天然產(chǎn)物的提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定PPT學(xué)習(xí)教案

1、會計(jì)學(xué)1天然產(chǎn)物的提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定天然產(chǎn)物的提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定教學(xué)目的與要求：教學(xué)目的與要求：了解天然產(chǎn)物化學(xué)的預(yù)實(shí)驗(yàn)與提取掌握天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取分離的原理及方法掌握色譜分離方法了解天然產(chǎn)物化學(xué)結(jié)構(gòu)的測定方法第1頁/共143頁第2頁/共143頁第3頁/共143頁原材料原材料單體化合物單體化合物總提取物總提取物不同部位不同部位目的化合物目的化合物結(jié)構(gòu)修飾結(jié)構(gòu)修飾人工合成人工合成提取提取初步分離初步分離精細(xì)分離純化精細(xì)分離純化第4頁/共143頁第5頁/共143頁第6頁/共143頁采用石油醚、水、采用石油醚、水、95%95%乙醇的三段法進(jìn)行粗分，提高工作效率乙醇的三段法進(jìn)行粗分，提高工作效率第7

2、頁/共143頁第8頁/共143頁第9頁/共143頁第10頁/共143頁第11頁/共143頁第12頁/共143頁第13頁/共143頁第14頁/共143頁1、溶劑提取法及其原理溶劑提取法及其原理 也可溶解出來。第15頁/共143頁2、常用溶劑的特點(diǎn)、常用溶劑的特點(diǎn)石油醚石油醚, ,環(huán)己烷環(huán)己烷, , 苯苯, ,氯仿氯仿, ,乙醚乙醚, ,乙酸乙酯乙酸乙酯, ,正丁醇正丁醇, ,丙酮丙酮, ,乙醇乙醇, ,甲醇甲醇, ,極性：小大親脂性：大小親水性：小大第16頁/共143頁比水重的有機(jī)溶劑：氯仿比水重的有機(jī)溶劑：氯仿與水分層的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷與水分層的有機(jī)溶劑：環(huán)己烷 正丁醇正丁醇能與水分層的極性最

3、大的有機(jī)溶劑：正丁能與水分層的極性最大的有機(jī)溶劑：正丁醇醇與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮與水可以以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮 甲醇甲醇極性最大的有機(jī)溶劑：甲醇極性最大的有機(jī)溶劑：甲醇極性最小的有機(jī)溶劑：石油極性最小的有機(jī)溶劑：石油醚醚常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機(jī)溶劑：正丁醇常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類成分的有機(jī)溶劑：正丁醇 溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：乙溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：乙醇醇第17頁/共143頁選擇溶劑要注意以下三點(diǎn)：選擇溶劑要注意以下三點(diǎn)：溶劑對有效成分溶解度大，對雜質(zhì)溶解度??；溶劑對有效成分溶解度大，對雜質(zhì)溶解度小；溶劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化；溶

4、劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化；溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。3 3、溶劑的選擇、溶劑的選擇第18頁/共143頁4 4、各種溶劑提取法、各種溶劑提取法 連續(xù)回流提取法等連續(xù)回流提取法等 浸漬法浸漬法滲漉法滲漉法煎煮法煎煮法回流提取法回流提取法第19頁/共143頁第20頁/共143頁01溶劑罐02變頻物料泵03快速滲漏機(jī)04流量計(jì)05滲濾液罐06可調(diào)試電加熱水箱07熱水泵08高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器09濃縮液罐10冷凝器11冷卻器12受卻器13真空泵14控制柜SLNS-快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖快速滲漉提取濃縮機(jī)組工藝流程圖第21頁/共143頁SLNS-快速滲漉提取濃縮

5、機(jī)組快速滲漉提取濃縮機(jī)組第22頁/共143頁第23頁/共143頁第24頁/共143頁第25頁/共143頁連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法：應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取天然產(chǎn)物有效成分，不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn)，均以連續(xù)提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時(shí)才能提取完全。提取成分受熱時(shí)間較長，遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。第26頁/共143頁 提取方法提取方法溶劑溶劑操作操作提 取 效提 取 效率率使用范圍使用范圍備注備注浸漬法浸漬法水 或 有水 或 有機(jī)溶劑機(jī)溶劑不加熱不加熱效率低效率低各 類 成 分各 類 成 分， 尤 遇 熱

