藥物分析習題集(附答案)

1、精選說明：為縮短篇幅，大多數(shù)的問答題和簡答題的答案只給出了答題要點。紅字是答案。（如有錯誤，請指正）第一章 藥典概況(含緒論)一、填空題1 中國藥典的主要內容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。2 目前公認的全面把握藥品質量的法規(guī)有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 “精密稱定”系指稱取重量應精確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應精確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 ±10 。4 藥物分析主要是接受 物理學、 化學、 物理化學 或 生物化學 等方法和技術，爭辯化學結構已知的合成藥物和自然藥物及其制

2、劑的組成、理化性質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門 爭辯藥品全面質量把握 的方法性學科。 5 推斷一個藥物質量是否符合要求，必需全面考慮_鑒別_、_檢查_、_含量測定 三者的檢驗結果。6 藥物分析的基本任務是檢驗藥品質量，保障人民用藥_平安_、_合理_、_有效_的重要方面。二、選擇題1 藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范可用( D )表示。(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2 藥物分析課程的內容主要是以( D )(A)六類典型藥物為例進行分析 (B)八類典型藥物為例進行分析(C)九類典型藥物為例進行分析 (D)七類典型藥物為例進行分析(E)十

3、類典型藥物為例進行分析3 藥品臨床試驗質量管理規(guī)范可用( C )表示。(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4 目前，中華人民共和國藥典的最新版為( C )(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2005年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5 英國藥典的縮寫符號為( B )。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC6 美國國家處方集的縮寫符號為( D )。(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7 GMP是指( B )(A)藥品非臨床爭辯質量管理規(guī)范 (B)藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范 (C)藥品經(jīng)

4、營質量管理規(guī)范(D)藥品臨床試驗質量管理規(guī)范 (E)分析質量管理8 依據(jù)藥品質量標準規(guī)定，評價一個藥品的質量接受( A )(A)鑒別，檢查，質量測定 (B)生物利用度 (C)物理性質 (D)藥理作用三、問答題1 藥品的概念？對藥品的進行質量把握的意義？答: 1)藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調整人的生理機能并規(guī)定有適應證或者功能主治、用法用量的物質，是寬敞人民群眾防病治病、愛護健康必不行少的特殊商品。用于預防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進行質量把握的意義：保證藥品質量，保障人民用藥的平安、有效和維護人民身體健康2 藥物分析在藥品的質量把握中擔當著主要的任務是什么？答

5、: 保證人們用藥平安、合理、有效，完成藥品質量監(jiān)督工作。3 常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？答: 國家藥品標準(藥典)；臨床爭辯用藥質量標準；暫行或試行藥品標準；企業(yè)標準。4 中國藥典(2005年版)是怎樣編排的？答: 凡例、正文、附錄、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對比品？答: 恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的狀況下，同法操作所得的結果；標準品、對比品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質。6 常用的藥物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化學的方法。7 藥品檢驗工作的基本程序是什么?答: 取樣

6、、檢驗(鑒別、檢查、含量測定)、記錄和報告。8 中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？答: 中華人民共和國藥典：Ch.P日本藥局方:JP英國藥典:BP美國藥典:USP歐洲藥典:Ph.Eur國際藥典：Ph.Int9 藥典的內容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 藥典內容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了八版藥典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年)10簡述藥物分析的性質？答: 它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術爭辯化學結構已明確的合成藥物或自然藥物及其制劑的質量把

7、握方法，也爭辯有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質量把握方法。四、配伍題12題 (A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色譜法 ( A )(2)良好藥品生產(chǎn)規(guī)范 ( E )34題 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RPHPLC(1)英國藥典 ( B )(2)良好藥品試驗爭辯規(guī)范 ( C )其次章 藥物的鑒別試驗一、選擇題1 下列敘述中不正確的說法是 （ B ）(A)鑒別反應完成需要肯定時間 (B)鑒別反應不必考慮“量”的問題(C)鑒別反應需要有肯定的專屬性 (D)鑒別反應需在肯定條件下進行(E)溫度對鑒別反應有影

