材料物理專業(yè)實驗ppt課件

1、材料物理專業(yè)實驗材料物理專業(yè)實驗于金庫于金庫實驗一、真空蒸發(fā)法制備碳膜實驗一、真空蒸發(fā)法制備碳膜實驗目的實驗目的 1、了解相關真空設備的工作原理和工作方式； 2、了解真空蒸發(fā)鍍膜設備的結構和工作原理；3、了解真空蒸發(fā)鍍膜的實驗過程和特點。實驗原理及方法實驗原理及方法 真空蒸發(fā)鍍膜法真空蒸發(fā)鍍膜法(簡稱真空蒸鍍簡稱真空蒸鍍)是在真空室中，加熱蒸發(fā)容器中待形成薄膜的原材料是在真空室中，加熱蒸發(fā)容器中待形成薄膜的原材料，使其原，使其原子或分子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到固體子或分子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到固體(稱為襯底或基片稱為襯底或基片)外表，凝結形成固外表，凝結形成固態(tài)薄膜的態(tài)薄

2、膜的方法。由于真空蒸發(fā)法成真空蒸鍍法主要物理過程是通過加熱蒸發(fā)材料而產生，所以又稱方法。由于真空蒸發(fā)法成真空蒸鍍法主要物理過程是通過加熱蒸發(fā)材料而產生，所以又稱熱蒸發(fā)法熱蒸發(fā)法。采用這種方法制造薄膜，用途十分廣泛。近年來，該法的改進主要是在蒸發(fā)源上。為了。采用這種方法制造薄膜，用途十分廣泛。近年來，該法的改進主要是在蒸發(fā)源上。為了抑制或避抑制或避免薄膜原材料與蒸發(fā)加熱器發(fā)生化學反應，改用耐熱陶瓷坩鍋。為了蒸發(fā)低蒸氣壓物質，免薄膜原材料與蒸發(fā)加熱器發(fā)生化學反應，改用耐熱陶瓷坩鍋。為了蒸發(fā)低蒸氣壓物質，采用電子采用電子束加熱源或激光加熱源。為了制造成分復雜或多層復合薄膜，發(fā)展了多源共蒸發(fā)或順序蒸束

3、加熱源或激光加熱源。為了制造成分復雜或多層復合薄膜，發(fā)展了多源共蒸發(fā)或順序蒸發(fā)法。為發(fā)法。為了制備化合物薄膜或抑制薄膜成分對原材料的偏離，出現(xiàn)了反應蒸發(fā)法等。了制備化合物薄膜或抑制薄膜成分對原材料的偏離，出現(xiàn)了反應蒸發(fā)法等。 一般說來，真空蒸發(fā)一般說來，真空蒸發(fā)(除電子束蒸發(fā)外除電子束蒸發(fā)外)與化學氣相沉積、濺射鍍膜等成膜方法相比較與化學氣相沉積、濺射鍍膜等成膜方法相比較，有如下，有如下特點：設備比較簡單、操作容易；制成的薄膜純度高、質量好，厚度可較準確控制，成膜特點：設備比較簡單、操作容易；制成的薄膜純度高、質量好，厚度可較準確控制，成膜速率快、速率快、效率高，用掩模可以獲得清晰圖形；薄膜的

4、生長機理比較單純。這種方法的主要缺點是，效率高，用掩模可以獲得清晰圖形；薄膜的生長機理比較單純。這種方法的主要缺點是，不容易獲不容易獲得結晶結構的薄膜，所形成薄膜在基板上的附著力較小，工藝重復性不夠好等。得結晶結構的薄膜，所形成薄膜在基板上的附著力較小，工藝重復性不夠好等。 下圖為真空蒸發(fā)鍍膜原理示意圖。主要部分有：(1)真空室。為蒸發(fā)過程提供必要的真空環(huán)境；(2)蒸發(fā)源或蒸發(fā)加熱器。放置蒸發(fā)材料并對其進行加熱；(3)基板，用于接收蒸發(fā)物質并在其表面形成固態(tài)蒸發(fā)薄膜；(4)基板加熱器及測溫器等。 真空蒸發(fā)鍍膜包括以下三個基本過程：(1)加熱蒸發(fā)過程。包括由凝聚相轉變?yōu)闅庀?固相或液相一氣相)的

