第三章電子顯微分析-TEM2

1、第三章第三章 電子顯微分電子顯微分析析 透射電子顯微分析透射電子顯微分析二、 透射電鏡的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用三、電子衍射四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備一、電子顯微基礎(chǔ)五、電子顯微襯度像透射電子顯微分析透射電子顯微分析四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備 應(yīng)用透射電鏡對材料的組織、結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入研究應(yīng)用透射電鏡對材料的組織、結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入研究，需具備以下兩個前提：，需具備以下兩個前提：制備適合制備適合TEM觀察的試樣，厚度觀察的試樣，厚度100-200 nm，甚至更薄甚至更薄建立闡明各種電子圖象的襯度理論。建立闡明各種電子圖象的襯度理論。對于材料研究用的對于材料研

2、究用的TEM試樣大致有三種類型：試樣大致有三種類型：經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用一定方法減薄的材料薄膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來的復(fù)型膜復(fù)型膜l1. 1.支持膜法支持膜法（粉末試樣粉末試樣）l2. 2. 薄膜法（薄膜法（ 塊狀樣品制備）塊狀樣品制備）l3. 3. 復(fù)型法復(fù)型法四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備1. 支持膜法支持膜法l將試樣載在支持將試樣載在支持膜（膜（C膜）膜）上，再用上，再用銅網(wǎng)銅網(wǎng)（直徑約（直徑約3 mm)承載，裝入樣品承載，裝入樣品臺臺，放入樣品

3、，放入樣品室室進(jìn)行觀察。進(jìn)行觀察。l支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支持膜。強(qiáng)支持膜。l支持膜材料必須具備的支持膜材料必須具備的條件條件： 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大；無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率；顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的照有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。射而不變形、破裂。l常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。酸甲基乙烯酯等。l在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度和在火棉膠等塑

4、料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度和耐熱性，稱為耐熱性，稱為加強(qiáng)膜加強(qiáng)膜。1. 支持膜法支持膜法l支持膜上的粉末試樣要求支持膜上的粉末試樣要求高度分散高度分散，可根據(jù)不同，可根據(jù)不同情況選用情況選用分散方法分散方法：撒布撒布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。剩下的就分散在支持膜上。懸浮懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可?？伞?. 支持膜法支持膜法干燥：保護(hù)真空。干燥：保護(hù)真空。懸浮法懸浮法 分散（超聲波）

5、分散（超聲波） 適當(dāng)?shù)臐舛冗m當(dāng)?shù)臐舛?適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┻m當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣?適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)（乙醇）適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)（乙醇）降低表面張力降低表面張力防止團(tuán)聚防止團(tuán)聚轉(zhuǎn)移到銅網(wǎng)上：滴轉(zhuǎn)移到銅網(wǎng)上：滴 or 撈。撈。l1.支持膜法（粉末試樣）支持膜法（粉末試樣）l2. 薄膜法（塊狀試樣）薄膜法（塊狀試樣）l3. 復(fù)型法復(fù)型法四、透射電子顯微分析樣品制備四、透射電子顯微分析樣品制備2 2薄膜法（薄膜樣品的制備）薄膜法（薄膜樣品的制備） 塊狀材料是通過塊狀材料是通過減薄減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減薄）制備成械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鲗﹄娮邮该鞯牡谋∧悠?。減薄的方法有

6、薄膜樣品。減薄的方法有超薄切片超薄切片、電解拋光電解拋光、化學(xué)拋光化學(xué)拋光和和離子轟擊離子轟擊等等. .適用于生適用于生物試樣物試樣適用于金適用于金屬材料屬材料適用于在化適用于在化學(xué)試劑中能學(xué)試劑中能均勻減薄的均勻減薄的材料，如半材料，如半導(dǎo)體、單晶導(dǎo)體、單晶體、氧化物體、氧化物等。等。無機(jī)非金屬材料大多數(shù)為多無機(jī)非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導(dǎo)電材料相、多組分的的非導(dǎo)電材料，上述方法均不適用。，上述方法均不適用。6060年年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝置后，才使無機(jī)非金屬材料置后，才使無機(jī)非金屬材料的薄膜制備成為可能。的薄膜制備成為可能。2. 薄膜法薄膜法l塊狀塊狀

7、材料多采用此方法。材料多采用此方法。l通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。l2.1 薄膜樣品制備方法要求：薄膜樣品制備方法要求： 制備過程中不引起材料組織的變化。制備過程中不引起材料組織的變化。薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析 具有一定的強(qiáng)度。具有一定的強(qiáng)度。制備過程易于控制，有一定的重復(fù)性、可靠性。制備過程易于控制，有一定的重復(fù)性、可靠性。 切?。呵腥”∏腥。呵腥”K塊（厚度（厚度0.5 mm） 預(yù)減薄（磨）：用機(jī)械研磨、化學(xué)拋光、電解拋預(yù)減?。ィ河脵C(jī)械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成光減薄成“薄薄片片

