疾控工作規(guī)范-理化檢驗(yàn)解讀

1、16.2 理化檢驗(yàn)16.2.1 理化檢驗(yàn)工作目的提供公正、準(zhǔn)確、科學(xué)的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，為衛(wèi)生行政部門制定疾病預(yù)防與控制對策和衛(wèi)生監(jiān)督提供科學(xué)依據(jù)，為社會需求提供技術(shù)服務(wù)。內(nèi)容各級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)科室根據(jù)職能分工和有關(guān)規(guī)定要求以及裝備條件和技術(shù)力量，開展以下檢驗(yàn)：a. 食品、保健食品、食品添加劑和食品用產(chǎn)品。b. 水和涉水產(chǎn)品。c. 化妝品、日用化學(xué)品和保健用品。d. 其他與健康有關(guān)的物品材料：衛(wèi)生和醫(yī)療用品；消毒、殺蟲和滅鼠藥物；農(nóng)藥學(xué)生用品；建筑、裝飾材料。e. 工作場所、公共場所及生活居住場所空氣質(zhì)量及有害物質(zhì)(含放射性物質(zhì))監(jiān)測。f. 突發(fā)公共衛(wèi)生事件中有關(guān)樣品的檢測。g. 影響人群健康

2、的生產(chǎn)、生活環(huán)境有害物的檢測。(3) 方法a. 所有檢驗(yàn)必須優(yōu)先采用國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或國際標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法。無上述標(biāo)準(zhǔn)時，經(jīng)協(xié)商也可采用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。b. 使用非標(biāo)準(zhǔn)方法，必須注明方法來源、文獻(xiàn)依據(jù)，對方法的驗(yàn)證、方法的準(zhǔn)確性及可適用性的確認(rèn)，需經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審批，委托方確認(rèn)。對政府指令性檢驗(yàn)項(xiàng)目與衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)項(xiàng)目，須經(jīng)有關(guān)部門認(rèn)可。c. 對于不具備條件或能力的檢測項(xiàng)目，可分包給具有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室，或提出申請，要求上級檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)予以指導(dǎo)或協(xié)助完成。(4) 分工a. 國家級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)組織全國范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研制、培訓(xùn)；負(fù)責(zé)檢驗(yàn)新技術(shù)、新方法的協(xié)作研究；指導(dǎo)解決檢驗(yàn)

3、工作中的疑難問題。b. 省、地級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)分析方法在轄區(qū)內(nèi)的培訓(xùn)與應(yīng)用。組織省內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室對新技術(shù)、新方法的研究、驗(yàn)證工作。指導(dǎo)解決檢驗(yàn)工作中的疑難問題。c. 縣級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)參加新技術(shù)、新方法的驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)分析方法的應(yīng)用。(5) 結(jié)果與評價a. 開展理化檢驗(yàn)項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)；b. 各類標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的收集和執(zhí)行；c. 使用非標(biāo)準(zhǔn)方法的管理程序。16.2.2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的建立與運(yùn)行(1) 目的根據(jù)職責(zé)任務(wù)，按照GB/T15481-2000等同于ISO/IEC17025檢驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求和產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評審準(zhǔn)則(試行)的要求，建立質(zhì)量體系，確定檢

4、測報告質(zhì)量形成的質(zhì)量環(huán)，確保質(zhì)量方針、目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)。(2) 機(jī)構(gòu)的設(shè)定與質(zhì)量職能的分配a. 機(jī)構(gòu)的設(shè)定實(shí)驗(yàn)室對樣品的采集、檢驗(yàn)過程、報告書、檢驗(yàn)條件保障等各項(xiàng)質(zhì)量活動從管理的角度進(jìn)行分類，建立適合自身特點(diǎn)的質(zhì)量體系，建立的質(zhì)量體系應(yīng)有利于各項(xiàng)質(zhì)量職能作用的發(fā)揮；處理好各部門縱橫接口和相互銜接的關(guān)系；充分注意到與原有管理基礎(chǔ)的銜接。并以文件的形式表示。b. 質(zhì)量職能的分配在質(zhì)量體系建立的基礎(chǔ)上分配落實(shí)質(zhì)量職能，確定質(zhì)量活動以及采用的控制方式和方法。對各項(xiàng)質(zhì)量活動按承擔(dān)的責(zé)任不同劃分為主持部門、責(zé)任部門和配合部門三類。全部質(zhì)量職能應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)分配，除了對檢測報告質(zhì)量直接相關(guān)的質(zhì)量職能進(jìn)行分配外，還應(yīng)對