5、相變過程。每種蒸發(fā)物質在不同溫度時有不相同的飽和蒸氣壓；蒸發(fā)化合物時，其組分之間發(fā)生反應，其中有些組分以氣態(tài)或蒸氣進入蒸發(fā)空間。(2)氣化原子或分子在蒸發(fā)源與基片之間的輸運，即這些粒子在環(huán)境氣氛中的飛行過程。飛行過程中與真空室內殘余氣體分子發(fā)生碰撞的次數，取決于蒸發(fā)原子的平均自由程，以及從蒸發(fā)源到基片之間的距離，常稱源一基距。(3)蒸發(fā)原子或分子在基片表面上的淀積過程，即是蒸氣凝聚、成核、核生長、形成連續(xù)薄膜。由于基板溫度遠低于蒸發(fā)源溫度。因此，沉積物分子在基板表面將直接發(fā)生從氣相到固相的相轉變過程。 上述過程都必須在空氣非常稀薄的真空環(huán)境中進行。否則，蒸發(fā)物原子或分子將與大量空氣分子碰撞，使

6、膜層受到嚴重污染，甚至形成氧化物；或者蒸發(fā)源被加熱氧化燒毀：或者由子空氣分子的碰撞阻擋，難以形成均勻連續(xù)的薄膜。由于真空蒸發(fā)鍍膜必須在高真空狀態(tài)下進行工作，這就要求相應的真空設備必須具備抽取高真空的能力。根據課堂所學內容，高真空的獲得需要初級泵和次級泵同時工作才能夠達到，本設備采用機械泵和擴散泵作為真空設備獲得真空。實驗儀器及材料實驗儀器及材料 1.真空鍍膜機1臺罩內裝有一對碳棒）。2.透射電子顯微鏡1臺。3.金相試紙，AC紙，膠帶，載玻片，銅網，剪刀，鑷子，丙 酮，磨口杯，蒸發(fā)皿，濾紙，蒸餾水。實驗步驟實驗步驟 1、在經過侵蝕的金屬樣品尚滴一滴丙酮注意不要太多），然后貼上一片稍大于樣品預先準

7、備好的AC紙，注意不要留有氣泡和褶皺從試樣的一邊開始粘貼）。靜置片刻以使之干燥。揭開并扔掉AC紙，去掉試樣表面的灰塵和銹斑，然后再貼一次AC紙膜。2、用鑷子小心地揭開已經干燥的AC紙，剪去兩邊多余部分后平整地貼在載波片上。3、將載波片放入真空鍍膜機中，以30o45o角傾斜噴碳鍍膜。鍍膜過程和實驗步驟如下：(1)打開總電源打開操作面板上的控制開關；(2)打開冷卻水，開機械泵抽56min后，給擴散泵加熱，待加熱30min后，停機械泵(3)將低真空三通閥拉出。開磁力充氣閥對鐘罩充氣，取下鐘罩，關磁力充氣閥。(4)在蒸發(fā)電極I的鎢絲網內放入金絲或鉻粒。在蒸發(fā)電極處安放磁棒，擺好樣品，調 好蒸發(fā)距離與角

8、度蓋上鐘罩。(5)開機械泵，開低真空測量，對鍍膜室抽低真空達85Pa左右。(6)將低真空三通閥手柄推入抽系統(tǒng)，開高真空蝶閥，待真空度達1101Pa時，開高 真空測量；實驗報告要求實驗報告要求 簡述物理氣相沉積法制備碳膜的工作原理、特點和主要過程，撰寫實驗報告。思考題思考題 1.在實驗過程中，如果使用的不是石墨電極而是金屬鋁或者鎳，那么會 得到什么樣的結果？為什么？2.采用真空蒸鍍法制備碳膜或其它薄膜材料，有哪些用途？ 實驗二、實驗二、X射線掠入射角分析薄膜結構射線掠入射角分析薄膜結構 1.學習并了解X射線衍射的工作原理；2.采用掠入射角X射線衍射觀測薄膜材料的結 構特征的基本原理和方法；3.掌