6、， 尤 遇 熱不 穩(wěn) 定 成不 穩(wěn) 定 成分分出膏率低，易出膏率低，易發(fā)霉，需加防發(fā)霉，需加防腐劑腐劑滲漉法滲漉法有 機(jī) 溶有 機(jī) 溶劑劑不加熱不加熱脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分消耗溶劑量大消耗溶劑量大，費(fèi)時(shí)長，費(fèi)時(shí)長煎煮法煎煮法水水直 火 加直 火 加熱熱水 溶 性 成水 溶 性 成分分易揮發(fā)、熱不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用穩(wěn)定不宜用回流提取回流提取法法有 機(jī) 溶有 機(jī) 溶劑劑水 浴 加水 浴 加熱熱脂 溶 性 成脂 溶 性 成分分熱不穩(wěn)定不宜熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大用，溶劑量大連續(xù)回流連續(xù)回流提取法提取法有 機(jī) 溶有 機(jī) 溶劑劑水 浴 加水 浴 加熱熱節(jié) 省 溶節(jié) 省 溶劑 、 效劑 、

7、效率最高率最高親 脂 性 較親 脂 性 較強(qiáng)成分強(qiáng)成分用索氏提取器用索氏提取器，時(shí)間長，時(shí)間長第27頁/共143頁第28頁/共143頁第29頁/共143頁第30頁/共143頁第31頁/共143頁第32頁/共143頁第33頁/共143頁第34頁/共143頁超臨界流體萃取的特點(diǎn)超臨界流體萃取的特點(diǎn) 萃取過程在較低溫度范圍內(nèi)進(jìn)行萃取過程在較低溫度范圍內(nèi)進(jìn)行, ,特別適用于具有熱敏性或特別適用于具有熱敏性或易氧化的成分。萃取介質(zhì)通常選用二氧化碳易氧化的成分。萃取介質(zhì)通常選用二氧化碳, ,二氧化碳化學(xué)性二氧化碳化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定質(zhì)穩(wěn)定, ,無腐蝕性、無毒性、不易燃、不易爆無腐蝕性、無毒性、不易燃、不易爆, ,

8、萃取后容易從萃取后容易從分離成分中脫除分離成分中脫除, ,不會造成污染不會造成污染, ,適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。 工藝條件容易控制工藝條件容易控制, ,通過對溫度和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)通過對溫度和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié), , 可以實(shí)現(xiàn)可以實(shí)現(xiàn)選擇性萃取和分離。選擇性萃取和分離。 萃取產(chǎn)物的理化性質(zhì)保持良好萃取產(chǎn)物的理化性質(zhì)保持良好, ,產(chǎn)品質(zhì)量好產(chǎn)品質(zhì)量好, ,且無溶劑殘留問且無溶劑殘留問題題, ,萃取介質(zhì)循環(huán)利用萃取介質(zhì)循環(huán)利用, ,無環(huán)境污染問題。無環(huán)境污染問題。 超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小, ,操作成操作成本大。本大。 第3

9、5頁/共143頁超臨界流體萃取的應(yīng)用超臨界流體萃取的應(yīng)用 由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多不可替代的優(yōu)點(diǎn)由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多不可替代的優(yōu)點(diǎn), ,近近年來獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用年來獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用, ,例如中藥有效成分的提?。痪w生成物的分離；香精香例如中藥有效成分的提取；菌體生成物的分離；香精香料色素的提?。粍又参镏?、脂溶性成分、植物堿、甾料色素的提??；動植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、甾醇類物質(zhì)等成分的提??；有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的醇類物質(zhì)等成分的提??；有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的脫除等。脫除等。 第36頁/共143頁第37頁/共143頁第38頁/共143頁第39頁/共

10、143頁第40頁/共143頁第41頁/共143頁第42頁/共143頁第43頁/共143頁第44頁/共143頁第45頁/共143頁第46頁/共143頁第47頁/共143頁第48頁/共143頁第49頁/共143頁第50頁/共143頁第51頁/共143頁第52頁/共143頁第53頁/共143頁第54頁/共143頁CCD CCD 法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收, ,故特別故特別適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離。另外適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離。另外, ,溶質(zhì)濃溶質(zhì)濃度越低度越低, ,分離效果越好。但是分離效果越好。但是, ,試樣極性過大或過小試樣極性過大或過小, ,或

