中藥制劑中各類化學成分分析

1、第五章 中藥制劑中各類化學成分分析 1 生物堿類成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物理性狀物理性狀（存在的形態(tài)，升華性，揮發(fā)性，光學活性）n堿性堿性n溶解性溶解性n沉淀反應沉淀反應w沉淀劑：碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸沉淀劑：碘化物復鹽、重金屬鹽、大分子酸n顯色反應顯色反應w+酸性染料（磺酸肽類）酸性染料（磺酸肽類）有色配合物有色配合物n紫外光譜特征紫外光譜特征游離易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有機溶劑生物堿鹽水溶性增強 1 生物堿類成分分析生物堿類成分的分離生物堿類成分的分離n溶劑萃取溶劑萃取n柱層析（氧化鋁、硅藻土、離子交換柱）柱層析（氧化鋁、硅藻土、離子交換柱）定性鑒別定性鑒別

2、n沉淀反應、顯色反應沉淀反應、顯色反應w多肽、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等多肽、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等假陽性反應假陽性反應w麻黃堿、秋水仙堿等麻黃堿、秋水仙堿等假陰性反應假陰性反應馬錢子散中生物堿成分的鑒別馬錢子散中生物堿成分的鑒別取馬錢子散取馬錢子散1g，加濃氨試液數(shù)滴及氯仿，加濃氨試液數(shù)滴及氯仿10ml，浸泡數(shù)小時，浸泡數(shù)小時，濾過，取濾液濾過，取濾液1ml蒸干，殘渣加稀鹽酸蒸干，殘渣加稀鹽酸1ml使溶解，加碘化鉍使溶解，加碘化鉍鉀試液鉀試液12滴，即生成黃棕色沉淀。滴，即生成黃棕色沉淀。 1 生物堿類成分分析定性鑒別定性鑒別n薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別w吸附劑：氧化鋁、硅膠吸附劑：氧化鋁、硅膠w展開劑：氯仿、苯

3、等展開劑：氯仿、苯等w顯色劑：改良碘化鉍鉀試劑，碘蒸氣等顯色劑：改良碘化鉍鉀試劑，碘蒸氣等n氣相色譜氣相色譜麻黃堿、苦參堿、顛茄類生物堿的含量測定麻黃堿、苦參堿、顛茄類生物堿的含量測定n液相色譜液相色譜 1 生物堿類成分分析含量測定含量測定n總生物堿含量測定總生物堿含量測定 w化學分析法化學分析法 w分光光度法分光光度法 n直接測定直接測定 n離子對萃取比色法離子對萃取比色法n酸性染料比色法酸性染料比色法 BH十十十十In（BH十十In）BH十十In n苦味酸鹽比色法苦味酸鹽比色法 n雷氏鹽比色法雷氏鹽比色法 n異羥肟酸鐵比色法異羥肟酸鐵比色法 （含有酯鍵結構的生物堿含有酯鍵結構的生物堿 ）

4、1 生物堿類成分分析含量測定含量測定n單體生物堿含量測定單體生物堿含量測定 w薄層色譜法薄層色譜法 w高效液相色譜法高效液相色譜法 n液液液分配色譜法（以反相為主，如液分配色譜法（以反相為主，如ODSODS或或C C1818）n改進流動相（硅醇基抑制劑、低濃度的離子對試改進流動相（硅醇基抑制劑、低濃度的離子對試劑、季銨鹽試劑、電解質(zhì)緩沖液）劑、季銨鹽試劑、電解質(zhì)緩沖液）n固定相改進（封尾技術）固定相改進（封尾技術） n液液固吸附色譜法固吸附色譜法n離子交換色譜法（陽離子交換樹脂）離子交換色譜法（陽離子交換樹脂）n檢測器檢測器w氣相色譜法氣相色譜法 2 黃酮類成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物

5、理性狀物理性狀（存在的形態(tài)，顏色，揮發(fā)性，光學活性）n溶解性溶解性n酸堿性酸堿性w酸性：與酚羥基的數(shù)目和位置有關酸性：與酚羥基的數(shù)目和位置有關 7,4- 二羥基二羥基 7-或或4- 羥基羥基 一般酚一般酚 5-羥基羥基w堿性堿性游離甙元易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等黃酮甙易溶于水、甲醇、乙醇 2 黃酮類成分分析理化性質(zhì)理化性質(zhì)n顯色反應顯色反應w還原反應（鹽酸鎂粉反應）還原反應（鹽酸鎂粉反應）w金屬鹽類試劑的配合反應（鋁、鉛、鋯、金屬鹽類試劑的配合反應（鋁、鉛、鋯、鎂鹽）鎂鹽）n紫外光譜特征紫外光譜特征I帶帶(300-400nm) BB環(huán)桂皮?；h(huán)桂皮?；鵌III帶帶(240-285nm)

