氣相色譜儀的基本操作

1、任務(wù)2 氣相色譜儀的基本操作 項(xiàng)目4 用氣相色譜法檢測(cè)物質(zhì) 一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí)氣路系統(tǒng)主要是指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路。對(duì)氣路系統(tǒng)的基本要求是，氣密性好、氣體清潔、氣流穩(wěn)定。圖4-1 填充柱的氣路控制部分 一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí)圖4-2 毛細(xì)管柱的氣路控制部分 一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí)（1）載氣 氣相色譜中常用的載氣如表所示。它們一般都是由相應(yīng)的高壓鋼瓶貯裝的壓縮氣源供給，也可以由氣體發(fā)生器提供。至于選用何種載氣，主要取決于選用的檢測(cè)器和其他一些具體因素。 一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí)（2）輔助氣體 輔助氣體是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用，包括補(bǔ)償氣、尾吹氣、燃燒氣

2、和助燃?xì)?。?）氣路結(jié)構(gòu) 氣路系統(tǒng)可分為單柱單氣路系統(tǒng)和雙柱雙氣路系統(tǒng)兩類。圖4-3 氣相色譜過程示意圖1.載氣鋼瓶；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；6.氣化室；7.色譜柱；8.檢測(cè)器 一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎(chǔ)知識(shí)圖4-4 補(bǔ)償式雙氣路結(jié)構(gòu)示意圖1.載氣；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.壓力表；6,6.針型閥；7,7.轉(zhuǎn)子流量計(jì)；8,8.氣化室；9,9.色譜柱；10.檢測(cè)器 實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏一、實(shí)訓(xùn)目的1. 學(xué)會(huì)連接安裝色譜氣路中各部件；2. 學(xué)習(xí)氣路的檢漏和排漏方法；3. 學(xué)會(huì)用皂膜流量計(jì)測(cè)定載氣流量。三、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與操作步驟1、準(zhǔn)備工作 根據(jù)所

3、用氣體選擇減壓閥使用氫氣選用氫氣減壓閥（氫氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為左螺紋）；使用氮?dú)?、空氣等氣體鋼瓶選用氧氣減壓閥（氧氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為右螺紋）。 準(zhǔn)備凈化器。 準(zhǔn)備一定長度的不銹鋼管（或尼龍管、聚四氟乙烯管）。 實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏2、連接氣路 連接鋼瓶與減壓閥接口； 連接減壓閥與凈化器； 連接凈化器與儀器載氣接口； 連接色譜柱（柱一頭接氣化室，另一頭接檢測(cè)器）。3、氣路檢漏鋼瓶至減壓閥之間的檢漏；氣化密封墊的檢查；氣源至色譜柱間的檢漏（此部在連接色譜柱之前進(jìn)行）；氣化室至檢測(cè)器出口間的檢漏。 實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏4、轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正 將皂膜流量計(jì)接在儀器的

4、載氣排出口（柱出口或檢測(cè)器出口）；用載氣穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值處；輕捏一下膠頭，使皂液上升封住支管，產(chǎn)生一個(gè)皂膜；用秒表測(cè)量皂膜上升至一定體積所需要的時(shí)間；計(jì)算與轉(zhuǎn)子流量計(jì)轉(zhuǎn)子高度相應(yīng)的柱后皂膜流量計(jì)流量F皂，并計(jì)算在下表。 實(shí)訓(xùn)4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏5、結(jié)束工作 關(guān)閉氣源； 關(guān)閉高壓鋼瓶。關(guān)閉鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，再將減壓閥關(guān)閉（T字閥桿逆時(shí)針方向旋松）； 關(guān)閉主機(jī)上載氣穩(wěn)壓閥（順時(shí)針旋松）； 填寫儀器使用記錄，做好實(shí)訓(xùn)室整理和清潔工作，并進(jìn)行安全檢查后，方可離開實(shí)訓(xùn)室。 實(shí)訓(xùn)4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等

5、各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作一、載氣鋼瓶的使用規(guī)程1. 鋼瓶必須分類保管，直立遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣室內(nèi)存放量不得超過兩瓶。2. 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3. 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時(shí)螺扣要上緊。4. 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣立即修好。5. 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6. 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。 實(shí)訓(xùn)4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作二、減壓閥的使用1. 在氣相色譜分析中鋼瓶供氣壓力在9.814.7MPa。2. 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時(shí)需小心。使用時(shí)

6、需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3. 關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。 實(shí)訓(xùn)4-4 載氣流量的測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)目的1. 掌握氣路流量與流速的換算；2. 掌握氣相色譜儀氣路流量測(cè)定。二、實(shí)訓(xùn)操作打開載氣鋼瓶總閥打開載氣鋼瓶減壓閥在橡膠滴頭中加入肥皂水固定流量計(jì)擠捏膠管形成皂膜皂膜至0刻度開始計(jì)時(shí) 二、氣相色譜儀組成系統(tǒng)氣相色譜分析（Gas Chromatography,GC）用儀器一般是由五個(gè)基本單元所組成，即：.供氣系統(tǒng)：氣體鋼瓶、減壓閥、載氣凈化干燥管、針形閥、流量計(jì)；.進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、氣化室；.分離系統(tǒng)：色譜柱