5、于質(zhì)量體系有效運(yùn)行有關(guān)的職能進(jìn)行分配。在運(yùn)行過程中，必要時可對體系進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整、充實(shí)，以達(dá)到與所履行的職能相適應(yīng)。(3) 質(zhì)量體系文件和運(yùn)行a. 質(zhì)量體系文件質(zhì)量體系文件應(yīng)滿足質(zhì)量體系有效運(yùn)行的需要，內(nèi)容包括質(zhì)量手冊、程序文件(包括管理程序和檢測工作的技術(shù)程序)、作業(yè)指導(dǎo)書和質(zhì)量計(jì)劃、質(zhì)量記錄(表格、報告書、各類記錄)等。b. 質(zhì)量體系的運(yùn)行質(zhì)量體系運(yùn)行中應(yīng)建立監(jiān)督機(jī)制，組成監(jiān)督系統(tǒng)，記錄質(zhì)量形成全過程中的問題，作為提高質(zhì)量的依據(jù)。認(rèn)真開展內(nèi)部審核，接受計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的評審。C.實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證和國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可各級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室必須根據(jù)計(jì)量法規(guī)定，通過計(jì)量認(rèn)證。有條件的實(shí)驗(yàn)室可申

6、報國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。(4) 結(jié)果與評價a. 質(zhì)量手冊、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書和質(zhì)量計(jì)劃、質(zhì)量記錄；b. 質(zhì)量手冊和質(zhì)量計(jì)劃運(yùn)行記錄，考核評審記錄和年度總結(jié)。16.2.3 理化檢驗(yàn)工作管理=口°。=采樣及樣品管理2目的*確保樣品具有代表性和公正性，符合檢驗(yàn)要求，并便于檢驗(yàn)結(jié)果的復(fù)核。(2) 內(nèi)容和方法a. 采、送樣采樣人員須經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門培訓(xùn)、考核，其資格由疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。參與采集供監(jiān)督、鑒定的樣品時，應(yīng)持采樣憑證，按有關(guān)采樣方法要求采樣，并做好現(xiàn)場米樣記錄，填寫樣品米集記錄表。按規(guī)定的技術(shù)要求保存和運(yùn)送樣品。供仲裁檢驗(yàn)的樣品，必須經(jīng)仲裁方和有爭議的雙方確認(rèn)后，共同封樣。b

7、委托檢驗(yàn)的送樣：委托送檢的樣品，由檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門辦理承接手續(xù)，送檢樣品必須符合檢驗(yàn)要求并填寫檢驗(yàn)委托書。c收樣：檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門按檢驗(yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，對樣品進(jìn)行驗(yàn)收，并核對采樣單或檢驗(yàn)委托單，填寫檢驗(yàn)樣品單交接單，辦理交接手續(xù)。檢驗(yàn)樣品單和樣品隨檢驗(yàn)程序流轉(zhuǎn)。d. 樣品保管：質(zhì)量管理部門應(yīng)從樣品中取出1份保留樣品，數(shù)量不得少于供2次分析的樣品量，由質(zhì)量管理部門保管。一般樣品保存期為3個月。特殊樣品根據(jù)具體情況確定保存期。留樣應(yīng)確保無沾污、滲漏、破損、變質(zhì)和混淆。e. 樣品處理：剩余樣品待檢驗(yàn)報告發(fā)出后由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)處理。保留樣品由質(zhì)量管理部門在保存期終止后處理，處理應(yīng)符合環(huán)保要求。樣品處理必須有

8、記錄和審批手續(xù)。采樣及樣品管理流程圖如圖16.2.3.1。圖16231采樣及樣品管理流程圖(3) 結(jié)果與評價a. 樣品管理程序的建立和運(yùn)行記錄；b. 樣品的質(zhì)量保證情況。16.2.3.2 檢驗(yàn)工作管理目的保證檢驗(yàn)工作的規(guī)范，確保檢驗(yàn)的質(zhì)量和便于檢查審核。(2)內(nèi)容和方法a. 樣品交接：檢驗(yàn)室從檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門收到樣品和檢驗(yàn)樣品單應(yīng)檢查驗(yàn)收樣品的外觀、包裝狀況及樣品有無破損、流失、變質(zhì)、污染，樣品數(shù)量是否足夠檢驗(yàn)使用，然后核對標(biāo)簽和檢驗(yàn)項(xiàng)目，確認(rèn)無誤后簽收并詳細(xì)記錄。b. 檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備檢驗(yàn)方法：按照國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或經(jīng)確認(rèn)的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)。.試劑準(zhǔn)備：按標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的規(guī)定配制。.儀器準(zhǔn)備：按標(biāo)準(zhǔn)檢

9、驗(yàn)方法規(guī)定的儀器和儀器操作規(guī)程，檢查、使用在校準(zhǔn)有效期內(nèi)的儀器。c. 檢驗(yàn)各項(xiàng)檢驗(yàn)必須滿足檢驗(yàn)方法測定下限值以上的規(guī)定取樣量。.檢驗(yàn)原始記錄的書寫原始記錄的內(nèi)容包括：檢驗(yàn)樣品名稱、編號樣品標(biāo)記、樣品到達(dá)日期、檢驗(yàn)日期和檢驗(yàn)完成日期；檢驗(yàn)項(xiàng)目和方法；檢測儀器名稱、型號、儀器檢測條件；必需的檢測環(huán)境條件；檢測過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象的觀察記錄；檢測的原始數(shù)據(jù)記錄、計(jì)算及數(shù)據(jù)處理結(jié)果；檢驗(yàn)人員和校核人員簽名。檢驗(yàn)室應(yīng)統(tǒng)一印制實(shí)驗(yàn)原始記錄，檢測人員在檢驗(yàn)過程中按上述內(nèi)容書寫，字跡清晰，易于辨認(rèn)。如記錄有錯誤，應(yīng)在錯誤處劃兩條橫線，在其右上方寫下正確數(shù)據(jù)并加蓋檢驗(yàn)員名章確認(rèn)，不允許隨意涂改、刪減原始記錄，也不