8、響2 藥物雜質限量檢查的結果是1.0ppm，表示（ E ）(A)藥物中雜質的重量是1.0g(B)在檢查中用了1.0g供試品，檢出了1.0g(C)在檢查中用了2.0g供試品，檢出了2.0g(D)在檢查中用了3.0g供試品，檢出了3.0g(E)藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百萬分之一3 藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于它（ D ）(A)是有療效的物質 (B)是對藥物療效有不利影響的物質(C)是對人體健康有害的物質 (D)可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常(E)可能引起制劑的不穩(wěn)定性4 微孔濾膜法是用來檢查（ C ）(A)氯化物 (B)砷鹽 (C)重金屬 (D)硫化物 (E)氰化物5 干燥失重

9、主要檢查藥物中的（ D ）(A)硫酸灰分 (B)灰分 (C)易碳化物 (D)水分及其他揮發(fā)性成分 (E)結晶水6 檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質的標準溶液體積為V(mL)，濃度為C(g/mL)，則該藥品的雜質限量是（ C ）(A)W/CV×100(B)CVW×100(C)VC/W×100 (D)CW/V×100(E)VW/C×100二、填空題1 藥物鑒別方法要求_專屬性強_， 再現(xiàn)性好 ，_靈敏度高 、_操作簡便 、_快速 。2 常用的鑒別方法有 化學鑒別法 、 光譜鑒別法 、 色譜鑒別法 和 生物學法 。三、名詞解釋1

10、藥物的鑒別試驗答：藥物的鑒別試驗是依據(jù)藥物的分子結構、理化性質，接受化學、物理化學或生物學方法來推斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質量檢驗工作中的首項任務，只有在藥物鑒別無誤的狀況下，進行藥物的雜質檢查、含量測定等分析才有意義。2一般鑒別試驗答：一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)巍o機藥物是依據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應；對有機藥物則大都接受典型的官能團反應。因此，一般鑒別試驗只能證明是某一類藥物，而不能證明是哪一種藥物。3專屬鑒別試驗答：藥物的專屬鑒別試驗是證明某一種藥物的依據(jù)，它是依據(jù)每一種藥物化學結構的差異及其所引起的物理化學特性不同，選用

11、某些特有的靈敏的定性反應，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?、色譜鑒別法答：色譜鑒別法是利用不同物質在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時間)進行的鑒別試驗。第三章 藥物的雜質檢查一、選擇題1 藥物中的重金屬是指( D )(A)Pb2 (B)影響藥物平安性和穩(wěn)定性的金屬離子 (C)原子量大的金屬離子(D)在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質2 古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3 檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質限量()是

12、( C )4 用古蔡氏法測定砷鹽限量，對比管中加入標準砷溶液為( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小打算 (D)依樣品取量及限量計算打算5 藥品雜質限量是指( B )(A)藥物中所含雜質的最小允許量 (B)藥物中所含雜質的最大允許量(C)藥物中所含雜質的最佳允許量 (D)藥物的雜質含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是( C )(A)加速氯化銀的形成 (B)加速氧化銀的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干擾 (D)改善氯化銀的均勻度7 關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是( A )(A)雜質限量指藥物中所含雜質的最大允許量 (B)雜質限量通常只用

13、百萬分之幾表示 (C)雜質的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮(D)檢查雜質，必需用標準溶液進行比對8 砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( C )(A)吸取砷化氫 (B)吸取溴化氫 (C)吸取硫化氫 (D)吸取氯化氫9 中國藥典規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目( C )(A)硫酸鹽檢查 (B)氯化物檢查 (C)溶出度檢查 (D)重金屬檢查10 重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液把握最佳的pH值是( B )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511 硫氰酸鹽法是檢查藥品中的( B )(A)氯化物 (B)鐵鹽 (C)重金屬 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽

14、12 檢查藥品中的雜質在酸性條件下加入鋅粒的目的是( A )(A)使產(chǎn)生新生態(tài)的氫 (B)增加樣品的溶解度 (C)將五價砷還原為三價砷(D)抑制銻化氫的生產(chǎn) (E)以上均不對13 檢查藥品中的鐵鹽雜質，所用的顯色試劑是( C )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸銨 (D)BaCl2 (E)氯化亞錫14 對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時，所用的顯色劑是( D )(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不對15 對藥物中的氯化物進行檢查時，所用的顯色劑是( C )(A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸鈉16 檢查