7、、柱箱（又稱色譜爐）及其溫控裝置；.檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器及其電源、溫控裝置；.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄器及數(shù)據(jù)處理裝置。 三、氣相色譜儀工作流程 載氣由高壓鋼瓶1提供，經(jīng)減壓閥2減壓后，進(jìn)入凈化干燥管3干燥凈化，再經(jīng)過針形閥4控制其進(jìn)入色譜柱之前的流量和壓力，并由流量計(jì)5和壓力表6顯示出來。繼續(xù)前行又經(jīng)過氣化室，流動(dòng)相載帶著氣態(tài)的混合物試樣進(jìn)入色譜柱8進(jìn)行分離，分離后的不同組分又隨流動(dòng)相依次地進(jìn)入檢測(cè)器9之后放空（氣化室、色譜柱及檢測(cè)器被一恒溫箱包裹著）。檢測(cè)器將各被分離組分及其濃度隨時(shí)間的變化量轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量的電信號(hào)（V或i）傳給記錄器10，記錄器記錄下電信號(hào)隨時(shí)間的變化量就可得到一組峰形曲線色譜

8、流出曲線。色譜流出曲線是有關(guān)檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線；曲線中編號(hào)的n個(gè)峰代表了混合物中的n種不同組分。 三、氣相色譜儀工作流程圖4-5 氣相色譜流程示意1高壓鋼瓶 2減壓閥 3載氣凈化干燥管4針形閥 5流量計(jì) 6壓力表 7進(jìn)祥器和氣化室 8色譜柱 9檢測(cè)器 10記錄儀 實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機(jī)操作以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：一、開機(jī)操作 1. 開載氣：打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥，使輸出壓力為0.4MPa。 2. 開機(jī)：載氣開通十分鐘以上，待儀器載氣壓力表（位于儀器上方后側(cè)機(jī)蓋內(nèi)）達(dá)到設(shè)定值，即PRIMARY：400KPa、CARRIER：100KPa，開啟氣

9、相色譜儀，開啟計(jì)算機(jī)。 3. 開燃?xì)?、助燃?xì)猓捍蜷_氫氣發(fā)生器（SPH-500A）、空氣發(fā)生器（SPB-3），使儀器相應(yīng)壓力表升至設(shè)定值（HYDROGEN：50KPa、AIR：50KPa）。 實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機(jī)操作以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：一、開機(jī)操作 4. 啟動(dòng)GC：從【SYSTEM】鍵主屏幕上選擇“文件”“方法7”“加載”“返回” “啟動(dòng)”【MONIT】回到監(jiān)視界面。 5. 點(diǎn)火：待檢測(cè)器溫度升至100以上，點(diǎn)擊儀器前面板【DET】進(jìn)行點(diǎn)火。 6. 連接工作站：打開工作站開關(guān)，在電腦桌面打開“實(shí)時(shí)分析”界面（如界面顯示“脫機(jī)”，將其關(guān)掉重新開啟，使之顯示“準(zhǔn)備就緒”

10、），待基線穩(wěn)定。 實(shí)訓(xùn)4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機(jī)操作以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：二、關(guān)機(jī)操作 1. 關(guān)氫氣發(fā)生器（SPH-500A）、空氣發(fā)生器（SPB-3）。 2. 關(guān)閉色譜儀：點(diǎn)擊【SYSTEM】“停止GC”待儀器溫度降到80以下，關(guān)閉儀器。 3. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉工作站。 4. 關(guān)載氣：關(guān)機(jī)約20min后關(guān)閉氮?dú)怃撈浚ㄈ舸藭r(shí)氮?dú)怃撈咳杂糜谄渌麅x器，用夾子夾住連接此儀器的氣路即可?。?實(shí)訓(xùn)4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置以島津GC-2104C氣相色譜儀為例： 一、設(shè)置毛細(xì)管柱信息和流速 進(jìn)行流量設(shè)置，首先打開氮?dú)鈿馄康目傞y，調(diào)節(jié)壓力至0.5MPa，打開空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器電源，向

11、氣瓶供氣；打開流量控制器機(jī)殼，調(diào)節(jié)壓力與流量，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的壓力為50KPa，載氣壓力為70KPA，總氣壓為300KPa，調(diào)節(jié)尾吹至30ml/min。 二、設(shè)置檢測(cè)器和進(jìn)洋口溫度 按主機(jī)鍵盤“set”鍵，進(jìn)行進(jìn)樣口“INJ”和檢測(cè)器“DET”以及柱溫的設(shè)置，儀器的最大設(shè)置溫度為440，為了保護(hù)柱，不要使最大柱溫箱溫度超過最大柱溫。 實(shí)訓(xùn)4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置以島津GC-2104C氣相色譜儀為例： 三、設(shè)置溫度程序 按主機(jī)鍵盤“col”鍵，設(shè)置柱初始溫度和溫度程序，溫度設(shè)置必須在允許的柱溫和檢測(cè)器溫度范圍之內(nèi)。 四、啟動(dòng)GC控制 按“SYSTEM”鍵顯示主屏幕，按“啟動(dòng)GC”鍵啟動(dòng)GC控

