物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作時(shí)，不加水而加飽和食鹽水也是這個(gè)道理。取效果。水洗操作時(shí)，不加水而加飽和食鹽水也是這個(gè)道理。（4 4）在萃取時(shí)，特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。）在萃取時(shí)，特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。這樣很難將它們完全分離，所以要進(jìn)行破乳，可加些酸。另外輕這樣很難將它們完全分離，所以要進(jìn)行破乳，可加些酸。另外輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗也可加速破乳。輕地旋轉(zhuǎn)漏斗也可加速破乳。 （5 5）萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，）萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好用低沸點(diǎn)

20、的溶劑。一般水溶同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好用低沸點(diǎn)的溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取。水溶性大的物質(zhì)可用苯或乙醚；性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取。水溶性大的物質(zhì)可用苯或乙醚；水溶性極大的物質(zhì)可用乙酸乙酯。水溶性極大的物質(zhì)可用乙酸乙酯。（6 6）分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，）分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去裹后塞回去。 在分液漏斗的使用中，偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些意想不到在分液漏斗的使用中，偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些意想不到的問題。的問題。1) 混合物的顏色深，界面不清楚混合物的顏色深，界面不清楚 有時(shí)分液漏斗內(nèi)的混合物顏色較深，有機(jī)相和無機(jī)相之間的

21、有時(shí)分液漏斗內(nèi)的混合物顏色較深，有機(jī)相和無機(jī)相之間的界面看不清楚。如果出現(xiàn)這樣的情況，可以迎著光觀察分液漏界面看不清楚。如果出現(xiàn)這樣的情況，可以迎著光觀察分液漏斗，或者直接在分液漏斗的后面放一盞臺燈。有了更亮一些的斗，或者直接在分液漏斗的后面放一盞臺燈。有了更亮一些的光源，就可以看到兩層的界面了。如果這樣做，還是看不清界光源，就可以看到兩層的界面了。如果這樣做，還是看不清界面，就慢慢旋動(dòng)活塞，讓液體慢速流下，并仔細(xì)觀察所流出的面，就慢慢旋動(dòng)活塞，讓液體慢速流下，并仔細(xì)觀察所流出的液體。一般可以根據(jù)液體的性質(zhì)，觀察出流出的液體是水還是液體。一般可以根據(jù)液體的性質(zhì)，觀察出流出的液體是水還是有機(jī)溶劑

22、，不同的液體其表面張力，揮發(fā)性和粘度系數(shù)是不一有機(jī)溶劑，不同的液體其表面張力，揮發(fā)性和粘度系數(shù)是不一樣的。樣的。疑難問題解析疑難問題解析2) 2) 混合物是透明的，界面不清楚混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液體是透明的，兩層之間的界面也即使分液漏斗中的液體是透明的，兩層之間的界面也不一定能看得清楚。尤其是與兩相液體具有相似的折光率不一定能看得清楚。尤其是與兩相液體具有相似的折光率時(shí)，這種現(xiàn)象更容易發(fā)生。這時(shí)可以向分液漏斗中加少許時(shí)，這種現(xiàn)象更容易發(fā)生。這時(shí)可以向分液漏斗中加少許活性碳，活性炭將在兩層之間的界面上被清楚看到?；钚蕴?，活性炭將在兩層之間的界面上被清楚看到。 3) 3)

23、只看到一層（看不到分層）只看到一層（看不到分層） 這種現(xiàn)象往往是反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物中還含有這種現(xiàn)象往往是反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物中還含有許多易溶于水的溶劑如乙醇、丙酮等。這些溶劑既溶許多易溶于水的溶劑如乙醇、丙酮等。這些溶劑既溶于萃取劑又溶于水，因而在分液漏斗中觀察不到分層于萃取劑又溶于水，因而在分液漏斗中觀察不到分層現(xiàn)象。盡管這種問題可以通過向其中加入更多的水或現(xiàn)象。盡管這種問題可以通過向其中加入更多的水或加入更多的有機(jī)溶劑，來促進(jìn)溶液的分層，但最好是加入更多的有機(jī)溶劑，來促進(jìn)溶液的分層，但最好是反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行萃取之前就應(yīng)除去反應(yīng)混合物中的這反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行萃取之前就應(yīng)除去反應(yīng)混合物中的這些