10、允許在其它紙張上記錄后再謄抄。原始記錄必須經(jīng)校核人審查無誤后，簽字確認(rèn)。d. 檢驗(yàn)報告書檢驗(yàn)報告應(yīng)統(tǒng)一格式。檢驗(yàn)工作完成后，由報告編制人根據(jù)原始記錄的結(jié)果編制報告底稿，經(jīng)檢驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人審核后打印檢驗(yàn)報告書。報告書必須填寫完整，簽名齊全，文字簡潔規(guī)范，空白的項(xiàng)目一律填寫橫線.（一）。報告書內(nèi)容不允許任意更改和修改。所有檢驗(yàn)數(shù)據(jù)采用法定計(jì)量單位，必要時或處于標(biāo)準(zhǔn)限（臨界值）時應(yīng)給出檢測結(jié)果的不確定度。低于方法檢測限的結(jié)果均以小于檢測限（限值）報告。對經(jīng)申報、認(rèn)可檢驗(yàn)項(xiàng)目的報告書應(yīng)有明顯質(zhì)量標(biāo)識；對于與委托方協(xié)商提出采用非標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的，必須在報告書上注明，并聲明檢驗(yàn)結(jié)果只能作為技術(shù)參考。應(yīng)應(yīng)告知

11、受檢單位（或委托單位）對檢驗(yàn)結(jié)果如有異議，可在收到檢驗(yàn)報告書15天內(nèi)以口頭或書面形式正式提出申訴。e. 原始記錄和檢驗(yàn)報告的審核與發(fā)送原始記錄與檢驗(yàn)報告必須經(jīng)同一檢驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員（必須具備五年以上專業(yè)工作經(jīng)驗(yàn)）校核簽字。匯總原始記錄、檢驗(yàn)報告底稿與檢驗(yàn)報告、檢驗(yàn)樣品單和有關(guān)資料，交檢驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人審核簽名后送檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門。檢驗(yàn)報告由法定代表人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)；涉及仲裁、行政決策等重大影響的檢驗(yàn)報告應(yīng)由質(zhì)量負(fù)責(zé)人審查提出意見，交機(jī)構(gòu)法定代表人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)。檢驗(yàn)報告在審核批準(zhǔn)過程中如發(fā)現(xiàn)錯誤，應(yīng)通知檢驗(yàn)人員查找原因，提出改正的理由，經(jīng)逐級審核無誤，予以確認(rèn)后，才能更改。采樣檢驗(yàn)的檢驗(yàn)報

12、告書送有關(guān)科室1份，存檔1份；委托檢驗(yàn)僅向委托單位發(fā)送1份，存檔1份。對外發(fā)出的檢驗(yàn)報告應(yīng)有檢驗(yàn)者或編制者（一份報告由多個專業(yè)或多個檢驗(yàn)人員共同完成時）、審核人、簽發(fā)人（法定代表人或其授權(quán)簽字人）簽名；檢驗(yàn)結(jié)果不得私自外傳。檢驗(yàn)報告由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門匯總、登記、編號、蓋章、發(fā)出，并將存檔報告與原始記錄、樣品交接單和有關(guān)資料匯總、登記、編號，歸入同一檔案備查，保存至少3年。檢驗(yàn)條件準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)檢測方法！編制檢驗(yàn)報告檢驗(yàn)質(zhì)量管理稱門圖16232檢驗(yàn)流程圖(3)分工a. 檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門的職責(zé)是：標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的正確采用；分析過程質(zhì)量控制的實(shí)施；檢驗(yàn)結(jié)果的審核；全分析或多項(xiàng)分析結(jié)果的邏輯差錯的發(fā)現(xiàn)等檢驗(yàn)技

13、術(shù)的質(zhì)量保證；檢測工作協(xié)調(diào)。b. 機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門的職責(zé)是：監(jiān)督與控制檢驗(yàn)工作按規(guī)范運(yùn)行；檢驗(yàn)報告編制、審核、簽發(fā)程序的管理；檢驗(yàn)報告書的質(zhì)量保證；對檢驗(yàn)結(jié)果提出異議、申訴的處理；檢驗(yàn)工作檔案管理。c. 上述兩級質(zhì)量管理部門既有監(jiān)督制約，又有互相協(xié)調(diào)支持的關(guān)系。不具備分設(shè)部門的機(jī)構(gòu)，必須有兩方面的專設(shè)崗位，分清職責(zé)，保證質(zhì)量體系運(yùn)行過程中的監(jiān)督與制約作用。（4）結(jié)果與評價a. 檢驗(yàn)程序正確，表格填寫完整，原始記錄和數(shù)據(jù)處理符合要求；b. 審批程序正確并有記錄可查；c. 檢驗(yàn)檔案資料完整。16.2.3.3 檢驗(yàn)事故的處理（1）目的糾正檢驗(yàn)工作中的差錯，及時規(guī)范地處理檢驗(yàn)事故，確保檢驗(yàn)人員和實(shí)驗(yàn)設(shè)