15、藥品中的重金屬雜質，所用的顯色劑是( D )(A)AgNO3 (B)硫氰酸銨 (C)氯化亞錫 (D)H2S (E)BaCl217 在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是( B )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3 (D)硫氰酸銨 (E)BaCl218 古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是( C )(A)調整pH值 (B)加快反應速度 (C)產(chǎn)生新生態(tài)的氫(D)除去硫化物的干擾 (E)使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生19 古蔡法是指檢查藥物中的( D )(A)重金屬 (B)氯化物 (C)鐵鹽 (D)砷鹽 (E)硫酸鹽20 用TLC法檢查特殊雜質，若無雜質的對比品時，應接受(

16、 D )(A)內標法 (B)外標法 (C)峰面積歸一化法 (D)凹凸?jié)舛葘Ρ确?(E)雜質的對比品法21 醋酸氟氫松生產(chǎn)過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質是( C )(A)Pb2+ (B)As3+ (C)Se2+ (D)Fe3+ 22 取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標準硫酸鉀(每1ml相當于100g的SO42+)2mg制成對比液比較，雜質限量為( C )(A)0.02 (B)0.025 (C)0.04 (D)0.045 (E)0.0323 為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有25g重金屬雜質的藥品，應選用( A )(A)微孔濾膜法依法檢查 (B)硫代乙酰胺法(納氏比色管觀看)(

17、C)接受硫化鈉顯色(納氏比色管觀看)(D)接受H2S顯色(納氏比色管觀看) E 接受古蔡法24 干燥失重檢查法主要是把握藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質，對于含有結晶水的藥物其干燥溫度為( B )(A)105 (B)180 (C)140 (D)102 (E)8025 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典接受( A )(A)與標準比色液比較的檢查法 (B)用HPLC法檢查(C)用TLC法檢查 (D)用GC法檢查 (E)以上均不對26 藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不對27 少量氯化物對人體

18、是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質主要是由于它( D )(A)影響藥物的測定的精確度 (B)影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度 (D)影響藥物的純度水平(E)以上都不對。28、 氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)濃HNO329 就葡萄糖的特殊雜質而言，下列哪一項是正確的( E )(A)重金屬 (B)淀粉 (C)硫酸鹽 (D)砷鹽 (E)糊精30 腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用( B )(A)旋光性的差異 (B)對光吸取性質的差異(C)溶解行為的差異 (

19、D)顏色的差異 (E)吸附或安排性質的差異31 有的藥物在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典接受( E )(A)用溴酚藍配制標準液進行比較法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不對32 在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在( A )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 藥典規(guī)定檢查砷鹽時，應取標準砷鹽溶液2.0mg(每1ml相當于1ug的As)制備標準砷斑，今依法檢查溴化鈉中砷鹽，規(guī)定砷量不得超過0.000490。問應取供試品多少克？( B )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中國藥典(

20、2005版)重金屬的檢查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35 用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與肯定量標準鐵鹽溶液同法處理后進行比色，所用的酸應為( D )(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336 中國藥典檢查殘留有機溶劑接受的方法為( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不對37 AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法 (B)紅外分光光度法(C)原子吸取分光光度法 (D)氣相色譜法 (E)以上方法均不對38 硫代乙酰胺法是

21、指檢查藥物中的( E )(A)鐵鹽檢查法 (B)砷鹽檢查法 (C)氯化物檢查法 (D)硫酸鹽檢查法 (E)重金屬檢查法39 藥典中一般雜質的檢查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金屬 (D)硫酸鹽 (E)鐵鹽40 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是( D )(A)顏色的差異 (B)臭，味及揮發(fā)性的差異(C)旋光性的差異 (D)氧化還原性的差異 (E)吸附或安排性質的差異41 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是( B )(A)旋光性的差異 (B)雜質與肯定試劑反應生產(chǎn)氣體(C)吸附或安排性質的差