6、 AA環(huán)苯甲酰基環(huán)苯甲酰基 2 黃酮類成分分析黃酮類成分的分離黃酮類成分的分離n溶劑萃取溶劑萃取n柱層析（聚酰胺柱）柱層析（聚酰胺柱）n沉淀法沉淀法定性鑒別定性鑒別n顯色反應顯色反應w鹽酸鹽酸- -鎂粉反應鎂粉反應w金屬鹽類配合反應金屬鹽類配合反應 2 黃酮類成分分析定性鑒別定性鑒別n薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別w硅膠硅膠-分離弱極性黃酮分離弱極性黃酮 n展開系統(tǒng)：甲苯展開系統(tǒng)：甲苯- -甲酸乙酯甲酸乙酯- -甲酸，氯仿甲酸，氯仿- -甲醇甲醇 w聚酰胺聚酰胺-分離含游離酚羥基的黃酮及其苷分離含游離酚羥基的黃酮及其苷n展開系統(tǒng)：醋酸，醋酸乙酯展開系統(tǒng)：醋酸，醋酸乙酯- -甲酸甲酸- -水等水等w纖

7、維素纖維素-分離多糖苷混合物分離多糖苷混合物n展開系統(tǒng)：正丁醇展開系統(tǒng)：正丁醇- -乙酸乙酸- -水，甲酸，乙酸水，甲酸，乙酸 2 黃酮類成分分析含量測定含量測定n總黃酮含量測定總黃酮含量測定 w紫外分光光度法紫外分光光度法w比色法比色法w高效液相色譜法高效液相色譜法n正相色譜正相色譜n硅膠固定相硅膠固定相沒有羥基或乙?；S酮類成分沒有羥基或乙?；S酮類成分n反相色譜（反相色譜（C C1818或或C C8 8）n流動相：甲醇流動相：甲醇- -水水- -乙酸（磷酸緩沖液），乙腈乙酸（磷酸緩沖液），乙腈- -水水n檢測器檢測器 2 黃酮類成分分析銀杏葉提取物銀杏葉提取物總黃酮醇苷總黃酮醇苷含量含量

8、測定測定 含量測定含量測定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計算應不低于2500，山柰素酚峰與異鼠李素峰的分離度應大于1.5。 對照品溶液的制備對照品溶液的制備（略） 供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約相當于總黃酮醇苷19.2mg的粉末，精密稱定，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml錐形瓶中，加甲醇10ml、25%

9、鹽酸溶液5ml，搖勻，置水浴中加熱回流30分鐘，迅速冷卻至室溫，轉移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45m）濾過，取濾液，即得。 測定法測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山奈素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮苷的含量。 總黃酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+異鼠李素含量）2.51 3 三萜皂甙類成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物理性狀（存在的形態(tài)，表面活性，吸濕性）物理性狀（存在的形態(tài)，表面活性，吸濕性）n溶解性溶解性n紫外光譜特征紫外光譜特征大多無明顯的紫外吸收或僅在大多無明顯的紫外吸收或僅在200n

10、m附近有末端附近有末端吸收吸收 皂甙元能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等皂甙可溶于水，易溶于熱水、含水稀醇等ROHHHCOOHO3R2OHOHR1O3206甘草酸甘草酸人參皂甙人參皂甙(A型型) 3 三萜皂甙類成分分析理化性質(zhì)理化性質(zhì)n顯色反應顯色反應w醋酐醋酐-濃硫酸反應濃硫酸反應w五氯化銻反應五氯化銻反應w三鋁醋酸反應三鋁醋酸反應w冰醋酸冰醋酸-乙酰氯反應乙酰氯反應w氯仿氯仿-硫酸反應硫酸反應n金屬鹽類反應金屬鹽類反應w+鉛、鋇、銅鹽鉛、鋇、銅鹽沉淀沉淀 酸性皂甙酸性皂甙+ +硫酸銨硫酸銨/ /醋酸鉛醋酸鉛/ /中性鹽中性鹽沉淀沉淀 中性皂甙中性皂甙+ +堿式醋酸鉛堿式醋酸鉛/ /氫氧化鋇氫氧