24、有機(jī)溶劑。些有機(jī)溶劑。4) 在兩相界面上有一些不溶物在兩相界面上有一些不溶物 這是比較正常的問題，而且大多數(shù)萃取過程中都會(huì)這是比較正常的問題，而且大多數(shù)萃取過程中都會(huì)在兩相之間出現(xiàn)一些不溶物。這種現(xiàn)象不用擔(dān)心，因在兩相之間出現(xiàn)一些不溶物。這種現(xiàn)象不用擔(dān)心，因?yàn)樗蛛x后的液體還需進(jìn)一步處理，那些不溶的雜質(zhì)為所分離后的液體還需進(jìn)一步處理，那些不溶的雜質(zhì)可通過過濾除掉?？赏ㄟ^過濾除掉。5) 5) 乳濁液乳濁液 當(dāng)一種液體的液滴懸浮在另一種液體中時(shí)，就形成乳濁液，當(dāng)一種液體的液滴懸浮在另一種液體中時(shí)，就形成乳濁液，這種懸浮的乳濁液很難通過重力來分離。一旦分液漏斗中出現(xiàn)這種懸浮的乳濁液很難通過重力來分離

25、。一旦分液漏斗中出現(xiàn)乳濁液就會(huì)比較麻煩。雖然有的乳濁液只要靜置幾分鐘，也會(huì)乳濁液就會(huì)比較麻煩。雖然有的乳濁液只要靜置幾分鐘，也會(huì)慢慢出現(xiàn)分層，但大多數(shù)乳濁液卻是放置很長時(shí)間也不分層。慢慢出現(xiàn)分層，但大多數(shù)乳濁液卻是放置很長時(shí)間也不分層。 乳濁液的形成常跟溶液中存在的氫氧化鈉或碳酸氫鈉這些乳濁液的形成常跟溶液中存在的氫氧化鈉或碳酸氫鈉這些堿性物質(zhì)有關(guān)。一些長鏈的有機(jī)酸很容易轉(zhuǎn)化成鈉鹽，結(jié)果就堿性物質(zhì)有關(guān)。一些長鏈的有機(jī)酸很容易轉(zhuǎn)化成鈉鹽，結(jié)果就像像“肥皂肥皂”一樣出現(xiàn)乳濁液現(xiàn)象。劇烈振搖會(huì)加速這樣的過程。一樣出現(xiàn)乳濁液現(xiàn)象。劇烈振搖會(huì)加速這樣的過程。因此因此如果溶液中有堿性成分，在萃取時(shí)就不應(yīng)劇

26、烈振蕩分液漏如果溶液中有堿性成分，在萃取時(shí)就不應(yīng)劇烈振蕩分液漏斗斗，即使其中的溶解平衡形成比較慢，也應(yīng)慢慢的搖動(dòng)分液漏，即使其中的溶解平衡形成比較慢，也應(yīng)慢慢的搖動(dòng)分液漏斗。斗。向混合物中加入電解質(zhì)，將會(huì)抑制乳濁液的生成向混合物中加入電解質(zhì)，將會(huì)抑制乳濁液的生成，加入氯，加入氯化鈉可減少有機(jī)物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，化鈉可減少有機(jī)物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，促進(jìn)溶液的分層。水溶液與有機(jī)溶液具有相似的密度時(shí)，使用促進(jìn)溶液的分層。水溶液與有機(jī)溶液具有相似的密度時(shí)，使用這種方法會(huì)更有效。這種方法會(huì)更有效。 乳濁液清除：乳濁液清除： a) 將分液漏斗靜置，隔一段時(shí)間輕輕搖幾下