11、分配系數(shù)受濃度或溫度影響過大時(shí)則不易采用或分配系數(shù)受濃度或溫度影響過大時(shí)則不易采用此法分離。易于乳化的萃取溶劑系統(tǒng)也不宜采用。此法分離。易于乳化的萃取溶劑系統(tǒng)也不宜采用。 第55頁/共143頁第56頁/共143頁第57頁/共143頁毛細(xì)管電色譜法毛細(xì)管電色譜法（CEC）色譜法色譜法GSC液相色譜法液相色譜法 （LC）柱色譜法柱色譜法平面色譜法平面色譜法毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電泳法（CE）LLCLSCSECIECBPC紙色譜法紙色譜法薄層色譜法薄層色譜法（TLC）LLCLLCLSC氣相色譜法氣相色譜法（GC）柱色譜法柱色譜法GLC超臨界流體色譜法超臨界流體色譜法 （SFC）第58頁/共143頁第59

12、頁/共143頁第60頁/共143頁第61頁/共143頁第62頁/共143頁第63頁/共143頁第64頁/共143頁第65頁/共143頁第66頁/共143頁1 1 物理吸附基本規(guī)律物理吸附基本規(guī)律（2）被分離的物質(zhì)與吸附劑、洗脫劑共同構(gòu)成吸附過程中的三要素，彼此緊密相連。（1）物理吸附過程一般無選擇性，但吸附強(qiáng)弱大體遵循“相似者易于吸附” 的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。第67頁/共143頁第68頁/共143頁活性炭因?yàn)槭欠菢O性吸附劑, 對非極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力,在水中對溶質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力。溶劑極性降低,則活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低。故從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時(shí),洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的降低

13、而增強(qiáng)。 第69頁/共143頁2 2 極性及其強(qiáng)弱判斷極性及其強(qiáng)弱判斷 極性強(qiáng)弱是支配物理吸附過程的主要因素極性強(qiáng)弱是支配物理吸附過程的主要因素。所謂極性乃是一種抽象概念,用以表示分子中電荷不對稱(asymmetry)的程度，并大體上與偶極矩(dipole moment)、極化度（polarizability）及介電常數(shù)（dielectric constant）等概念相對應(yīng)。 （1）官能團(tuán)的極性按下列官能團(tuán)的順序增強(qiáng)： CH2CH2，CH2=CH2，OCH3，COOR， C=O，CHO，NH2，OH，COOH （2）化合物的極性則由分子中所含官能團(tuán)的種類、數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定。第70

14、頁/共143頁（3）大體上溶劑極性的大小可以根據(jù)介電常數(shù)()的大小來判斷。介電常數(shù)越大，則極性越大。一般溶劑的介電常數(shù)按下列順序增大： 環(huán)己烷（），苯（），無水乙醚（），氯仿（），乙酸乙酯（），乙醇（），甲醇（），水（） 第71頁/共143頁簡單吸附，如在結(jié)晶及重結(jié)晶過程中加入活性炭進(jìn)行的脫色、脫臭等操作，在物質(zhì)精制過程中應(yīng)用很廣。 第72頁/共143頁4. 4. 吸附柱色譜法用于物質(zhì)的分離吸附柱色譜法用于物質(zhì)的分離 吸附色譜法中硅膠、氧化鋁柱色譜在實(shí)際工作中用得最多吸附色譜法中硅膠、氧化鋁柱色譜在實(shí)際工作中用得最多。有關(guān)注意事項(xiàng)如下。有關(guān)注意事項(xiàng)如下: : (1) (1) 硅膠、氧化鋁吸附柱