11、化鋇/ /堿性鹽堿性鹽沉淀沉淀 3 三萜皂甙類成分分析三萜皂甙類成分的分離三萜皂甙類成分的分離n溶劑萃取溶劑萃取n柱層析（大孔樹脂柱）柱層析（大孔樹脂柱）n沉淀法沉淀法定性鑒別定性鑒別n泡沫反應泡沫反應n顯色反應顯色反應 3 三萜皂甙類成分分析定性鑒別定性鑒別n薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別w吸附劑：硅膠、氧化鋁、硅藻土吸附劑：硅膠、氧化鋁、硅藻土w展開劑：展開劑：n三萜皂三萜皂甙甙氯氯仿仿-甲醇甲醇-水、正丁醇水、正丁醇-醋酸乙酯醋酸乙酯-水水等等極性較大的極性較大的體系體系n三萜皂甙元三萜皂甙元-以苯、氯仿、己烷等為主要組分以苯、氯仿、己烷等為主要組分w顯色劑顯色劑n三氯醋酸、三氯醋酸、50%5

12、0%及及10%10%硫酸乙醇液、磷鉬酸、濃硫酸乙醇液、磷鉬酸、濃硫酸硫酸- -醋酸酐、碘蒸氣等醋酸酐、碘蒸氣等 3 三萜皂甙類成分分析含量測定含量測定n總皂甙含量測定總皂甙含量測定 w重量法重量法w比色法比色法n顯色劑：香草醛顯色劑：香草醛- -硫酸，香草醛硫酸，香草醛- -高氯酸，酸酐高氯酸，酸酐- -硫酸硫酸等等等等n三萜皂甙類單體成分含量測定三萜皂甙類單體成分含量測定w薄層色譜法薄層色譜法w高效液相色譜高效液相色譜n甘草酸、遠志皂甙甘草酸、遠志皂甙紫外檢測器紫外檢測器n其他其他蒸發(fā)光散射檢測器（蒸發(fā)光散射檢測器（ELSDELSD）4 醌類成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物理性狀（存在的

13、形態(tài)，升華性，光不穩(wěn)定性）物理性狀（存在的形態(tài)，升華性，光不穩(wěn)定性）n溶解性溶解性n酸堿性酸堿性酚羥基酚羥基酸性酸性游離溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等醌甙可溶于熱水，易溶于甲醇、乙醇丹參醌丹參醌IIA大黃素大黃素OOCH3OHOHOH910OOO 4 醌類成分分析理化性質(zhì)理化性質(zhì)n顯色反應顯色反應w羥基蒽醌羥基蒽醌+堿堿橙，紅，紫紅，藍橙，紅，紫紅，藍w+Pb2+/Mg2+ 配合物配合物w+對亞硝基二甲基苯胺對亞硝基二甲基苯胺紫，綠，藍，灰紫，綠，藍，灰 4 醌類成分分析定性鑒別定性鑒別n顯色反應顯色反應n升華法升華法n薄層鑒別薄層鑒別w吸附劑：硅膠吸附劑：硅膠w展開劑：多含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng)

14、展開劑：多含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng)分離甙和甙元分離甙和甙元 不含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng)不含甲醇或水的混合溶劑系統(tǒng)分離甙元分離甙元w顯色：堿性試劑，醋酸鎂甲醇液、氨熏顯色：堿性試劑，醋酸鎂甲醇液、氨熏 4 醌類成分分析含量測定含量測定n游離蒽醌的測定游離蒽醌的測定弱極性溶劑提取后，加堿比色弱極性溶劑提取后，加堿比色 n結合蒽醌的測定結合蒽醌的測定極性溶劑提取，水解測甙元極性溶劑提取，水解測甙元先酸水解后，非先酸水解后，非極性溶劑提取甙元后測定極性溶劑提取甙元后測定n醌類單體成分含量測定醌類單體成分含量測定w薄層色譜法薄層色譜法w高效液相色譜高效液相色譜 4 醌類成分分析牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽

15、醌的測定牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定混合堿液比色法混合堿液比色法對照品溶液測定：對照品溶液測定：以1，8-二羥基蒽醌為對照品，精密稱取10mg于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度（100g/mL）。取1mL對照品液于10mL量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿溶解并稀釋至刻度，放置1小時，以5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿液為空白，在510nm波長處測定。樣品測定：樣品測定：游離蒽醌的測定：取牛黃解毒片10片，刮去糖衣，精密稱定重量，研細。稱取一片重，置于具塞三角瓶中，精密加入氯仿100mL，稱重，水浴上回流4小時，取下，加塞，放冷，稱重，用氯仿補充至原重量，濾

