白云石中鈣鎂ppt課件

1、白云石中鈣鎂含量的測(cè)定白云石中鈣鎂含量的測(cè)定（實(shí)驗(yàn)考試）（實(shí)驗(yàn)考試）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康膌1. 練習(xí)酸溶法分解試樣的方法。l2. 學(xué)習(xí)應(yīng)用配位滴定法測(cè)定白云石中鈣鎂的含量。l3. 學(xué)習(xí)采用掩蔽劑消除共存離子的干擾。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理l方案設(shè)計(jì)要求方案設(shè)計(jì)要求l1. 溶樣溶樣l2. 鈣、鎂總量的測(cè)定鈣、鎂總量的測(cè)定l3. 鈣含量的測(cè)定鈣含量的測(cè)定l4. 鎂含量的計(jì)算鎂含量的計(jì)算 二、實(shí)驗(yàn)原理 白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3 以及少量Fe、Al、Si 等雜質(zhì)，采用掩蔽劑即可消除共存離子的干擾，故通常不需分離直接滴定。 試樣用HCl 分解后，鈣鎂等以Ca2+、Mg2+離子進(jìn)入溶

2、液，試樣中含有少量鐵鋁等干擾雜質(zhì)，滴定前在酸性條件下加入三乙醇胺掩蔽,再調(diào)至堿性測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 取一份試液調(diào)節(jié)試液pH 為10，用EBT作指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中Ca、Mg總量，終點(diǎn)紫紅色-純藍(lán)色）。 另取一等份試液，調(diào)節(jié)pH12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，用鈣指示劑作指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú)滴定Ca2+，測(cè)得試液中Ca含量。因白云石中鎂量較高， Mg(OH)2 沉淀量大吸附鈣，使鈣結(jié)果偏低，鎂結(jié)果偏高，可加入蔗糖、糊精等分散劑保護(hù)膠體，消除吸附。 Ca、Mg總量減去Ca含量即為Mg含量。三、儀器和藥品三、儀器和藥品l酸式滴定管，錐形瓶酸式滴定管，

3、錐形瓶250 mL），容量瓶），容量瓶500 mL），移液管），移液管25 mL），電子天），電子天平，稱(chēng)量瓶；平，稱(chēng)量瓶；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液， HCl1：1），），NH3NH4Cl緩沖溶液緩沖溶液(pH10)，20%NaOH溶液，鈣指示劑，溶液，鈣指示劑，EBT指示劑，指示劑，1：2三乙醇胺溶液，蔗糖三乙醇胺溶液，蔗糖2%。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟l 稱(chēng)準(zhǔn)稱(chēng)準(zhǔn)0.8-1.0g白云石試樣，置于白云石試樣，置于100mL燒杯中，加少量燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加入水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢加入15mL1+1HCl溶液，加溶液，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量

4、瓶中，用水稀釋至刻度。容量瓶中，用水稀釋至刻度。l 用移液管移取用移液管移取25.00mL試液于試液于250mL錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入5mL1+2的三乙醇胺，搖勻，加入的三乙醇胺，搖勻，加入10mLpH=10的氨性緩的氨性緩沖溶液，沖溶液，2滴鉻黑滴鉻黑T指示劑，用指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn),記下記下VY總，平行測(cè)定三份。所總，平行測(cè)定三份。所測(cè)為測(cè)為Ca、Mg合量。合量。l 另取三份另取三份25.00mL試液于三個(gè)試液于三個(gè)250mL錐形瓶中，加水錐形瓶中，加水20-30mL、蔗糖、蔗糖5mL、三乙醇胺、三

5、乙醇胺5mL、20%NaOH溶液溶液10 mL、鈣指示劑一小勺。每加入一種試劑均要搖勻，放置鈣指示劑一小勺。每加入一種試劑均要搖勻，放置1分鐘。分鐘。用用EDTA標(biāo)液滴定至溶液由紫紅變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，記標(biāo)液滴定至溶液由紫紅變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，記下下VYCa） ，平行測(cè)定三份。根據(jù)，平行測(cè)定三份。根據(jù)VYCa），計(jì)算試樣中），計(jì)算試樣中CaO的含量。的含量。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟l 根據(jù)根據(jù)Mg實(shí)際消耗的實(shí)際消耗的EDTA體積，體積， VYMg）= VY總總- lVYCa）。計(jì)算試樣中）。計(jì)算試樣中MgO的含量。的含量。五、數(shù)據(jù)記錄和處理五、數(shù)據(jù)記錄和處理l1. 鈣、鎂總量的測(cè)定鈣、鎂總