8、”（0.1 mm） 終減?。河秒娊鈷伖?、離子轟擊減薄成終減?。河秒娊鈷伖狻㈦x子轟擊減薄成“薄薄膜膜”（100 時，振幅襯度為主；時，振幅襯度為主；l試樣厚度試樣厚度分 辨 率分 辨 率20 Z contrast振幅襯度和相位襯度同時存在振幅襯度和相位襯度同時存在 1.1 原子對入射電子的散射原子對入射電子的散射： 當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)當(dāng)從電子槍發(fā)射的一束電子沿一定入射方向進(jìn)入物質(zhì)內(nèi)部后，由于與物質(zhì)的相互作用，使電子的入物質(zhì)內(nèi)部后，由于與物質(zhì)的相互作用，使電子的運(yùn)動方向發(fā)生改變，這一過程稱為物質(zhì)對電子的運(yùn)動方向發(fā)生改變，這一過程稱為物質(zhì)對電子的散散射射。在散射過程中，如果入射

9、電子只改變運(yùn)動方向，。在散射過程中，如果入射電子只改變運(yùn)動方向，而不發(fā)生能量變化，稱為而不發(fā)生能量變化，稱為彈性散射彈性散射。如果被散射的。如果被散射的入射電子不但發(fā)生運(yùn)動方向的變化，同時還損失能入射電子不但發(fā)生運(yùn)動方向的變化，同時還損失能量，則稱為量，則稱為非彈性散射非彈性散射。彈性散射彈性散射是電子衍射的基礎(chǔ)。是電子衍射的基礎(chǔ)。 1 散射散射(質(zhì)量質(zhì)量厚度厚度)襯度襯度質(zhì)厚襯度的公式質(zhì)厚襯度的公式: : Z-原子序數(shù)原子序數(shù) A2. A1 - 試樣原子量試樣原子量 2. 1 - 樣品密度樣品密度 t2, t1 - 試樣厚度試樣厚度 N - 阿佛加德羅常數(shù)阿佛加德羅常數(shù)襯度與原子序數(shù)襯度與原

10、子序數(shù)Z，密度，密度 ，厚度，厚度t有關(guān)。用小的光闌有關(guān)。用小的光闌（?。┮r度大；降低加速電壓?。┮r度大；降低加速電壓V，能提供高襯度，能提供高襯度1.2 Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。和厚度的變化。The mass and thickness contrast of InxGa12xAs QDs on a GaAs surface. l1 散射散射(質(zhì)量質(zhì)量厚度厚度)襯度襯度l2 衍射襯度衍射襯度l3 相位差襯度相位差襯度五、五、電子顯微

11、襯度像電子顯微襯度像2. 衍射襯度衍射襯度l晶體晶體樣品襯度的主要來源。樣品襯度的主要來源。l存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面在樣存在缺陷，周圍晶面發(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會產(chǎn)品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。生襯度，得到衍襯像。明場像明場像: : 物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束透射束通過通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。象稱為明場像。 透射電子成像，像清晰。透射電子成像，像清晰。暗場像暗場像: : 用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而

12、用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓只讓一束強(qiáng)衍射束一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。為暗場成像，所得圖象為暗場像。 散射電子成像，像有畸變、分辨率低。散射電子成像，像有畸變、分辨率低。暗場像暗場像明場像明場像3 相位差襯度相位差襯度l入射電子波穿過極薄的試樣形成的入射電子波穿過極薄的試樣形成的散射波和直接透射散射波和直接透射波波之間產(chǎn)生之間產(chǎn)生相位差相位差，經(jīng)物鏡的會聚作用，在像平面上，經(jīng)物鏡的會聚作用，在像平面上會發(fā)生干涉。會發(fā)生干涉。HRTEM of BaTiFeO natural magnetic multilayers.

13、 The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue).HRTEM Image of a T1 Precipitate Plate (one unit-cell thick) in an Al-Cu-Li Alloy 相位襯度相位襯度原子像原子像lTHE ENDTHE END習(xí)題七（習(xí)題七（1 1）1、電子波有何特征？與可見光有何異同、電子波有何特征？與可見光有何異同？ 2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的？如何來消除和減少像差？來消除和減少像差？3、透射電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)、透射電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu) ？并簡述？并簡述其作用？其作用？作作 業(yè)業(yè)1、說說、說說TEM對樣品的基本要求；對于無機(jī)非金對樣品的基本要求；對于無機(jī)非金屬材料等一些非導(dǎo)電材料，制備屬材料等一些非導(dǎo)電材料，制備TEM樣品常樣品常用的兩種方法及其特點(diǎn)分別是什么？用的兩種方法及其特點(diǎn)分別是什么？2、電子衍射和、電子衍射和