22、異 (D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)溶解行為的差異42 利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( D )(A)氧化還原性的差異 (B)酸堿性的差異 (C)雜質與肯定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)溶解行為的差異 (E)雜質與肯定試劑生產(chǎn)顏色43 利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)酸堿性的差異 (B)氧化還原性的差異 (C)雜質與肯定試劑生產(chǎn)沉淀 (D)雜質與肯定試劑生產(chǎn)顏色 (E)吸附或安排性質的差異44 下列哪一項不屬于特殊雜質檢查法( A )(A)葡萄糖中氯化物的檢查 (B)腎上腺素中酮體的檢查 (C)ASA中S

23、A的檢查 (D)甾體類藥物的“其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查45 利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是( E )(A)臭、味及揮發(fā)性的差異 (B)顏色的差異 (C)旋光性的差異(D)吸附或安排性質的差異 (E)酸堿性的差異46 藥物的純度是指( B )(A)藥物中不含雜質 (B)藥物中所含雜質及其最高限量的規(guī)定(C)藥物對人體無害的純度要求 (D)藥物對試驗動物無害的純度要求二、不定項選擇題1 用對比法進行藥物的一般雜質檢查時，操作中應留意( AB )(A)供試管與對比管應同步操作 (B)稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1(C)儀

24、器應配對 (D)溶劑應是去離子水 (E)對比品必需與待檢雜質為同一物質2 關于藥物中氯化物的檢查，正確的是( CE )(A)氯化物檢查在肯定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常(B)氯化物檢查可反應Ag+的多少(C)氯化物檢查是在酸性條件下進行的(D)供試品的取量可任意(E)標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3 檢查重金屬的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化鈉法 (D)微孔濾膜法 (E)硫氰酸鹽法4 關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有( CDE )(A)反應生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 (B)加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷(C)金屬鋅與堿作用可生成新

25、生態(tài)的氫(D)加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子(E)在反應中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用5關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是( AE )(A)是檢查氯化物的方法 (B)是檢查重金屬的方法 (C)反應結果是以黑色為背景 (D)在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 (E)反應時pH應為786 下列不屬于一般雜質的是( D )(A)氯化物 (B)重金屬 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸鹽7 藥品雜質限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影響療效和不發(fā)生毒性 (B)保證藥品質量 (C)便于生產(chǎn)(D)便于儲存 (E)便于制劑生產(chǎn) 8 藥物的雜質來源有( AB )(A)藥品的生產(chǎn)過程中 (B

26、)藥品的貯存過程中 (C)藥品的使用過程中 (D)藥品的運輸過程中 (E)藥品的研制過程中9 藥品的雜質會影響( ABDE )(A)危害健康 (B)影響藥物的療效 (C)影響藥物的生物利用度(D)影響藥物的穩(wěn)定性 (E)影響藥物的均一性三、填空題1 藥典中規(guī)定的雜質檢查項目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和 貯存中 可能含有并需要把握的雜質。2 古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 新生態(tài)氫 ，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_，與肯定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，推斷藥物中砷鹽的含量。3 砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可

27、改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物檢查是依據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與肯定量標準_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5 重金屬和砷鹽檢查時，常把標準鉛和標準砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6 藥物的一般鑒別試驗包括 化學鑒別 法、 光譜鑒別 法和 色譜鑒別 法。7 中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應在_弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8 藥物中存在的雜質，主要有兩個來源，一是_生產(chǎn)過程中_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。9

28、葡萄糖中的特殊雜質是_糊精_。四、名詞解釋1 一般雜質答：一般雜質在藥物在生產(chǎn)和貯存中簡潔引入的雜質2 特殊雜質答：特殊雜質在該藥物在生產(chǎn)和貯存中可能引入的特有雜質3 恒重答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量4 雜質限量答：雜質限量是指藥物所含雜質的最大允許量5 藥物純度答：藥物純度即藥物的純潔程度五、是非題()1含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結晶水則以含結晶水的分子式計算。(×)2藥物檢查項目中不要求檢查的雜質，說明藥物中不含此類雜質。(×)3藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指75乙醇。()4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液