16、過，吸取濾液50mL于分液漏斗中，用蒸餾水20mL洗滌數(shù)次，至水層無色，棄去水液。氯仿層用5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿液振搖萃取數(shù)次，直至混合堿液無色，合并堿液，用20mL氯仿洗滌數(shù)次，至氯仿層無色，棄去氯仿層。將混合堿液在水浴上加熱數(shù)分鐘至氯仿?lián)]盡，冷卻，移入100mL量瓶中，并稀釋至刻度，放置1小時，以5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿液為空白，在510nm處測定，計算游離蒽醌的含量（相當于1，8-二羥基蒽醌含量）。 4 醌類成分分析牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定牛黃解毒片中游離蒽醌和總蒽醌的測定混合堿液比色法混合堿液比色法 總蒽醌的測定：總蒽醌的測定：精密稱取游離蒽醌項下的牛黃解毒

17、片粉一片置于150mL燒瓶中，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小時，放冷，加入氯仿20mL，水浴回流0.5小時，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反復操作至氯仿無色為止。合并氯仿層液，用蒸餾水洗滌數(shù)次，至水層無色，棄去水液。氯仿液用5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨混合堿液振搖萃取數(shù)次，至堿液無色，合并，用20mL氯仿洗滌數(shù)次，至氯仿層無色，棄去氯仿液。將堿液置水浴上加熱至氯仿?lián)]盡，冷卻，移入50mL量瓶中，用混合堿液稀釋至刻度，放置1小時，以5%氫氧化鈉-2%氫氧化銨液為空白，在510nm處測定，計算游離蒽醌的含量（相當于1，8-二羥基蒽醌含量）。 結合蒽醌的計算：結合蒽醌的計算：每片含結合蒽醌量

18、=每片含總蒽醌量每片含游離蒽醌量。 4 醌類成分分析復方丹參片中丹參酮復方丹參片中丹參酮A含量測定含量測定高效液相色譜法高效液相色譜法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（73：27）為流動相；檢測波長為270nm。 對照品溶液的制備：對照品溶液的制備：精密稱取丹參酮A對照品10mg，置50mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置25mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每1mL中含丹參酮A40g） 供試品溶液的制備：供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細，取1g，精密稱定，精密加入甲

19、醇25mL，稱定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法：測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入液相色譜儀，測定，即得。 5 揮發(fā)性成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物理性狀（氣味，比重，折光性）物理性狀（氣味，比重，折光性）n溶解性：易溶于有機溶劑溶解性：易溶于有機溶劑n顯色反應顯色反應w酚類酚類+三氯化鐵藍，藍紫，綠w羰基羰基+苯肼、羥胺結晶體w醛類醛類+硝酸銀胺銀鏡w內(nèi)酯類內(nèi)酯類+亞硝酰鐵氰化鈉+NaOH紅色并逐漸消失w奧奧類類+濃硫酸藍，紫檸檬烯檸檬烯OHCHCHCHO薄荷醇薄荷醇桂皮醛桂皮醛 5 揮發(fā)性成分

20、分析定性鑒別定性鑒別n化學反應化學反應w氧化反應氧化反應(高錳酸鉀，鉻酸高錳酸鉀，鉻酸）w香草醛硫酸反應香草醛硫酸反應n薄層色譜薄層色譜w吸附劑：硅膠、氧化鋁吸附劑：硅膠、氧化鋁w展開劑：石油醚，正己烷，（加少量的乙酸乙脂展開劑：石油醚，正己烷，（加少量的乙酸乙脂或苯）或苯）w顯色劑顯色劑n氣相色譜法氣相色譜法nGC-MS或或GC-FTIR5 揮發(fā)性成分分析含量測定含量測定n總揮發(fā)油含量測定總揮發(fā)油含量測定 w揮發(fā)油測定器揮發(fā)油測定器w蒸餾法蒸餾法n單一成分含量測定單一成分含量測定w氣相色譜氣相色譜w薄層色譜法薄層色譜法w高效液相色譜高效液相色譜wGC-MS或或GC-FTIR聯(lián)用技術聯(lián)用技術6

