實驗注意事項

1、實驗過程一步法合成a-FeOOH/polypyrrole蒸餾過程： 水泵或者油泵都行，先抽真空在加熱，溫度升高到40攝氏度左右即可。冷凝管最好用黑色塑料袋包上，接液瓶用冰水冷卻。用冰塊。這樣既能降低常壓蒸餾時的自聚反應(yīng)，同時在低溫條件下，吡咯與氧氣發(fā)生反應(yīng)的量也會減少。減少副反應(yīng)的發(fā)生，增加吡咯的純度。新蒸的吡咯，充氮氣用錫紙包裹，放冰箱冷凍保存。具體步驟：實驗之前吡咯先蒸餾然后放于氮氣中低溫保存。1mL吡咯單體 +？FeSO47H2O + ？NaOH +DW(40mL)室溫磁力攪拌使溶解。置于冰浴保持0-5，保持20min。30mlFeCl37H2O(1mol/L) 逐滴加入，持續(xù)攪拌4h。

2、最終的產(chǎn)物用去離子水和乙醇洗多次。產(chǎn)物于50真空干燥24h。pypy：FeFe2+2+ =0.5 1 =0.5 1 2.52.5兩部法合成a-FeOOH/polypyrrole？量PVA（7.5wt%）加DW室溫磁力攪拌溶解。n(FeCl3:py)=2.3 FeCl3逐滴加入。持續(xù)攪拌，液體從液態(tài)變?yōu)檎硲B(tài)。反應(yīng)1h.吡咯(0.1mol)單體加入，持續(xù)攪拌4h.產(chǎn)物離心分離（10000rmp，40min），用熱水(可以采用DW、乙醇、丙酮)反復(fù)洗數(shù)次。Ppy真空室溫干燥。再合成a-FeOOH/polypyrrolePpy加10wt%的FeCl3，室溫攪拌4h。緩慢加入NaOH再加入FeCl3磁力

3、攪拌4h70 .產(chǎn)物用乙醇洗數(shù)次，60 干燥12h。關(guān)于吡咯注意事項吡咯的理化性質(zhì)中文名稱：吡咯（讀音：blu）英文名稱： pyrrole（py）分子式：C4H5N分子量：67.09g/mol沸點：131度閃點：39度相對蒸汽密度：2.31（空氣=1）相對水的密度：0.9691（水=1）20度密度：0.967g/ml(25度)性狀：有焦灼氣味。 有類似氯仿的氣味。新蒸餾制品為無色液體，見光或露置空氣中很快聚合，同時變成棕色。 微量氧的作用下就變黑，一般而言，用吡咯為原料進(jìn)行實驗之前，要重新蒸餾后再使用，因為吡咯長時間暴露在空氣中易聚合生成聚吡咯（黑色固體）。易溶于乙醇、苯和乙醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑

4、，溶于稀酸同時分解，溶于稀鹽酸生成吡咯紅，微溶于水，水中溶解度:60 g/L (20C)，不溶于堿溶液。酸性比較：乙酸苯酚 吡咯 環(huán)己醇儲存溫度：2-8度密封避光保存，儲存于玻璃容器，不可用塑料容器。吡咯使用注意事項：健康危害： 吸入蒸氣可致麻醉，并可引起體溫持續(xù)增高。危險品，實驗過程中嚴(yán)格的佩戴口罩，帶橡膠手危險品，實驗過程中嚴(yán)格的佩戴口罩，帶橡膠手套。套。燃爆危險： 本品易燃，具刺激性。危險特性： 其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑可發(fā)生反應(yīng)。高高溫溫時分解時分解，釋出劇毒的氮氧化物氣體。流速過快，容易產(chǎn)生積聚靜電。容易自聚，聚合反應(yīng)隨著溫度的上升而急驟加

5、劇。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。實驗之前，看房間實驗之前，看房間通風(fēng)性是否良好，檢查好房間內(nèi)是否有危險性火源存通風(fēng)性是否良好，檢查好房間內(nèi)是否有危險性火源存在。滅火器準(zhǔn)備好。端一盆水在旁邊。在。滅火器準(zhǔn)備好。端一盆水在旁邊。吡咯的儲存使用前蒸餾，結(jié)束蒸餾存入玻璃小瓶，充氬氣，蠟封，用錫紙保裹瓶子，放于冰箱低溫儲存。每次用完再充氬氣保護(hù)防止氧化，一旦發(fā)現(xiàn)顏色變化重新蒸餾使用。關(guān)于硫酸亞鐵分子式：FeSO47H2O分子量：278.03外觀與性狀：淺藍(lán)綠色單斜晶體。熔點()：64（失去3個結(jié)晶水）相對密度（水=1）：1.

6、897(15)溶解性：溶于水、甘油，不溶于乙醇。易溶于水(1g/1.5ml，25或1g/0.5ml沸水)。不溶于乙醇。具有還原性。受高熱分解放出有毒的氣體。在實驗室中，可以用硫酸銅溶液與鐵反應(yīng)獲得。在干燥空氣中會風(fēng)化。在潮濕空氣中易氧化成難溶于水的棕黃色堿式硫酸鐵。10%水溶液對石蕊呈酸性(Ph值約3.7)。加熱至7073失去3分子水，至80123失去6分子水，至156以上轉(zhuǎn)變成堿式硫酸鐵。操作注意事項：密閉操作，局部排風(fēng)。防止粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。避免產(chǎn)生粉塵