29、中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。(×)5藥物中的雜質的檢查，一般要求測定其精確含量。()6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。(×)7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質。(×)8藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質的檢查法。(×)9干燥失重檢查法是僅僅把握藥物中的水分的方法。()10用藥物和雜質的溶解行為的差異進行雜質檢查，是屬于特殊雜質檢查法。()11干燥失重檢查法主要把握藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質的如乙醇等。()12藥物的雜質檢查也可稱作純度檢查。()13重金屬檢查法常用顯

30、色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。(×)14藥物必需確定純潔。(×)15藥典中所規(guī)定的雜質檢查項目是固定不變的。(×)16在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題12題(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸鹽法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、鐵鹽檢查法 ( C )2、重金屬檢查法 ( B )34題(A)溶解行為的差異 (B)對光吸取性的差異 (C)旋光性的差異(D)臭、味及揮發(fā)性的差異 (E)吸附或安排性質的差異3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查 ( B )4、葡萄糖中糊精的檢查 ( A )56題(A)酸性染料比色法 (B)重氮化

31、-偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法5、重金屬檢查法 ( E )6、砷鹽檢查法 ( D )78題(A)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性液中與硫氰酸銨作用(C)在pH46溶液中與Fe3+作用 (D)在鹽酸酸性液中與氯化鋇作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用7、硫酸鹽檢查法 ( D )8、鐵鹽檢查法 ( B )910題(A)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用 (B)在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用(E)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用9、氯化物檢查法 ( A )10、重金屬檢查法

32、( D )1112題(A)在pH3.5醋酸緩沖液中與H2S作用 (B)在Na2CO3試液中與硝酸銀作用(C)在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用 (D)在pH46溶液中與Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用11、重金屬檢查法 ( A )12、鐵鹽檢查法 ( C )1314題(A)古蔡法 (B)白田道夫法 (C)兩者都是 (D)兩者都不是13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時接受 ( C )14、含銻藥物中檢查砷鹽的時接受 ( B )七、計算題1 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應

33、取標準鉛溶液多少ml？(每1ml相當于Pb10g/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×106×4.0/10×106=2ml2 檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml(每1ml相當于1g的As)制備標準砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應取供試品的量為多少？解： S=CV/L=2×1×106/0.00001=2g3 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應取檢品多少克？(標準砷溶液每1ml相當于1g砷)解： S= CV/ L=2×1×106/1ppm=2.0g4 配制每1ml中10g Cl的標準溶液500

34、ml，應取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 500×10×103×58.45/35.45=8.24mg5 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液(910000)使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對比溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 解：八、簡答題1 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質，可接受凹凸?jié)舛葘Ρ确z查，何為凹凸?jié)舛葘Ρ确?？答：當雜質的結構不能確定，或無雜質的對比品時，可接受此法。方法：

35、將供試品溶液限量要求稀釋至肯定濃度做對比液，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、開放、定位、觀看。雜質斑點不得超過23個，其顏色不得比主斑點深。2 藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會較多，鉛在體內易積蓄中毒，檢查時以鉛為代表。(2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化鈉(3)中國藥典(2005版)重金屬檢查法一共載有四法。 第一法 硫代乙酰胺法 其次法 將樣品熾灼破壞后檢查的方法。 第三法 難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，用Na2S作為顯色劑 第四法 微孔濾膜法3 簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？

36、稀HNO3答：(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色渾濁)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與肯定量的標準氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，推斷供試品中氯化物是否超過限量。C×VS(3)計算公式 L ×1004 試述藥物的雜質檢查的內容(包括雜質的來源，雜質的限量檢查，什么是一般雜質和特殊雜質。)答：(1)雜質的來源：一是生產(chǎn)過程中引入。二是在儲存過程中產(chǎn)生。(2)雜質的限量檢查：藥物中所含雜質的最大允許量叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。(3)一般雜質及特殊雜質一般雜質：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存 過程