21、 木脂素類成分分析概述概述理化性質(zhì)理化性質(zhì)n物理性狀物理性狀（存在的形態(tài)，光學活性）n溶解性溶解性n紫外光譜特征：紫外光譜特征：250-350nmn顯色反應顯色反應w通用型顯色劑：磷鉬酸乙醇、硫酸乙醇通用型顯色劑：磷鉬酸乙醇、硫酸乙醇wLabat反應：反應：+硫酸硫酸+沒食子酸沒食子酸藍綠w Ecgrine反應：反應：+硫酸硫酸+變色酸變色酸藍紫游離易溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙醇等成甙時可溶于甲醇、乙醇等OH3COROOCH3OCH3OCH3CH3OCH3OCH3H3COH3COH3COH3CO牛蒡子甙牛蒡子甙(元元)五味子甲素五味子甲素 6 木脂素類成分分析定性鑒別定性鑒別n顯色反應顯色反

22、應w功能基的顏色反應功能基的顏色反應n薄層鑒別薄層鑒別w吸附劑：硅膠吸附劑：硅膠w展開劑：親脂性溶劑（苯、氯仿，加甲醇等）展開劑：親脂性溶劑（苯、氯仿，加甲醇等）w顯色：香草醛試液，濃硫酸試液，磷鉬酸乙醇溶液、顯色：香草醛試液，濃硫酸試液，磷鉬酸乙醇溶液、碘熏碘熏 6 木脂素類成分分析含量測定含量測定n總木脂素成分含量測定總木脂素成分含量測定w變色酸比色法變色酸比色法n單體成分含量測定單體成分含量測定w薄層色譜法薄層色譜法n吸附劑：硅膠吸附劑：硅膠n展開劑：低極性的有機溶劑展開劑：低極性的有機溶劑w高效液相色譜高效液相色譜n固定相：固定相：C C1818n流動相：乙腈流動相：乙腈- -水，甲醇

23、水，甲醇- -水水n檢測器檢測器 4 其他類型成分分析香豆素類香豆素類n概述概述n理化性質(zhì)理化性質(zhì)w物理性狀物理性狀（存在的形態(tài)，氣味，揮發(fā)性）w溶解性溶解性w紫外光譜特征：紫外光譜特征：300nm（10000）w分子熒光分子熒光補骨脂素補骨脂素OOOOOCH2CCCH3茵陳內(nèi)酯茵陳內(nèi)酯游離易溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等香豆素甙能溶于水、甲醇、乙醇等 4 其他類型成分分析香豆素類香豆素類n顯色反應顯色反應w異羥肟酸鐵反應異羥肟酸鐵反應w與酚羥基反應與酚羥基反應nFeClFeCl3 3nGibbsGibbs試劑（試劑（2,6-2,6-二氯苯醌氯亞胺）反應二氯苯醌氯亞胺）反應藍色藍色n重氮試劑化反

24、應重氮試劑化反應 4 其他類型成分分析香豆素類香豆素類n定性鑒別定性鑒別w化學反應法化學反應法w熒光法熒光法w薄層色譜法薄層色譜法七寶美髯顆粒中補骨脂素、異補骨脂素的鑒別七寶美髯顆粒中補骨脂素、異補骨脂素的鑒別取本品取本品10g，研細，加醋酸乙酯，研細，加醋酸乙酯20ml、鹽酸、鹽酸0.5ml，超聲處，超聲處理理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，使溶解，作為供試品溶液。作為供試品溶液。薄層條件：硅膠薄層條件：硅膠G薄層板，展開劑正已烷薄層板，展開劑正已烷醋酸乙酯（醋酸乙酯（4:1），），顯色劑為顯色劑為10%氫氧化鉀甲醇溶液，紫外光燈

25、氫氧化鉀甲醇溶液，紫外光燈365nm下檢視。下檢視。 4 其他類型成分分析香豆素類香豆素類n含量測定含量測定w分光光度法分光光度法w熒光光度法熒光光度法w薄層色譜法薄層色譜法w高效液相色譜法高效液相色譜法w氣相色譜法氣相色譜法 4 其他類型成分分析烏蛇止癢丸中蛇床子素的含量測定烏蛇止癢丸中蛇床子素的含量測定色譜條件色譜條件 固定相：OV-1，2m3mmID玻璃柱；氣體流速：N2 30ml/min，H2 50ml/min，Air 500ml/min；柱溫：200；進樣器和檢測器溫度：260。供試品溶液和對照品溶液的制備供試品溶液和對照品溶液的制備 精密稱取內(nèi)標物正廿三烷適量，加氯仿溶解，制成每1