27、；將分液漏斗靜置，隔一段時(shí)間輕輕搖幾下； b) 向乳濁液中加入一些飽和的氯化鈉溶液；向乳濁液中加入一些飽和的氯化鈉溶液； c) 向乳濁液中加入幾滴乙醇向乳濁液中加入幾滴乙醇 d) 將整個(gè)乳濁液過濾一下；乳濁液會(huì)被一些懸浮的將整個(gè)乳濁液過濾一下；乳濁液會(huì)被一些懸浮的固體穩(wěn)定，過濾可除去這些固體也可通過離心來除去這固體穩(wěn)定，過濾可除去這些固體也可通過離心來除去這些固體。些固體。 e) 將混合液倒入一個(gè)三角燒瓶，使其靜置過濾或更將混合液倒入一個(gè)三角燒瓶，使其靜置過濾或更長時(shí)間。長時(shí)間。 6) 在蒸發(fā)有機(jī)溶劑后并沒有得到產(chǎn)品在蒸發(fā)有機(jī)溶劑后并沒有得到產(chǎn)品 分離出有機(jī)層之后，將干燥有機(jī)溶液，然后蒸發(fā)有機(jī)

28、分離出有機(jī)層之后，將干燥有機(jī)溶液，然后蒸發(fā)有機(jī)溶劑以分離產(chǎn)品。有時(shí)產(chǎn)品會(huì)很少甚至沒有產(chǎn)品。如果在溶劑以分離產(chǎn)品。有時(shí)產(chǎn)品會(huì)很少甚至沒有產(chǎn)品。如果在萃取之后，仍保留著水層，這是很幸運(yùn)的，同時(shí)也意味著萃取之后，仍保留著水層，這是很幸運(yùn)的，同時(shí)也意味著該產(chǎn)品的極性比較大，在水中的溶解度較大，在有機(jī)溶劑該產(chǎn)品的極性比較大，在水中的溶解度較大，在有機(jī)溶劑中溶解度較小，因而很少被萃取，這時(shí)就需要將水溶液重中溶解度較小，因而很少被萃取，這時(shí)就需要將水溶液重新倒回分液漏斗，用極性較大的有機(jī)溶劑重新萃取。新倒回分液漏斗，用極性較大的有機(jī)溶劑重新萃取。 實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵：實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵： 1、分液漏斗的使用方法正確（包

29、括振搖、分液漏斗的使用方法正確（包括振搖、“放氣放氣”、靜置、分液等操作）靜置、分液等操作）2、準(zhǔn)確判斷萃取液與被萃取液的上下層關(guān)系準(zhǔn)確判斷萃取液與被萃取液的上下層關(guān)系 1 1、影響萃取法的萃取效率因素有哪些？怎樣才能選擇、影響萃取法的萃取效率因素有哪些？怎樣才能選擇好溶劑？好溶劑？ 答：答：（1 1）用同量的溶劑，分多次用少量溶劑來萃取，其）用同量的溶劑，分多次用少量溶劑來萃取，其效率高于一次用全量溶劑來萃取。（效率高于一次用全量溶劑來萃取。（2 2）在萃取時(shí)，若在水）在萃取時(shí)，若在水溶液中先加入一定量的電解質(zhì)（如溶液中先加入一定量的電解質(zhì)（如NaCINaCI）利用所謂）利用所謂“鹽析鹽析效

30、應(yīng)效應(yīng)”以降低有機(jī)化合物在水溶液中的溶解度，常可提高以降低有機(jī)化合物在水溶液中的溶解度，?？商岣咻腿⌒Ч?。萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中萃取效果。萃取溶劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定。同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好選用的溶解度而定。同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開。所以最好選用低沸點(diǎn)的溶劑。低沸點(diǎn)的溶劑。 一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??；水溶性較大一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??；水溶性較大的物質(zhì)可用本或乙醚萃?。凰苄詷O大的物質(zhì)可用乙酸乙的物質(zhì)可用本或乙醚萃?。凰苄詷O大的物質(zhì)可用乙酸乙酯萃取。酯萃取。答：答：（1 1）分離兩種分層而不起作用的液體）分離兩種分層而不起作用的液體（2 2）從溶液中萃取某種成分）從溶液中萃取某種成分（3 3）用水或堿或酸