37、中易引入的雜質如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存過程中可能引入的特殊雜質。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。5 腎上腺素中的特殊雜質是什么？藥典接受什么方法對其進行檢查？答：(1)特殊雜質為酮體。(2)是接受紫外分光光度法對其進行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸取。腎上腺素在310nm處無吸取來把握其限量。6 簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件下(pH3.5醋酸鹽緩沖液)水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 +

38、 H2SpH3.5 H2S + Pb2+ PbS + 2H+(2)方法 取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標準鉛溶液肯定量同法制成的對比液比較，推斷供試品中重金屬是否超過限量。7 請舉例說明信號雜質及此雜質的存在對藥物有什么影響？答：藥物中存在的Cl，SO42(氯化物、硫酸鹽)等為信號雜質。信號雜質本身一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章 藥物定量分析與分析方法驗證一、選擇題1 氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸取液應選( B )(A)H2O2+水的混合液 (B)NaO

39、H+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2 用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對3 測定血樣時，首先應去除蛋白質，其中不正確的是去除蛋白質的方法是( B )(A)加入與水相互溶的有機溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機溶劑(C)加入中性鹽 (D)加入強酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑4 氧瓶燃燒法破壞有機含溴/碘化物時，吸取液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。(A)硫酸肼 (B)過氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉5 精確度表示測量值與真值的差異，

40、常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)標準對比液 (D)空白試驗6 常用的蛋白沉淀劑為( A )(A)三氯醋酸 (B)-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空題1 破壞有機藥物進行成分分析，可接受_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。三、是非題()1精確度通常也可接受回收率來表示。()2在測定血樣中的藥物時，首先應去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機溶劑。()3提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取。(×)4用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸取液應選水四、簡答題1 在測定血樣時，首先應去除蛋白質，去除蛋白有哪幾種方法？

41、答：(1)加入與水相混溶的有機溶劑；(2)加入中性鹽；(3)加入強酸；(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑；(5)酶解法。2 在測定血樣時，首先應去除蛋白質，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的機理是什么？答：加入與水相混溶的有機溶劑，可使蛋白質的分子內及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質分散，使與蛋白質結合的藥物釋放出來。3 常用的分析方法效能評價指標有哪幾項？答：精密度、精確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。4 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的試驗過程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣：

42、稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶內加入規(guī)定吸取液、當心通入氧氣約1分鐘，點燃濾紙尾部、快速吸取液中、放置。(4)吸取液的選擇：使燃燒分解的待測吸取使轉變成便于測定的價態(tài)。5 簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？答：系統(tǒng)適用性試驗色譜柱的理論塔板數(shù) 分別度 1.5重復性 對比液，連續(xù)進樣5次，RSD2.0拖尾因子 d1為極大峰至峰前沿之間的距離。T應在0.951.05之間。五、配伍題1 請將下列氧瓶燃燒法時接受的吸取液與相應的藥物配對。1、胺碘酮 (A)H2O2(30)-NaOH(0.05mol/L)14020ml2、氟烷 (B)20 H2

43、O2液20ml3、氯氮卓 (C)水20ml4、磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)第五章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1 在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是( E )(A)乙酰水楊酸 (B)異煙肼 (C)對乙酰氨基酚 (D)鹽酸氯丙嗪 (E)巴比妥類2 巴比妥類藥物在非水介質中酸性增加，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( E )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)結晶紫 (D)甲基紅-溴甲酚綠 (E)以上都不對3 藥典規(guī)定用銀

44、量法測定巴比妥類藥物的含量，所接受的指示終點的方法為( D )(A)永停滴定法 (B)內指示劑法 (C)外指示劑法 (D)電位滴定法 (E)觀看形成不溶性的二銀鹽4 在堿性條件下與AgNO3反應生成不溶性二銀鹽的藥物是( D )(A)咖啡因 (B)尼可殺米 (C)安定 (D)巴比妥類 (E)維生素E5 非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( A )(A)巴比妥類的Ka值增大，酸性增加 (B)增加巴比妥類的溶解度(C)使巴比妥類的Ka值削減 (D)除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成6 藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所接受的指示終點的方法為( E )(A)永停滴定法 (B)加淀粉KI指示劑