26、ml約含6mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。取烏蛇止癢丸適量，研成細粉，精密稱取約5g，置索氏提取器中，精密加入內(nèi)標溶液5.0ml，加氯仿80ml，回流至近無色。將提取液濃縮至數(shù)毫升，通過3g小型硅膠柱，用氯仿洗脫至10ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液。稱取蛇床子素約25mg，加入內(nèi)標溶液5.0ml，振搖使溶解，搖勻，作為對照品溶液。校正因子的測定校正因子的測定 精密吸取對照品溶液，連續(xù)進樣35次，每次2l，按峰面積計算校正因子。樣品測定樣品測定 精密吸取供試品溶液，連續(xù)進樣35次，每次2l，用校正因子計算樣品含量。 4 其他類型成分分析有機酸有機酸n概述概述n理化性質(zhì)理化性質(zhì)w物理性狀

27、物理性狀（存在的形態(tài)，溶解性，揮發(fā)性）n提取分離提取分離w有機溶劑提取法有機溶劑提取法w離子交換法離子交換法w水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 4 其他類型成分分析有機酸有機酸n定性鑒別定性鑒別w吸附色譜吸附色譜w分配色譜分配色譜n含量測定含量測定w酸堿滴定法酸堿滴定法總有機酸總有機酸w分光光度法分光光度法w高效液相色譜法高效液相色譜法w薄層色譜法薄層色譜法w其他方法其他方法 4 其他類型成分分析環(huán)烯醚萜類環(huán)烯醚萜類n概述概述特殊的單萜特殊的單萜n理化性質(zhì)理化性質(zhì)w物理性狀物理性狀（存在的形態(tài)，多苦味，穩(wěn)定性）w溶解性：溶解性：易溶于水、甲醇，可溶于乙醇、丙酮、正丁醇n薄層定性鑒別薄層定性鑒別w吸附劑

28、：吸附劑：硅膠、聚酰胺w顯色劑：顯色劑：硫酸乙醇，茴香醛試液，香草醛硫酸試液，對二甲氨基苯甲醛硫酸試液OOOOglu龍膽苦甙龍膽苦甙 4 其他類型成分分析環(huán)烯醚萜類環(huán)烯醚萜類n含量測定含量測定w高效液相色譜法高效液相色譜法w薄層掃描法薄層掃描法w熒光分光光度法熒光分光光度法w分光光度法分光光度法復方梔子沖劑中梔子甙的含量測定復方梔子沖劑中梔子甙的含量測定精密稱取本品精密稱取本品3g，置索氏提取器內(nèi)，加甲醇回流提取，置索氏提取器內(nèi)，加甲醇回流提取6小時，小時，回收甲醇至干，加水回收甲醇至干，加水10ml溶解，用水飽和正丁醇提取，提取溶解，用水飽和正丁醇提取，提取液蒸干，以甲醇溶解，通過已處理好的

29、活性炭液蒸干，以甲醇溶解，通過已處理好的活性炭-中性氧化鋁柱，中性氧化鋁柱，用甲醇用甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用2ml甲醇溶甲醇溶解，作為供試品溶液。解，作為供試品溶液。薄層條件：硅膠薄層條件：硅膠GF254薄層板，展開劑氯仿薄層板，展開劑氯仿甲醇甲醇25%氨氨水（水（4:1:0.1），檢測波長），檢測波長247nm，參比波長，參比波長370nm。 4 其他類型成分分析單萜及二萜類單萜及二萜類n含芍藥甙中藥制劑的分析含芍藥甙中藥制劑的分析w薄層色譜薄層色譜w高效液相色譜高效液相色譜n含穿心蓮內(nèi)酯中藥制劑的分析含穿心蓮內(nèi)酯中藥制劑的分析w薄層色譜薄層色譜w回滴法回滴法w比色法比色法總內(nèi)酯總內(nèi)酯w薄層掃描或高效液相色譜法薄層掃描或高效液相色譜法單體成分單體成分HOCH2OHCH2CH2CHOOOH穿心蓮內(nèi)酯穿心蓮內(nèi)酯 4 其他類型成分分析多糖（多糖（polysaccharides）n概述概述n理化性質(zhì)理化性質(zhì)w物理性狀物理性狀（存在形式，還原性）w溶解性：溶解性：溶于水，低濃度的酸堿，鹽溶液，不溶于醇、醚、丙酮n提取分離提取分離w水提醇沉水提醇沉防止水解，注意消除酶、酸、堿等的影響 4 其他類型成分分析多糖（多糖（polysaccharides）n提