9、握衍射圖譜的基本標定方法。實驗儀器實驗儀器 本實驗所用儀器為Rigaku D/max-2500/PC型X射線衍射儀。實驗所用樣品為采用磁控濺射鍍膜法制備的標準薄膜樣品?；驹砘驹?用X射線掠入射來研究物體表面內結構，其基本原理與一般的三維X射線衍射相同，數據處理也與三維情況類似、只不過是加上了表面敏感這一點 從理論推導可以得到由于X射線在物體中的折射率較小，通過掠入射的方法?？墒筙射線在物體小的透入深度大大減小，從而成為研究物體表面結構的方法。在入射角和出射角接近X射線反射時的臨界角時，可以得到最強的表面信號。對于物體表面內二維結構的分析與般情況下三維物體X射線衍射結構分析相同較淺的X射

10、線透人深度，使得布拉格點在垂直表面方向上展寬而成為棒形。通過掠入射，我們可以得到物體在表面內二維結構的主要特征。 X射線掠人射比較復雜，需要有專門的實驗裝置對于X射線源的要求。不僅要強度高，準直性好，而且還要是點光源，并能調節(jié)掠射角對于衍射儀，樣品臺和探測器除了一般的旋轉外，還需要能調節(jié)高度。狹縫系統(tǒng)要有水平印垂直二方向的狹縫。個典型的X射線掠入射裝置如圖1所示，X射線從點光源出發(fā)，經過索拉狹縫后入射到單色晶體上，經過單色晶體的X射線變成單色、線狀的光源，在垂直方向具有定的發(fā)散性。這束X射線經過水平和垂直方向雙重狹縫之后，入射到樣品上。此時的x射線水平方向的發(fā)散度得到進步限制。垂直方向的發(fā)散度

11、和掠入射角也得到控制經樣品衍射后的X射線經過水平和垂直狹縫之后到達探測器具有一定出射角和水平方向衍射角的x射線被探測到這樣物體表面內的結構就可以被各種轉動樣品和探測器的掃描方法得到的衍射譜反映出來實驗步驟實驗步驟 在進行x射線掠入射之前必須對儀器進行調光在水平方向調光在包括單色晶體，各水平狹縫和衍射儀中心位置的凋節(jié)，與般衍射儀的調光方法相同，這兒不再敘述在垂直方向的調光必須先使衍射儀的轉軸保持垂直、然后找出使x光線垂直于衍射儀轉軸的垂直方向的狹縫的高度具體步驟如下： 1調整樣品臺的傾斜。使樣品臺在旋轉時，面上各處的高度不變此時樣品臺垂直于衍射儀的轉軸。 2調整整個衍射儀的傾斜度使樣品臺水平。此

12、時衍射儀的轉軸已處于垂直方向 3在樣品臺邊上設置垂直方向狹縫。打開樣品臺的垂直方向狹縫調節(jié)探測器前狹縫的高度。仗x射線通過這2個狹縫的強度最大。 4. 在樣品臺上狹縫靠近探測器和靠近單色器二端重復步驟3觀察探測器前狹縫的高度差 5改變樣品臺上狹縫的高度重復步驟4使二次探測器的高度相同。 6去掉樣品臺上狹縫并調節(jié)樣品臺前面狹縫垂直方向的高度使信號達到最強此時兩個垂直方向狹縫的位置為初始值圖二：平方根比例下藍色圖譜可見圖二：平方根比例下藍色圖譜可見 儀器調好之后。就可以安裝上樣品做掠入射實驗了樣品的零點高度和傾角的調整可以通過下述方向調整。 1.從下往上引高樣品使x射線的計數強度為原來的一半然后調

13、節(jié)樣品在平行x光線方向的傾角使計數強度達到極大 2.重復步驟1直至調節(jié)樣品傾角不能使計數強度增大反而減小 3.將樣品旋轉90o，重復上面2個步驟調節(jié)這一方向的傾角。 上述步驟可多次調節(jié)直到滿意為止到此調光步驟已經完畢可以進行掠入射測量了可以按照如下步驟進行掠入射的測量。 1.根據預定的掠入射和出射角的大小計算并調節(jié)垂直方向狹縫的高度和樣品的高度并根據X射線強度棚分辨率的綜合考慮確定狹縫寬度。 2.根據預計的布拉格峰的位置設置探測器的位置然后旋轉樣品，找出峰值位置 3.仔細調節(jié)布拉格峰的位置。并由此確定樣品的表面取向， 4.進行所需的各種x射線衍射實驗。如橫向掃描，縱向掃描或者倒格矢空間的HK掃