14、備的安全和正確處理異議申訴。（2）內(nèi)容和方法a. 檢驗(yàn)事故包括因過失造成樣品損壞或丟失；違章操作引起儀器損毀或發(fā)生安全事故；.因檢驗(yàn)錯誤、記錄錯誤或數(shù)據(jù)處理錯誤、審查不嚴(yán)等造成發(fā)出錯誤報告，引起受檢單位的異議和申訴。b. 發(fā)生檢測事故后當(dāng)事人應(yīng)立即米取有效措施，并應(yīng)逐級上報，重大事故應(yīng)直接報技術(shù)負(fù)責(zé)人。事故責(zé)任人應(yīng)在事故發(fā)生后3日內(nèi)寫出事故經(jīng)過的報告，科室主任應(yīng)提出改進(jìn)措施和處理意見，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)組織有關(guān)人員進(jìn)行事故調(diào)查分析，確定事故原因和性質(zhì)，書面提出處理意見，報技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)執(zhí)行。事故處理的有關(guān)資料均由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門整理歸檔。c. 申訴（抱怨）處理受檢單位（或委托單位）對檢驗(yàn)結(jié)果提出申訴

15、（抱怨）應(yīng)在收到檢驗(yàn)報告天內(nèi)以口頭或書面形式正式提出，同時提供提出申訴（抱怨）的依據(jù)。申訴（抱怨）統(tǒng)一由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門受理，質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)在1周內(nèi)組織有關(guān)科室檢驗(yàn)人員進(jìn)行分析研究，確定申訴（抱怨）是否成立。經(jīng)審查認(rèn)為申訴（抱怨）依據(jù)不足的，由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門填寫申訴（抱怨）答復(fù)通知函，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，以發(fā)公函形式通知申訴（抱怨）單位并重申原檢測報告有效。如認(rèn)為申訴（抱怨）理由正確，則應(yīng)由機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門通知檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門對保管的留樣重新按16.2.3.2規(guī)定的程序進(jìn)行檢驗(yàn)并重新發(fā)出報告，原來的檢驗(yàn)報告應(yīng)予收回。申訴（抱怨）處理結(jié)束1周內(nèi)，機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門應(yīng)將有關(guān)申訴（抱怨）的處理資料整理

16、歸檔。（3）結(jié)果與評價a. 事故處理報告及事故原因、性質(zhì)和處理決定等資料；b. 申訴（抱怨處理的程序正確，并有完整的資料存檔；c. 檢驗(yàn)發(fā)生差誤的統(tǒng)計(jì)數(shù)字和資料。16.2.4 新技術(shù)、新方法的研究和引用,新技術(shù)、新方法的驗(yàn)證與引用2目的*開發(fā)和引用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中已公布而尚未開展的新技術(shù)、新方法，方法的驗(yàn)證，不斷提高檢驗(yàn)技術(shù)水平和檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。（2）驗(yàn)證內(nèi)容和方法a. 校準(zhǔn)曲線及線性范圍：校準(zhǔn)曲線一般應(yīng)至少作5個點(diǎn)(不包括空白)，線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于0998。b. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度試驗(yàn)：對同一被測物的3種不同含量的樣品作6批不同時間平行樣的測定，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示應(yīng)小于方法規(guī)定的要求。c.

17、 加標(biāo)回收試驗(yàn)：不同基體的樣品加低、中、高3個添加量測定回收率，應(yīng)符合方法提出的要求。(3)結(jié)果與評價驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)資料齊全，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，結(jié)果可靠，在實(shí)際工作中推廣應(yīng)用情況。16.2.4.2 檢驗(yàn)新技術(shù)、新方法的研究和建立fHT目的建立新方法或改進(jìn)原方法，以滿足檢驗(yàn)工作需要，提高檢驗(yàn)工作水平，促進(jìn)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展。(2) 內(nèi)容和方法a. 條件試驗(yàn)：優(yōu)化最佳測試條件。b. 校準(zhǔn)曲線和線性范圍：給出線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍。c. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度試驗(yàn)：在方法測定范圍內(nèi)，對高、中、低3個濃度各進(jìn)行大于6批重復(fù)測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于10%,低濃度范圍的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可放寬要求。d. 加標(biāo)回收試驗(yàn)的回

18、收率一般要求在80%-110%；用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行測定，其測得值應(yīng)在標(biāo)示的總不確定度范圍內(nèi)；新研制的方法還應(yīng)與公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法或現(xiàn)有方法比較，測定結(jié)果t檢驗(yàn)差異應(yīng)無顯著性。e. 檢測限的確定：根據(jù)空白值和低濃度被測物測量的標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算檢測限，并用儀器檢測限、最小檢測限、方法檢測限和定量檢測限等方式表示。f. 干擾試驗(yàn)：選擇可能存在的干擾因素進(jìn)行試驗(yàn)，說明干擾因素對測量值的影響，并提出排除干擾因素的方法。g. 實(shí)際樣品的測定：用所研制的方法于不同類型、不同基體的實(shí)際樣品測定，說明方法的適用性。研究報告：包括該研究課題的文獻(xiàn)綜述，研究方法及3個以上單位的驗(yàn)證報告，研制方法包括：題目、原理、適用范圍、試