7、。避免與氧化劑、堿類接觸。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項：儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝必須密封，切勿受潮。應(yīng)與氧化劑、堿類等分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。關(guān)于氯化鐵理化性質(zhì)化學(xué)式：FeCl36H2O分子量：270.2957外觀與性狀：黑棕色結(jié)晶，粉狀也略帶塊狀， 熔點()：306相對密度(水=1)：2.90沸點()：319相對蒸氣密度(空氣=1)：5.61溶解性：易溶于水，不溶于甘油，易溶于易溶于水，不溶于甘油，易溶于甲醇甲醇、乙醇乙醇、丙酮丙酮、乙醚乙醚。防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其粉塵時，應(yīng)該佩帶防塵口罩

8、。必要時佩帶防毒面具。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。防護(hù)服：穿工作服（防腐材料制作）。手防護(hù)：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。急救措施急救措施皮膚接觸：立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。必要時進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：患者清醒時立即漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。滅火方法：霧狀水、火場周圍可用的滅火介質(zhì)。氫氧化鈉氫氧化鈉為白色半透明，結(jié)晶狀固體。其水溶液有澀味和滑膩感。密度：2.130g/cm 熔點：318.4沸

9、點：1390溶解性：極易溶于水，溶解時放出大量的熱。易溶于水醇、乙醇以及甘油。（氫氧化鈉具有潮解性）吸濕性：固堿吸濕性很強(qiáng)，露放在空氣中，最后會完全溶解成溶液。相對分子質(zhì)量：40.01氫氧化鈉溶液通常使石蕊試液變藍(lán)，使酚酞試液變紅腐蝕性氫氧化鈉對玻璃制品有輕微的腐蝕性，兩者會生成硅酸鈉（sodium silicate），使得玻璃儀器中的活塞黏著于儀器上。如果以玻璃容器長時間盛裝熱的氫氧化鈉溶液，會造成玻璃容器損壞。防護(hù)與急救措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：必要時佩帶防毒口罩。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。 NaOH袋裝商品防護(hù)服：穿工作服（防腐材料制作）。手防護(hù)：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。注意個人

10、清潔衛(wèi)生。急救措施皮膚接觸：可用510%硫酸鎂溶液清洗。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用3%硼酸溶液沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。必要時進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：少量誤食時立即用食醋、35%醋酸或5%稀鹽酸、大量橘汁或檸檬汁等中和；給飲蛋清、牛奶或植物油并迅速就醫(yī)，禁忌催吐和洗胃。就醫(yī)。滅火方法：霧狀水、砂土、二氧化碳滅火器。氫氧化鈉的溶解度：PVA溶解性PVA溶于水，水溫越高則溶解度越大，但幾乎不溶于有機(jī)溶劑。PVA溶解性隨醇解度和聚合度而變化。部分醇解和低聚合度的PVA溶解極快，而完全醇解和高聚合度PVA則溶解較慢。一般規(guī)律，對PVA溶解性的影響，醇解度大于聚合度。PVA溶解

11、過程是分階段進(jìn)行的，即：親和潤濕一溶脹一無限溶脹一溶解。 成膜性PVA易成膜，其膜的機(jī)械性能優(yōu)良，膜的拉伸強(qiáng)度隨聚合度、醇解度升高而增強(qiáng)。粘接性PVA與親水性的纖維素有很好的粘接力。一般情況，聚合度、醇解度越高，粘接強(qiáng)度越強(qiáng)。熱穩(wěn)定性熱穩(wěn)定性PVA粉末加熱到100左右時，外觀逐漸發(fā)生變化。部分醇解的PVA在190左右開始熔化，200時發(fā)生分解。完全醇解的PVA在230左右才開始熔化，240時分解。熱裂解實驗表明：聚合度越低，重量減少越快；醇解度越高，分解時間越短。使用方法使用方法聚乙烯醇樹脂系列產(chǎn)品均可以在95以下的熱水中溶解，但由于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解時間、溫度上有

12、一定的差異，因此在使用不同品牌聚乙烯醇樹脂時，溶解方法和時間需要進(jìn)行摸索。溶解時，可邊攪拌邊將本品緩緩加入20左右的冷水中充分溶脹、分散和揮發(fā)性物質(zhì)的逸出（切勿在40以上的水中加入該產(chǎn)品直接進(jìn)行溶解，以避免出現(xiàn)包狀和皮溶內(nèi)生現(xiàn)象），而后升溫到95左右加速溶解，并保溫22.5小時，直到溶液不再含有微小顆粒，再經(jīng)過28目不銹鋼過濾雜質(zhì)后，即可備用。攪拌速度 70100轉(zhuǎn)/分，升溫時，可采用夾套、水浴等間接加熱方式，也可采用水蒸汽直接加熱；但是，不可用明火直接加熱，以免局部過熱而分解，若沒有攪拌機(jī)，可用蒸汽以切線方向吹入的方法，進(jìn)行溶解。聚乙烯醇樹脂系列產(chǎn)品水溶液濃度一般在1214%以下；低醇解度聚乙烯醇樹脂產(chǎn)品水溶液濃度一般可在20%左右。檢驗本品是否完全溶解的方法：取出少量溶液，加入12滴碘液，如 果出現(xiàn)藍(lán)色團(tuán)粒狀透明體，說明尚未完全溶解，如色澤能均勻擴(kuò)散，說明已完全溶解。溶液的貯存溶液的貯存防腐：若長期存放，水溶液中的水會腐敗，但不影響本品的性能，此時應(yīng)添加 0.010.05%（以PVA為基準(zhǔn)）的甲醛、水楊酸或其它防腐劑。防銹：用鐵器存