14、描測定其表面結構。實驗注意事項實驗注意事項 X射線掠入射實驗，是一種比較專門的測量方法無論對于實驗設備還是實驗方法都有很高的要求在實驗設備方面。除了高強度的x光源外還需要大尺寸的X射線衍射儀。并且有垂直方法可調的狹縫。樣品臺必須具備三維平移的可調性和二維傾角的可調性由于X射線源強度很大。這種調節(jié)最好是在計算機控制下自動調節(jié)在實驗方法方面儀器和樣品的調節(jié)至關重要關系著實驗的成敗從上而的實驗步驟中可以看到。儀器和樣品的調節(jié)占了大部分而最后的測量只占一小部分，可以看出它的分量。 如果X射線源的垂直方向的傾角很難調正，如大部分同步輻射X射線光源，也可以用傾斜整個衍射儀的方法實現(xiàn)入射角的調節(jié)。也可以用傾

15、斜單色晶體的辦法實現(xiàn)此時整個衍射儀必須具有橫向平移的功能因為x射線在改變垂直方向傾角的同時也改變了水平方向的偏轉角度 X射線單色器也可以改用相互平行并且相村的兩塊單色晶體組成這種單色器的優(yōu)點是入射的X射線和出射的X射線方向一致很適合在使用同步輻射光源的裝置上的應用 掠入射時的入射角和出射角的選擇非常重要關系著掠入射的信號強度的大小和X射線在物體中的透人深度對于研究表面上較薄層處的結構，當入射角和出射角接近于臨界角時，測得的掠入射信號強度最大在進行這一類實驗時要選取接近x射線在該物體上發(fā)生今反射的臨界角的角度作為入射角和出射角在測量物體在不問深度處的結構可以通過改變入射角和出射角的辦法，改變X射

16、線的透人深度，測量一系列在不同深度時的結構數據然后通過分析得到結構隨深度的變化關系 在分析物體的表面結構時。要用散射矢量的水平分量而不是整體數值。來計算物體表面結構由邊界條件可知X射線散射矢量的水平分量是固定的等同于散射矢量在空氣中的數值，因此沒有因折射而引起的修正 對于X射線反射率的測量，也可以采用本實驗裝置，此時把探測量放在20o的位置，入射角和出射角的調節(jié)通過改變各垂直方向狹縫和樣品臺的高度來實現(xiàn)這對于測定液體表面的反射率是非常必要，因為液體的表面總是水平的。1.描述掠入射角觀測薄膜樣品結構的基本原理和描述掠入射角觀測薄膜樣品結構的基本原理和方法；方法；2.根據根據X射線衍射結果確定樣品

17、的物相、晶系及射線衍射結果確定樣品的物相、晶系及晶面指數。晶面指數。 實驗報告要求實驗報告要求 實驗三 非晶合金熱處理后的晶化過程實驗目的實驗目的 1.學習非晶合金晶化所需要的熱處理工藝和過程。2.了解非晶合金的熱力學亞穩(wěn)特性以及固體相變的 主要特征。3.學會使用X射線衍射方法對非晶合金的相變過程 進行分析和驗證。實驗原理及方法實驗原理及方法 非晶態(tài)金屬合金是將合金組成從氣態(tài)或液態(tài)快速凝固，以致將原子的液體組態(tài)凍結下來。由于這一過程具有明顯的動力學特征，所以從熱力學角度進行分析就可以發(fā)現(xiàn)，非晶材料具有明顯的熱力學的不穩(wěn)定性。在較高的溫度條件下，非晶合金會進行結構弛豫，并導致結晶化。 非晶合金晶