19、劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品處理、試樣制備、測定方法、計(jì)算方法和結(jié)果討論；方法的條件試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線和線性范圍、不確定度估算、檢測限的確定、干擾試驗(yàn)、實(shí)際樣品的測定等。.編寫檢驗(yàn)方法的注釋，制定分析質(zhì)量保證措施。-°研究成果經(jīng)評審后按規(guī)定申報建立標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。(3) 結(jié)果與評價開展研究的項(xiàng)目數(shù)，實(shí)驗(yàn)資料齊全，有正式的研究報告。16.2.5 質(zhì)量控制口。匚=儀器設(shè)備的管理與檢定2目的*對所用的計(jì)量儀器設(shè)備均應(yīng)按照中華人民共和國計(jì)量法的規(guī)定加強(qiáng)管理和定期檢定，保證檢驗(yàn)結(jié)果的公正性、準(zhǔn)確性、可比性和有效性。(2) 內(nèi)容和方法a. 儀器設(shè)備的購置，應(yīng)由質(zhì)量負(fù)責(zé)人組織有關(guān)檢驗(yàn)人員對儀器設(shè)備的性能、

20、用途、效益進(jìn)行調(diào)研和論證，提出報告經(jīng)學(xué)術(shù)委員會討論，由技術(shù)負(fù)責(zé)人審批后，方能由設(shè)備管理部門履行采購手續(xù)。購置大型儀器設(shè)備，不僅應(yīng)根據(jù)裝備標(biāo)準(zhǔn)，而且還應(yīng)充分考慮儀器的使用效率及區(qū)域資源的合理分布和共享。b. 儀器設(shè)備購回后半個月內(nèi)，必須由設(shè)備管理部門組織采購人員、購置科室的檢驗(yàn)人員、供貨方和有關(guān)專家共同開箱(進(jìn)口儀器設(shè)備的開箱還應(yīng)有商檢部門人員參加)，按購置合同書、儀器說明書、儀器裝箱單逐項(xiàng)檢查，按儀器性能指標(biāo)逐項(xiàng)驗(yàn)收、登記、簽名。驗(yàn)收不合格的儀器，由設(shè)備管理部門負(fù)責(zé)辦理退換或索賠。c. 所有儀器設(shè)備均由設(shè)備管理部門分類建檔，檔案內(nèi)容包括：儀器名稱、廠名、出廠日期及編號、驗(yàn)收和安裝調(diào)試記錄、保管

21、科室及保管人員、儀器價值、裝箱單、說明書及其他隨機(jī)資料；使用記錄、維修保養(yǎng)記錄、事故分析報告、降級使用和報廢申請等資料；計(jì)量儀器的計(jì)量檢定日期、檢定周期、合格證書等。d. 設(shè)備管理部門應(yīng)建立儀器設(shè)備卡，一式二份，一份存檔，一份交儀器設(shè)備使用科室；同時編制儀器設(shè)備目錄，一式二份，一份存檔，一份交檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門備查。e. 檢驗(yàn)室儀器設(shè)備的保管人員和操作人員必須經(jīng)過培訓(xùn)，經(jīng)檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門考核合格，持證上崗，考核記錄應(yīng)在機(jī)構(gòu)質(zhì)量管理部門存檔備查。f. 使用、保管人員應(yīng)按照儀器設(shè)備的技術(shù)規(guī)范要求負(fù)責(zé)日常維護(hù)、保養(yǎng)和檢查，并做好儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄；操作人員應(yīng)按規(guī)范操作，并認(rèn)真填寫使用登記如測試條件、檢測

22、項(xiàng)目檢測樣品編號等。g. 儀器設(shè)備發(fā)生故障，保管人員立即提出報告，經(jīng)科室負(fù)責(zé)人簽字，報設(shè)備管理部門予以維修，各種維修均應(yīng)有維修記錄并存檔備查，計(jì)量儀器在維修后應(yīng)對量值重新檢定或確認(rèn)。h計(jì)量儀器應(yīng)按國家計(jì)量監(jiān)督的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定和定期校驗(yàn)；檢定和校驗(yàn)記錄由機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備管理部門整理歸檔。(3) 結(jié)果與評價a. 應(yīng)有儀器購置、驗(yàn)收、保管、維修、使用、檢定和校驗(yàn)的資料，記錄完整；b. 儀器操作、保管人員的考核記錄；c. 儀器設(shè)備的配備、使用次數(shù)、使用率等。16.2.5.2 量值的溯源性保證目的鑒于理化測試的步驟復(fù)雜，被測物的量值溯源鏈容易被破壞。必須對使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和復(fù)雜過程的檢測結(jié)果的量值溯源性予以