15、色譜過程中硅膠、氧化鋁吸附柱色譜過程中, ,吸附劑的用量一般吸附劑的用量一般為試樣量的為試樣量的30603060倍。試樣極性較小、難以分離者倍。試樣極性較小、難以分離者, ,吸附劑吸附劑用量可適當(dāng)提高至試樣量的用量可適當(dāng)提高至試樣量的100200100200倍。倍。 據(jù)此可選用適當(dāng)規(guī)格的色譜管, 實(shí)驗(yàn)室中常用色譜管的規(guī)格如下所示，其高度與直徑比約為(15:1) (20:1)。 色譜管內(nèi)徑(cm):0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 6.0 8.0 10 長度 (cm):10 15 30 45 60 75 90 120 150第73頁/共143頁第74頁/共143頁5. 5. 聚酰胺

16、吸附色譜法聚酰胺吸附色譜法 聚酰胺(polyamide)吸附屬于氫鍵吸附,是一種用途十分廣泛的分離方法,極性物質(zhì)與非極性物質(zhì)均可適用,但特別適合分離酚類、醌類、黃酮類化合物。 (1) (1) 聚酰胺的性質(zhì)及吸附原理聚酰胺的性質(zhì)及吸附原理第75頁/共143頁一般認(rèn)為是通過分子中的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的一般認(rèn)為是通過分子中的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基酚羥基, ,或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形或酰胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。至于吸附強(qiáng)弱則取決于各種化合物成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。至于吸附強(qiáng)弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。通

17、常在含水溶劑中大致有下列規(guī)與之形成氫鍵締合的能力。通常在含水溶劑中大致有下列規(guī)律律: : 形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多, ,則吸附能力越強(qiáng)則吸附能力越強(qiáng)。 成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分子內(nèi)氫鍵者成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分子內(nèi)氫鍵者, ,其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。第76頁/共143頁分子中芳香化程度高者分子中芳香化程度高者, ,則吸附性增強(qiáng)；反之則吸附性增強(qiáng)；反之, ,則減弱。則減弱。如：如：以上是僅就化合物本身對聚酰胺的親和力而言。但吸附因?yàn)槭窃谌芤褐羞M(jìn)行,故溶劑也會參加吸附劑表面的爭奪,或通過改變聚酰胺對溶質(zhì)的氫鍵結(jié)合能力而影響

18、吸附過程。顯然,聚酰胺與酚類或醌類等化合物形成氫鍵締合的能力在水中最強(qiáng),在含水醇中則隨著醇濃度的增高而相應(yīng)減弱,在高濃度醇或其它有機(jī)溶劑中則幾乎不締合。 第77頁/共143頁（2 2）聚酰胺柱的洗脫聚酰胺柱的洗脫在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng)在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng), ,可大致排列成下可大致排列成下列順序列順序: :水水甲醇甲醇丙酮丙酮?dú)溲趸{水溶液氫氧化納水溶液甲酰胺甲酰胺二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺尿素水溶液尿素水溶液(3) (3) 聚酰胺色譜的應(yīng)聚酰胺色譜的應(yīng)用用聚酰胺對一般酚類、黃酮類化合物的吸附是可逆的聚酰胺對一般酚類、黃酮類化合物的吸附是可逆的, ,分離效果好分離效果好, ,加以

19、吸附容量又大加以吸附容量又大, ,故聚酰胺色譜特別故聚酰胺色譜特別適合于該類化合物的制備分離。此外適合于該類化合物的制備分離。此外, ,對生物堿、萜對生物堿、萜類、甾體、糖類、氨基酸等其它極性與非極性化合類、甾體、糖類、氨基酸等其它極性與非極性化合物的分離也有著廣泛的用途。物的分離也有著廣泛的用途。第78頁/共143頁6. 6. 大孔吸附樹脂大孔吸附樹脂 (1) (1) 大孔吸附樹脂的吸附原大孔吸附樹脂的吸附原理理 大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分離材料,它的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果。分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)的性質(zhì)所決定。 (2) (2) 影響吸附的因素影響吸附

20、的因素 比表面積、表面電性、能否與化合物形成氫鍵（3 3）大孔吸附樹脂的應(yīng)用大孔吸附樹脂的應(yīng)用 大孔吸附樹脂現(xiàn)在已被廣泛應(yīng)用于天然化合物的分離和富集工作中,如苷與糖類的分離、生物堿的精制。在多糖、黃酮、三萜類化合物的分離方面都有很好的應(yīng)用實(shí)例。 第79頁/共143頁（4 4）洗脫液的選擇洗脫液的選擇 洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂等。洗脫液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂等。根據(jù)吸附作用強(qiáng)弱選用不同的洗脫液或不同濃度的同一溶劑根據(jù)吸附作用強(qiáng)弱選用不同的洗脫液或不同濃度的同一溶劑。對非極性大孔樹脂對非極性大孔樹脂, ,洗脫液極性越小洗脫液極性越小, ,洗脫能力越強(qiáng)。洗脫能力越強(qiáng)。對于中等