18、化時伴隨著1的致密化，焓降低約相當于熔化潛熱的一半，同時多數物理性能有顯著變化。非晶合金的精華相似于熔體在剛低于熔點時的成核和長大過程，因而提供了一個獨特的機會來研究在可控條件下晶體長大呈各向同性的中間物，以及檢驗經典成核和長大理論在大的過冷條件下應用的可能性。與此同時，非晶合金的局部或者全部晶化，可以用來產生新的有用的微結構，比如納米結構材料。 非晶合金的晶化過程由于需要較高的熱處理溫度，所以通常在真空或者保護氣氛下進行。與此同時，熱處理溫度和時間是控制非晶晶化的最主要的工藝參數。熱處理溫度的提高會加快晶化速率，促進晶核的形成和長大。熱處理時間的增加也有利于非晶的結構弛豫和晶體的長大。 實驗

19、儀器及材料實驗儀器及材料 1.制備試驗：真空退火爐；2.附屬設備：真空機組以及真空測量設備；3.試 樣：通過急冷法制備得到的ZrTiCuNiBe非晶合金；4.X射線衍射儀對退火前后的合金樣品進行結構測試。實驗步驟實驗步驟 將已經制備好的ZrTiCuNiBe非晶合金放入真空退火爐中； 用真空機組對退火爐的真空室抽真空至真空室壓力達到1103帕； 將真空退火爐進行通電，并使其溫度保持在560C上，保溫時間為90min； 4. 待樣品冷卻后取出，進行X射線衍射分析，并對X射線衍射譜進行分析和標定。分析整理實驗數據，寫出實驗報告分析整理實驗數據，寫出實驗報告 思考題思考題 在非晶晶化的熱處理工藝參數中

20、，退火溫度應該如何確定？ 分析退火前后合金樣品的結構差別。實驗四 納米壓痕實驗 實驗目的實驗目的 1.學習、了解納米壓痕儀結構、原理以及操作方法。2.學習根據壓痕實驗結果，對樣品進行微觀力學性能分析的方法。實驗設備實驗設備 圖1 納米硬度計工作原理示意 原位納米力學測試系統(tǒng)(nanoindentation，instrumented-indentation testing，depth-sensing indentation，continuous-recording indentation，ultra low load indentation)是一類先進的材料表面力學性能測試儀器。該類儀器裝有高分

21、辨率的致動器和傳感器，可以控制和監(jiān)測壓頭在材料中的壓入和退出，能提供高分辨率連續(xù)載荷和位移的測量。包括壓痕硬度和劃痕硬度兩種工作模式，主要應用于測試各種薄膜包括厚度小于100納米的超薄膜、多層復合膜、抗磨損膜、潤滑膜、高分子聚合物膜、生物膜等）、多相復合材料的基體本構和界面、金屬陣列復合材料、類金剛石碳涂層DLC）、半導體材料、MEMS、生物醫(yī)學樣品包括骨、牙齒、血管等和生物材料、等在nano水平上的力學特性，還可以進行納米機械加工。通過探針壓痕或劃痕來獲得材料微區(qū)的硬度、彈性模量、摩擦系數、磨損率、斷裂剛度、失效、蠕變、應力釋放、分層、粘附力結合力）、存儲模量、損失模量等力學數據。 圖1為納

22、米硬度計的工作原理圖。納米硬度計主要由移動線圈、加載單元、金剛石壓頭和控制單元4部分組成。壓頭及其所在軸的運動由移動線圈控制，改變線圈電流的大小即可實現(xiàn)壓頭的軸向位移，帶動壓頭垂直壓向試件表面，在試件表面產生壓力。移動線圈設計的關鍵在于既要滿足較大量程的需要，還必須有很高的分辨率，以實現(xiàn)納米級的位移和精確測量。壓頭載荷的測量和控制是通過應變儀來實現(xiàn)的。應變儀發(fā)出的信號再反饋到移動線圈上如此可進行閉環(huán)控制，以實現(xiàn)限定載荷和壓深痕實驗。整個壓入過程完全由微機自動控制進行?？稍诰€測量位移與相應的載荷，并建立兩者之間的關系 壓頭大多為金剛石壓頭，常用的壓頭有Berkovich壓頭、Cube Corne