23、控制，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。(2)內(nèi)容和方法a. 建立標(biāo)準(zhǔn)室，對測試過程中所用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))實(shí)行有效期管理。b. 配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液按滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB601和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602要求用基準(zhǔn)物質(zhì)或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)化或比對，定值結(jié)果應(yīng)給出不確定度。c. 對于溯源鏈易于斷裂的檢測，應(yīng)使用同基體已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品同時操作，根據(jù)測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)是否存在偏差，以保證檢測結(jié)果量值的準(zhǔn)確性和可溯源性。d. 所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（溶液）的配制或校準(zhǔn)曲線的制備必須有詳細(xì)記錄，必須有操作人員和核對人簽名，歸檔保存。（3）結(jié)果與評價a. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的有效期管理記錄；b. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配

24、制、校準(zhǔn)曲線繪制及使用記錄。16.2.5.3 檢驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制目的檢驗(yàn)人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制，及時發(fā)現(xiàn)隨機(jī)因素和系統(tǒng)因素對檢測工作的影響，以便隨時采取相應(yīng)的糾正措施，確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果的可靠性。（2）內(nèi)容和方法a. 測定方法的選定，必須采用國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法，使用非標(biāo)準(zhǔn)方法必須經(jīng)過驗(yàn)證、鑒定和審批。對新建立或引進(jìn)的方法，投入運(yùn)行前必須進(jìn)行驗(yàn)證和誤差的預(yù)測，并經(jīng)審批。b. 質(zhì)量控制試驗(yàn)空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)與樣品測定同時進(jìn)行，每天或每批空白平行樣的減差和平均值均應(yīng)在空白值控制限內(nèi)，否則應(yīng)尋找原因，糾正后再進(jìn)行檢測。校準(zhǔn)曲線的繪制及量程的確定：校準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)應(yīng)大于5個點(diǎn)

25、（不包括空白），其分布應(yīng)包括測定方法的上限及下限的濃度值，下限值的濃度應(yīng)與空白（零濃度）值具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的顯著差異。整個濃度范圍內(nèi)的濃度點(diǎn)重復(fù)測定結(jié)果，它們的方差應(yīng)是齊性的。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于0998。應(yīng)用回歸方程計(jì)算結(jié)果，并根據(jù)剩余標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)單次測定的不確定度。不穩(wěn)定指標(biāo)應(yīng)每批制作校準(zhǔn)曲線。對可以在一段時間內(nèi)使用的校準(zhǔn)曲線，每次（批）測試時應(yīng)同時測定接近下限和上限的2個濃度點(diǎn)，測量值應(yīng)在回歸線誤差范圍內(nèi)。質(zhì)量控制圖：控制圖的繪制應(yīng)采用實(shí)際分析的數(shù)據(jù)，收集數(shù)據(jù)至少為20次,當(dāng)獲得新的20次分析結(jié)果時，應(yīng)繪制另一個控制圖。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備對空白值、平行樣測定和回收率的控制圖（或同等效果的質(zhì)量控

26、制措施，如極差的臨界值控制等）。平行樣的質(zhì)量控制：單一樣品的檢驗(yàn)必須做平行樣，平行樣減差值在小于允許限時取均值報告結(jié)果。成批相同基體類型的樣品，可取1020%的樣品做平行測定。對于尚未確定平行樣偏差控制限的檢測可根據(jù)被測物濃度參照表16.2.5.3進(jìn)行控制。表16.2.5.3平行樣測定相對偏差容許限被測物的量級（g/L;g/kg）10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差容許值12.5510203050回收率的控制：回收率試驗(yàn)是對系統(tǒng)因素影響檢測結(jié)果質(zhì)量的控制方法，對于復(fù)雜基體的樣品、未知干擾因素的樣品必須對加標(biāo)樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)；成批同類型同基體樣品可取1020%樣品進(jìn)

27、行加標(biāo)試驗(yàn)，回收率應(yīng)在控制限內(nèi)，否則應(yīng)查明原因。分析實(shí)驗(yàn)室外部提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品：經(jīng)常分析或者至少在已知加標(biāo)試驗(yàn)得不到合格回收率時，必須通過對外部提供的標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)參考物或控制樣品)進(jìn)行分析，以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的系統(tǒng)因素的影響。檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量控制：核對原始記錄的完整性、真實(shí)性、原始性，劃改是否規(guī)范，責(zé)任人簽字確認(rèn)，對全分析或多項(xiàng)檢測的報告應(yīng)檢查是否有邏輯錯誤。數(shù)據(jù)結(jié)果的修約必須按數(shù)字修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示方法和判定方法規(guī)定。檢測結(jié)果必須使用法定計(jì)量單位。必要時應(yīng)給出結(jié)果的不確定度。(3)結(jié)果與評價a. 定期檢查上述質(zhì)量控制內(nèi)容的記錄；b. 開展質(zhì)量控制項(xiàng)目的數(shù)量、方法和結(jié)果；c. 發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制問