21、極性的大孔樹脂和極性較大的化合物來說對于中等極性的大孔樹脂和極性較大的化合物來說, ,則選用極則選用極性較大的溶劑為宜。性較大的溶劑為宜。 第80頁/共143頁四、根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離四、根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 1 1、凝膠過濾法（、凝膠過濾法（Gel filtrationGel filtration） 凝膠過濾法也叫凝膠滲透色譜(Gel permeation chromatography)、分子篩過濾（molecular sieve filtration）、排祖色譜（exclusion chromatography），系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。其中所用載體，如葡聚糖凝膠，

22、是在水中不溶、但可膨脹的球形顆粒，具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。（1 1）原理：）原理：分子篩原理。即利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分分子篩原理。即利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩的過濾作用將化合物按分子量大小不同進(jìn)行分離。子篩的過濾作用將化合物按分子量大小不同進(jìn)行分離。 第81頁/共143頁（2 2）出柱順序：按分子由大到小順序先后流出并得到分離）出柱順序：按分子由大到小順序先后流出并得到分離。 （3 3）常用的溶劑）常用的溶劑：堿性水溶液（堿性水溶液（4 4OHOH）含鹽水溶液（）含鹽水溶液（NaClNaCl等）等）醇及含水醇，如甲醇、甲醇醇及含水醇，如甲醇、甲醇水水其他溶劑：如含水丙酮，甲醇其他溶劑：

23、如含水丙酮，甲醇- -氯仿氯仿第82頁/共143頁（4 4）凝膠的種類與性質(zhì)）凝膠的種類與性質(zhì) 種類很多，常用的有以下兩種：種類很多，常用的有以下兩種： Sephadex-G Sephadex-G：葡聚糖凝膠，只適用于水中應(yīng)用，且：葡聚糖凝膠，只適用于水中應(yīng)用，且不同規(guī)格適合分離不同分子量的物質(zhì)。不同規(guī)格適合分離不同分子量的物質(zhì)。 Sephadex LH-20 Sephadex LH-20：羥丙基葡聚糖凝膠，為：羥丙基葡聚糖凝膠，為Sephadex Sephadex G-25G-25經(jīng)羥丙基化后得到的產(chǎn)物，具有以下兩個(gè)特點(diǎn)：具經(jīng)羥丙基化后得到的產(chǎn)物，具有以下兩個(gè)特點(diǎn)：具有分子篩特性，可按分子量

24、大小分離物質(zhì)；在由極性與有分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)；在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的作用，適合于不同類型有機(jī)物的分離。應(yīng)用最廣。作用，適合于不同類型有機(jī)物的分離。應(yīng)用最廣。 第83頁/共143頁交聯(lián)葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)交聯(lián)葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)第84頁/共143頁五、五、 根據(jù)物質(zhì)離解度不同進(jìn)行分離根據(jù)物質(zhì)離解度不同進(jìn)行分離 具有酸性、堿性、兩性基團(tuán)的化合物在水中多呈解離狀態(tài)，具有酸性、堿性、兩性基團(tuán)的化合物在水中多呈解離狀態(tài)，據(jù)此可用離子交換法進(jìn)行分離。據(jù)此可用離子交換法進(jìn)行分離。 固定相：離子交換樹脂固定相：離子交換

25、樹脂1 1、離子交換法分離物質(zhì)的原理、離子交換法分離物質(zhì)的原理流動相：水或含水溶劑流動相：水或含水溶劑洗脫液：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（洗脫液：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（H H型）型）稀氨水洗脫稀氨水洗脫 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（OHOH型）型）稀氫氧化鈉洗脫稀氫氧化鈉洗脫原理：離子交換原理原理：離子交換原理第85頁/共143頁2 2、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)苯乙烯通過二乙烯苯交聯(lián)而成的大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)苯乙烯通過二乙烯苯交聯(lián)而成的大分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)第86頁/共143頁根據(jù)交換基團(tuán)不同分為：根據(jù)交換基團(tuán)不同分為：