45、法 (C)外指示劑法(D)加結晶紫指示終點法 (E)以上都不對7 巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為( C )(A)水-乙醚 (B)水-乙晴 (C)水-乙醇(D)水-丙酮 (E)水-甲醇8 司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消逝的緣由是( B )(A)由于結構中含有酰亞胺基 (B)由于結構中含有不飽和取代基(C)由于結構中含有飽和取代基 (D)由于結構中含有酚羥基(E)由于結構中含有芳伯氨基9 在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是( E )(A)增加巴比妥類的溶解度 (B)使巴比妥類的Ka值減小(C)除去干擾物的影響 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不對10巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于

46、結構中含有( C )(A)4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亞氨基 (D)酰腫基 (E)酚羥基11與碘試液反應發(fā)生加成反應，使碘試液顏色消逝的巴比妥類藥物是( B )(A)苯巴比妥 (B)司可巴比妥 (C)巴比妥 (D)戊巴比妥 (E)硫噴妥鈉12巴比妥類藥物與AgNO3作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有( D )(A)R取代基 (B)酰肼基 (C)芳香伯氨基 (D)酰亞氨基 (E)以上都不對13巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醇鈉的甲醇液，常用的指示劑為( C )(A)甲基橙 (B)酚酞 (C)麝香草酚蘭 (D)酚紅 (E)以上都不對1

47、4巴比妥類藥物在非水介質中酸性增加，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( C )(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)麝香草酚蘭 (D)結晶紫 (E)甲基紅-溴甲酚綠15依據(jù)巴比妥類藥物的結構特點可接受以下方法對其進行定量分析，其中不對的方法( E )(A)銀量法 (B)溴量法 (C)紫外分光光度法 (D)酸堿滴定法 (E)三氯化鐵比色法二、不定項選擇題1 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為( C )。(A)紫色 (B)藍色 (C)綠色 (D)黃色 (E)紫堇色2 巴比妥類藥物的鑒別方法有( CD )。(A)與鋇鹽反應生產(chǎn)白色化合物 (B)與鎂鹽反應生產(chǎn)白色化合物(C)與銀鹽反應生產(chǎn)白色化合物 (D)

48、與銅鹽反應生產(chǎn)白色化合物(E)與氫氧化鈉溶液反應生產(chǎn)白色產(chǎn)物3 巴比妥類藥物具有的特性為( BCDE )。(A)弱堿性 (B)弱酸性 (C)易與重金屬離子絡和(D)易水解 (E)具有紫外吸取特征4 下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥？( A )(A)與溴試液反應，溴試液退色(B)與亞硝酸鈉硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)物(C)與銅鹽反應，生成綠色沉淀(D)與三氯化鐵反應，生成紫色化合物5 下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定？( ABC )(A)非水滴定法 (B)溴量法 (C)兩者均可 (D)兩者均不行三、填空題1 巴比妥類藥物的母核為 環(huán)狀丙二酰脲 結構。巴比妥類藥物常為 白色 結晶或結晶性粉末

49、，環(huán)狀結構 與堿 共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生 氨氣 ，可使紅色石蕊試紙變_藍_。巴比妥類藥物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽 易 溶于水，而 難 溶于有機溶劑。2 巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有 環(huán)狀丙二酰脲 ，易發(fā)生 互變異構 ，在水溶液中發(fā)生 二 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。3 硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成 白色沉淀 ，加熱后，沉淀轉變成為 黑色PbS 。4 苯巴比妥的酸度檢查主要是把握副產(chǎn)物 苯基丙二酰脲 。酸度檢查主要是把握 酸性雜質 的量。5 巴比妥類藥物的含量測定方法有 銀量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸堿滴定法 、提取重量法、HPLC法及電泳法等。6 巴比妥類藥物的基本結構可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結構。另一部分為_取代基_部分。四、是非題()1巴比妥類藥物與重金屬離子的反應是由于結構中含有丙二酰脲基團。(×)2巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸取。()3用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消退雜質吸取的干擾。(×)4藥物的酸堿度檢查法接受蒸餾水為溶