28、題數(shù)、內(nèi)容及整改記錄。16.2.5.4 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制一質(zhì)量評價目的發(fā)現(xiàn)和消除實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果存在的系統(tǒng)誤差和影響因素，保證結(jié)果的可比性和可溯源性。(2) 內(nèi)容和方法a. 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容包括技能評價樣品的測試；實(shí)驗(yàn)室間的比對樣品的分析；對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系運(yùn)行以及管理與技術(shù)狀況的審查。技能評價樣品的測試：用外部機(jī)構(gòu)提供的已知濃度和具不確定度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理部門配制的盲樣考核檢測人員的測試結(jié)果。技術(shù)審查：按照設(shè)計(jì)的提綱進(jìn)行審查，發(fā)現(xiàn)樣品、分析過程和報告書的編制過程是否偏離標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及質(zhì)量體系運(yùn)行的狀況。對現(xiàn)用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證：由上級實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一配制或購置已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與各實(shí)驗(yàn)室

29、自行配制的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對，發(fā)現(xiàn)和消除測量系統(tǒng)是否存在著系統(tǒng)誤差和影響因素，以保證檢測結(jié)果的可比性和溯源性。實(shí)驗(yàn)室間比對樣品的測試：在對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對和校正的基礎(chǔ)上，由組織者制定計(jì)劃、并發(fā)放未知濃度的考核樣品，要求參加實(shí)驗(yàn)室作為常規(guī)樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果匯總后進(jìn)行分析質(zhì)量評價(包括質(zhì)量體系運(yùn)行的評價)。b. 組織質(zhì)控的實(shí)驗(yàn)室將綜合資料及時分發(fā)給各參加實(shí)驗(yàn)室，以便各實(shí)驗(yàn)室找出誤差的原因，采取措施，作出改進(jìn)方案。(3) 分工a. 逐級進(jìn)行技術(shù)審查，每年1次。b. 國家疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)對省級機(jī)構(gòu)每年1次發(fā)放技能評價樣品進(jìn)行考核，各類考核項(xiàng)目總數(shù)不少于5個。c. 省級疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)對地級、縣級機(jī)構(gòu)每年1次

30、發(fā)放質(zhì)控樣品進(jìn)行考核。有條件的地級可組織對所轄縣級進(jìn)行技能評價樣品考核，各類樣品考核項(xiàng)目總數(shù)不少于5個。(4) 結(jié)果與評價a. 技能評價樣品測試記錄和結(jié)果；b. 技術(shù)審查記錄與結(jié)果。16.2.6 實(shí)驗(yàn)室工作管理口紓口二實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度的管理16(i)目的.1保障實(shí)驗(yàn)工作正常秩序，提高檢驗(yàn)人員素質(zhì)，保證質(zhì)量體系的運(yùn)行，避免差錯事故，促進(jìn)工作質(zhì)量。(2) 內(nèi)容和方法a. 規(guī)章制度內(nèi)容實(shí)驗(yàn)室管理制度；檢測人員培訓(xùn)和考核制度；樣品采集、保管、處理制度；計(jì)量儀器、設(shè)備、器皿使用規(guī)程；標(biāo)準(zhǔn)品使用(配制)及保管制度；.原始記錄書寫、校核、保管制度；精密儀器使用、保管、維護(hù)制度；實(shí)驗(yàn)室安全、實(shí)驗(yàn)事故處理制度；計(jì)

31、量監(jiān)督管理制度；檢驗(yàn)報告編制審核、簽發(fā)制度；測試數(shù)據(jù)、圖紙、資料的保密制度；危險品管理制度。b. 各項(xiàng)規(guī)章制度應(yīng)匯編成冊，檢驗(yàn)工作人員應(yīng)該認(rèn)真學(xué)習(xí)、自覺執(zhí)行。c. 疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)質(zhì)量管理部門應(yīng)每半年至1年對實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章制度的執(zhí)行情況進(jìn)行檢查。對違反規(guī)章制度的，應(yīng)及時糾正。對規(guī)章制度的檢查及評價必須量化和注重實(shí)效，檢查后的總結(jié)材料應(yīng)作為制度修訂和完善的依據(jù)。(3) 結(jié)果與評價規(guī)章制度健全，有檢查記錄。16.2.6.2 各類記錄、技術(shù)資料和檔案的管理(1) 目的對各類記錄、技術(shù)資料和檔案進(jìn)行科學(xué)管理，保證實(shí)驗(yàn)室技術(shù)資料的完整性，以便核查、分析、總結(jié)和交流。(2) 內(nèi)容和方法a. 技術(shù)資料

32、均應(yīng)由機(jī)構(gòu)檔案管理部門負(fù)責(zé)管理、分類編目專柜存放，有條件的可米用計(jì)算機(jī)儲存。b. 專題性科研調(diào)查，及其全部原始記錄和文字材料應(yīng)整理歸檔。c. 各種業(yè)務(wù)性會議資料，交管理人員編目成冊保存。d. 采(送)樣登記表、實(shí)驗(yàn)原始記錄以及檢驗(yàn)報告應(yīng)統(tǒng)一管理。e. 屬單位歸檔范圍的文件材料，預(yù)立卷后統(tǒng)一歸檔。(3) 結(jié)果與評價文件材料和資料整理歸檔情況。16.2.6.3 劇毒、易燃、易爆物品的管理(1) 目的保證設(shè)備、人員的安全，確保檢驗(yàn)工作的正常運(yùn)行。(2) 內(nèi)容和方法a. 理化檢驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有符合要求的毒品、易燃、易爆物品專用儲存室。b. 劇毒品應(yīng)有明細(xì)購入、使用、報廢帳目登記，及兩名管理人員互相核簽。c.