26、陽離子交換樹脂陽離子交換樹脂 強(qiáng)酸性（強(qiáng)酸性（SOSO3 3- -H H+ +） 弱酸性（弱酸性（COOCOO- -H H+ +）陰離子交換樹脂陰離子交換樹脂 強(qiáng)堿性強(qiáng)堿性N+N+（CHCH3 3）3 3ClCl 弱堿性（弱堿性（NHNH2 2及仲胺、叔胺基）及仲胺、叔胺基） 3 3、分類、分類4 4、應(yīng)用、應(yīng)用用于不同電荷離子的分離，如水提取物中的酸性、堿性用于不同電荷離子的分離，如水提取物中的酸性、堿性、兩性化合物的分離。、兩性化合物的分離。用于相同電荷離子的分離，如同為生物堿，但堿性強(qiáng)弱用于相同電荷離子的分離，如同為生物堿，但堿性強(qiáng)弱不同，仍可用離子交換樹脂分離。不同，仍可用離子交換樹脂

27、分離。 第87頁/共143頁色譜是研究并應(yīng)用于分離分析領(lǐng)域的一門科學(xué)技術(shù)，比較公色譜是研究并應(yīng)用于分離分析領(lǐng)域的一門科學(xué)技術(shù)，比較公認(rèn)的色譜定義是：由于物質(zhì)的吸著程度不同，在外加流體的認(rèn)的色譜定義是：由于物質(zhì)的吸著程度不同，在外加流體的作用下引起微分的滯留作用的差異。作用下引起微分的滯留作用的差異。根據(jù)移流相的不同根據(jù)移流相的不同，可分為氣相色譜，液相色譜，超臨界流，可分為氣相色譜，液相色譜，超臨界流體色譜。體色譜。根據(jù)固定相的不同根據(jù)固定相的不同，分離機(jī)理的不同，再分為氣液色譜、氣，分離機(jī)理的不同，再分為氣液色譜、氣固色譜、填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜，凝膠色譜、紙色譜、固色譜、填充柱色譜、毛細(xì)

28、管柱色譜，凝膠色譜、紙色譜、薄層色譜、毛細(xì)管電泳、逆流色譜及場流色譜（單相色譜）薄層色譜、毛細(xì)管電泳、逆流色譜及場流色譜（單相色譜）等。等。 第88頁/共143頁第89頁/共143頁第90頁/共143頁第91頁/共143頁第92頁/共143頁第93頁/共143頁第94頁/共143頁RfRf值：是樣品在流動相與固體值：是樣品在流動相與固體相中運(yùn)動的狀況，也就是溶質(zhì)相中運(yùn)動的狀況，也就是溶質(zhì)移動和流動相移動的關(guān)系移動和流動相移動的關(guān)系RfRf= =展開后原點(diǎn)與斑點(diǎn)的距離展開后原點(diǎn)與斑點(diǎn)的距離 原點(diǎn)與溶劑前沿間距離原點(diǎn)與溶劑前沿間距離第95頁/共143頁第96頁/共143頁固定相第97頁/共143頁

29、第98頁/共143頁第99頁/共143頁第100頁/共143頁第101頁/共143頁第102頁/共143頁第103頁/共143頁第104頁/共143頁第105頁/共143頁1 1、結(jié)晶、結(jié)晶結(jié)晶是利用溫度不同引起溶解度的改變而使有效成分以晶體的形式析出以達(dá)到分離物質(zhì)的目的。（1 1）雜質(zhì)的除去）雜質(zhì)的除去：天然產(chǎn)物經(jīng)過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)，或者是混合成分。有時(shí)即使有少量或微量雜質(zhì)存在，也能阻礙或延緩結(jié)晶的形成。所以在制備結(jié)晶時(shí)，必須注意雜質(zhì)的干擾，應(yīng)力求盡可能除去。 （2 2）溶劑的選擇）溶劑的選擇：制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時(shí)對所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。 第106頁/共143頁（3 3）結(jié)