23、r壓頭和Conical壓頭。 Berkovich壓頭 是納米壓痕硬度計中最常用的。它可以加工得很尖，而且?guī)缀涡螤钤诤苄〕叨葍缺３肿韵嗨?，適合于小尺度的壓痕實驗。目前，該類壓頭的加工水平：端部半徑 50nm，典型值約40nm，中心線和面的夾角精度為J=0.025。在納米壓痕硬度測量中，Berkovich壓頭是一種理想的壓頭。優(yōu)點包括：易獲得好的加工質量，很小載荷就能產生塑性，能減小摩擦的影響。 Cube-corner壓頭 因其三個面相互垂直，像立方體的一個角，故取此名稱。壓頭越尖，就會在接觸區(qū)內產生理想的應力和應變。目前，該種壓頭主要用于斷裂韌性(fracture toughness)的研究。

24、它能在脆性材料的壓痕周圍產生很小的規(guī)則裂紋，這樣的裂紋能在相當小的范圍內用來估計斷裂韌性。 錐形壓頭 圓錐具有尖的自相似幾何形狀，從模型角度常利用它的軸對稱特性，納米壓痕硬度的許多模型均基于圓錐壓痕。 由于難以加工出尖的圓錐金剛石壓頭，它在小尺度實驗中很少使用。實驗原理實驗原理 納米壓痕能完成多種力學性能的測試，最直接測量的是硬度(H)和彈性模量(E)；對不會導致壓痕周圍凸起(pile-up)的材料，如大多數陶瓷、硬金屬和加工硬化的軟金屬，硬度和彈性模量的測量精度通常優(yōu)于10%。 在加載過程中，試樣首先發(fā)生彈性變形，隨著載荷的增加，試樣開始發(fā)生塑性變形，加載曲線呈非線性；卸載曲線反映了被測物體

25、的彈性恢復過程。通過分析加卸載曲線可以得到材料的硬度和彈性模量等。圖3(a)給出了典型的整個加載和卸載過程中的壓痕載荷(1oad or load onsample)P與位移(displacement or displacement into surface)h之間關系的曲線圖3(b)為一軸對稱壓頭(tip)在加卸載過程中任一壓痕剖面的示意圖。 在壓頭壓入材料的過程中，材料經歷了彈性和塑性變形，產生了同壓頭形狀相一致的壓痕接觸深度(contact depth)hc 和接觸圓半徑(radius of the circle of contact)a。在壓頭退出過程中，僅彈性位移恢復。硬度和彈性模量可

26、從最大壓力Pmax，最大壓入深度hmax，卸載后的殘余深度hf和卸載曲線的端部斜率S=dP/dh(稱為彈性接觸剛度elastic contact stifness)中獲得。 假設：試樣為各向同性材料，其幾何尺寸遠大于壓痕的尺寸；材料表面平整；不存在與時間相關的變形，即無蠕變和黏彈性。定義硬度Hhardness和復合響應模量Er （composite response modulus）式中P為在任意壓痕深度的實時載荷，A為在P作用下接觸表面的投影面積。根據此定義，納米壓痕硬度是材料對接觸載荷承受能力的量度。這里，請注意該定義與傳統(tǒng)顯微硬度定義(H =Pmax /Aresidual)的區(qū)別。對于塑

27、性形變起主要作用的過程，兩種定義給出類似的結果；但是，對于彈性形變?yōu)橹鞯慕佑|過程，兩種定義將給出完全不同的硬度。因為純彈性接觸過程，剩余接觸面積非常小，傳統(tǒng)的定義將導致硬度無窮大。式(2)來源于彈性接觸理論，可以被用來解釋壓頭和試樣的彈性形變，為與壓頭形狀有關的常數。對不同形狀的壓頭，數值不同：圖3 壓痕載荷與位移示意圖 圓形壓頭=1.000，Berkovich(三棱錐)壓頭 =1.034，Vickers壓頭(四棱錐) =1.012。被測試樣的彈性模量可從下式中獲得式中E，v分別為被測材料的彈性模量和泊松比；Ei ，vi分別為壓頭的彈性模量和泊松比。對于金剛石壓頭Ei = 1141 GPa，vi = 0.07。這里，要計算出E，必須先知道v。 粗略估計一下，當 v = 0.250.1，對大多數材料的彈性模量E僅會產生5.3% 的不確定度。所以，在不知道被測材料的情況下，可取v = 0.25，這樣不會引起較大的誤差為了從載荷一位移數據計算出硬度和彈性模量，必須準確地知道彈性接觸剛度和接觸面積。通過卸載后的殘余壓