33、 劇毒、易燃、易爆物品均應(yīng)有專門保管使用制度；專用房應(yīng)設(shè)雙鎖雙人保管；帳目清楚，帳冊分領(lǐng)帳和總帳，兩人互核，帳物應(yīng)相符，發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)及時報告；領(lǐng)用劇毒品應(yīng)填寫領(lǐng)用單，領(lǐng)導(dǎo)審批。d. 實(shí)驗(yàn)室配成的劇毒和有毒試劑，應(yīng)在特定場所進(jìn)行配制，并界定品種和濃度，專柜存放，制定使用保管制度，指定專人負(fù)責(zé)。e. 實(shí)驗(yàn)室存放易燃、易爆品的防爆設(shè)施和安全措施應(yīng)符合公安消防有關(guān)規(guī)定的要求。(3) 結(jié)果與評價劇毒、易燃、易爆物品保管使用制度健全，執(zhí)行檢查情況。16.2.7 用語解釋fHT(1)分包：實(shí)驗(yàn)室某一部份特殊檢驗(yàn)業(yè)務(wù)受檢測能力、儀器設(shè)備條件或檢測頻次的限制可以簽訂協(xié)議或合同的方式委托給符合評審準(zhǔn)則要求的實(shí)驗(yàn)

34、室完成。分包實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的能力并經(jīng)過認(rèn)可評審。分包出去的業(yè)務(wù)應(yīng)該限制在占該實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)的很小一部分。(2) 質(zhì)量體系：為實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、職責(zé)、程序、過程和資源。質(zhì)量體系的內(nèi)容應(yīng)滿足一個機(jī)構(gòu)的質(zhì)量目標(biāo)和組織內(nèi)部管理的需要。(3) 質(zhì)量環(huán)：從識別需要到評審這些需要是否得到滿足的各個階段中，影響質(zhì)量的相互作用活動的概念模式。(4) 不確定度(uncertdinty)：與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，它合理地表征被測量之值的分散性。a. 此參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(或其倍數(shù))說明了置信水平區(qū)間的半寬度。b. 測量不確定度一般由與多個分量組成，一部份分量用一系列測量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布評定，以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表示；另一

35、些分量來自經(jīng)驗(yàn)或其它信息假定的概率分布評定，也可用標(biāo)準(zhǔn)差表征。c測量結(jié)果是被測量之值的最佳估計(jì)，所有不確定度分量，包括由系統(tǒng)影響引起的，如與修正值和參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的分量，均對測量結(jié)果的分散性有貢獻(xiàn)。d. 用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的測量結(jié)果不確定度，稱為“標(biāo)準(zhǔn)不確定度”通過統(tǒng)計(jì)方法分析觀測列的方法，對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行的評定，稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評定。相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度稱為統(tǒng)計(jì)不確定度分量或“A類不確定度分量”通過除觀測列的統(tǒng)計(jì)方法以外的方法，對標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行的評定，稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評定，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度稱為非統(tǒng)計(jì)不確定度分量或“B類不確定度分量”e. 當(dāng)測量結(jié)果有若干個其它量求得的情況下，測量結(jié)

36、果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，等于這些其它量的方差和協(xié)方差相應(yīng)和的正平方根，它被稱為“合成不確定度”f. 在衛(wèi)生、安全、健康領(lǐng)域，為了提高不確定度的置信水平，可將合成不確定度乘以“包含因子”從而得到“擴(kuò)展不確定度”它是測量結(jié)果附近的一個置信區(qū)間，而合理地賦予被測量的那些值，可望以合適的置信概率落于該區(qū)間之中。g測量精密度和測量準(zhǔn)確度測量精密度(PrecisionofMedsurement)：I3030341中定義為：在規(guī)定條件下，各獨(dú)立測試結(jié)果間的一致程度。包括了重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性，傳統(tǒng)使用中僅指重復(fù)條件下的精密度。鑒于傳統(tǒng)使用中過于多義、泛指或籠統(tǒng)，1993年新版國際通用計(jì)量基本術(shù)語中未對“精密度”下定義。建議在表述測量結(jié)果時回避使用術(shù)語“精密度”。“精密度”是一個定性概念，不宜用數(shù)值來定量表示。測量準(zhǔn)確度（AccurdcyofMedsurement）：表示測量結(jié)果與被測量的真值之間的一致程度。由于真值是一個抽象概念，準(zhǔn)確度是一個定性概念，反映了測量過程中系統(tǒng)誤差和隨時機(jī)誤差的綜合，即測量結(jié)果既不偏離真值，測得值又不離散的程度。準(zhǔn)確度只能用高低或等級來表示，也不能用數(shù)字來定量表示。要用數(shù)字表示時即用“不確定