12、制，按“MONIT”鍵確定每一部分溫度設(shè)置正確。 五、設(shè)置檢測(cè)器 從“DET”鍵設(shè)置檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)范圍，確定檢測(cè)器溫度升高后點(diǎn)燃FID或設(shè)置TCD電流值。 實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作一、氣體樣品進(jìn)樣平面六通閥結(jié)構(gòu)，取樣（準(zhǔn)備）和進(jìn)樣（工作）位置如圖所示。六通閥進(jìn)樣 實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作二、液體樣品進(jìn)樣采用微量注射器直接進(jìn)樣，進(jìn)樣操作如圖4-7所示。潤洗后吸取樣品排除氣泡進(jìn)樣圖4-7 氣體樣品進(jìn)樣操作 實(shí)訓(xùn)4-7 進(jìn)樣操作三、固體樣品進(jìn)樣 固體樣品通常用溶劑溶解后，用微量注射器進(jìn)樣。微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理。忌用重堿液洗。注射器針尖不宜在高溫下工作。 實(shí)訓(xùn)4-8：FID

13、檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作一、FID檢測(cè)器1. FID 檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)氫火焰檢測(cè)器如圖4-8所示，主要部件是離子室。離子室一般由不銹鋼制成，包括氣體入口、出口、火焰噴嘴、極化極和收集極以及點(diǎn)火線圈等部件。圖4-8 FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)圖 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作2. FID檢測(cè)器的檢測(cè)原理a.載氣一般用氮?dú)猓ɑ?Ar、H e）、燃?xì)庥脷錃猓謩e由入口處通入，調(diào)節(jié)載氣和燃?xì)獾牧髁颗浔龋蓢娮靽姵?。助燃空氣進(jìn)入離子室，供給氧氣。在噴嘴附近安有點(diǎn)火裝置，點(diǎn)火后，在噴嘴上方產(chǎn)生氫火焰。 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作b.進(jìn)樣后，載氣和分離后的組分（以甲烷為例）一起從

14、柱后流出。c.在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極（負(fù)極），負(fù)離子和電子移向極化極（正極），形成微電流，流經(jīng)輸入電阻 R1 時(shí)，在其兩端產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào) E。此信號(hào)大小與進(jìn)入火焰中組分的質(zhì)量是成正比的，這便是氫火焰離子化檢測(cè)器的定量依據(jù)。 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器1. TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 熱導(dǎo)池體用不銹鋼塊制成，上開兩個(gè)大小相同、形狀完全對(duì)稱的孔道，每個(gè)孔里固定一根金屬絲（也稱熱絲）。兩根金屬絲長短、粗細(xì)、電阻值都應(yīng)一樣，此金屬絲稱為熱敏元件。為了提高檢測(cè)器的靈敏度，一般選用電阻率高，電阻溫度系數(shù)（即溫度每變化l，導(dǎo)體電阻的變化值）大的金屬絲(鎢或錸鎢)或半導(dǎo)體熱敏

15、電阻作熱導(dǎo)池的熱敏元件。 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)成，又可分雙臂熱導(dǎo)池和四臂熱導(dǎo)池兩種。a）雙臂熱導(dǎo)池 b）四臂熱導(dǎo)池 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作2. TCD檢測(cè)器的檢測(cè)原理熱導(dǎo)池檢測(cè)器，是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作當(dāng)電流通過鎢絲時(shí)，鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定值(一般金屬絲的電阻值是隨溫度升高而增加的)。當(dāng)參比池和測(cè)量池中有氣體經(jīng)過時(shí)，氣體會(huì)將池體熱量帶走而使溫度下降，進(jìn)而使熱絲的電阻值發(fā)生變化。氣相色譜儀中的橋路 實(shí)訓(xùn)4-8：FID檢

16、測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的基本操作3. TCD檢測(cè)器的檢測(cè)操作 1）擰開載氣（H2）總壓開關(guān)（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開），旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)閥，使壓力表指示在0.30.4 MPa（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開）。 2）通入載氣（H2），將載氣流量調(diào)至2030ml/min（載氣壓力表1： 0.065 MPa；載氣壓力表2：0.03 MPa）。 3）通載氣約10min后（若長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，通載氣15min以上），開啟色譜儀電源總開關(guān)，設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測(cè)器1的工作溫度。柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度（不銹鋼色譜柱的使用溫度230，毛細(xì)管色譜柱的使用溫度300），汽化室和檢測(cè)器溫度應(yīng)高于柱箱2050，設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即可升