6、量的測(cè)定l2. 鈣含量的測(cè)定鈣含量的測(cè)定l3. 鎂含量的計(jì)算鎂含量的計(jì)算1001011000%)( SCaOCaYYmMVCCaO1001011000%)( SMgOMgYYmMVCMgO實(shí)驗(yàn)考試要求實(shí)驗(yàn)考試要求l1.方案設(shè)計(jì)合理方案設(shè)計(jì)合理l2.操作認(rèn)真規(guī)范操作認(rèn)真規(guī)范l3.終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確l4.實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔l5.數(shù)據(jù)處理正確數(shù)據(jù)處理正確l6.實(shí)驗(yàn)心得具體實(shí)驗(yàn)心得具體規(guī)范操作注意事項(xiàng)規(guī)范操作注意事項(xiàng)l1.1.稱(chēng)樣：差量法稱(chēng)樣：差量法l2.2.酸式滴定管的準(zhǔn)備酸式滴定管的準(zhǔn)備l3.3.試樣的移取試樣的移取l4.4.滴定操作滴定操作規(guī)范操作注意事項(xiàng)規(guī)范操作注意事項(xiàng)l1.稱(chēng)樣：

7、用差量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份試樣于燒杯中稱(chēng)樣：用差量法準(zhǔn)確稱(chēng)取一份試樣于燒杯中l(wèi)（1將燒杯用自來(lái)水沖洗，再用純水淌洗三遍。（將燒杯用自來(lái)水沖洗，再用純水淌洗三遍。（2稱(chēng)量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。稱(chēng)量瓶的取放要用紙條，不能用手直接拿。（3用差量法稱(chēng)一份在稱(chēng)量范圍的試樣于燒杯中用差量法稱(chēng)一份在稱(chēng)量范圍的試樣于燒杯中4不能有試樣灑在燒杯外不能有試樣灑在燒杯外5記錄數(shù)據(jù)四記錄數(shù)據(jù)四位有效數(shù)字）位有效數(shù)字）l2.酸式滴定管的準(zhǔn)備酸式滴定管的準(zhǔn)備l（1檢查玻璃塞是否配套，有無(wú)橡皮套。檢查玻璃塞是否配套，有無(wú)橡皮套。l（2用自來(lái)水沖洗，然后裝滿(mǎn)自來(lái)水后放在滴定管架上約用自來(lái)水沖洗，然后裝滿(mǎn)自來(lái)水后放在滴定

8、管架上約2分鐘，觀(guān)察有無(wú)漏水，若漏水更換分鐘，觀(guān)察有無(wú)漏水，若漏水更換或重新涂凡士林）?；蛑匦峦糠彩苛郑?。l（3若不漏水用純水潤(rùn)洗三遍，再用若不漏水用純水潤(rùn)洗三遍，再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液潤(rùn)洗三遍。標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液潤(rùn)洗三遍。l（4將將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線(xiàn)以上。標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入洗好的酸式滴定管中，裝到零刻度線(xiàn)以上。l（5檢查滴定管玻璃塞上下有無(wú)氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。檢查滴定管玻璃塞上下有無(wú)氣泡，若有氣泡，把氣泡排出。l（6將將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液彎月面最低點(diǎn)調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。標(biāo)準(zhǔn)溶液彎月面最低點(diǎn)調(diào)節(jié)到零刻度或零刻度以下。l3.試樣的移取試樣的移取l（1將洗好的移

9、液管的管口插入到液面以下，（將洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（指按住管口，（3旋轉(zhuǎn)移液管使溶液的彎月面最低點(diǎn)恰好和刻度線(xiàn)相切，然后立即按緊食指。旋轉(zhuǎn)移液管使溶液的彎月面最低點(diǎn)恰好和刻度線(xiàn)相切，然后立即按緊食指。（4移液管轉(zhuǎn)入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形瓶?jī)A斜移液管轉(zhuǎn)入錐形瓶中，移液管保持垂直，錐形瓶?jī)A斜45度，移液管口靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁，松開(kāi)度，移液管口靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁，松開(kāi)食指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數(shù)秒后取出移液管。食指讓溶液自由流出，溶液流完后再等數(shù)秒后取出移液管。l4.滴定操作滴定操作l（1記錄初讀數(shù)記錄初讀數(shù) 記錄滴定前滴定管內(nèi)記錄滴定前滴定管內(nèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積讀數(shù)V1，讀數(shù)時(shí)保持滴定管垂直，數(shù)，讀數(shù)時(shí)保持滴定管垂直，數(shù)據(jù)的小數(shù)點(diǎn)后有兩位。據(jù)的小數(shù)點(diǎn)后有兩位。l (2)左手控制玻璃塞，右手搖動(dòng)錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖，快到終點(diǎn)時(shí)一滴一左手控制玻璃塞，右手搖動(dòng)錐形瓶使錐形瓶中液體作圓周運(yùn)動(dòng)，邊滴邊搖，快到終點(diǎn)時(shí)一滴一滴的滴定，滴一滴搖勻了，觀(guān)察顏色滴的滴定，滴一滴