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文檔簡介
1、精選鐵鹽絮凝劑配方8例1、聚合硫酸鐵絮凝劑 聚和硫酸鐵又稱為羥基硫酸鐵,是一種無機(jī)高分子絮凝刺,其液體為紅棕色產(chǎn)品,固體則為黃色粉束狀。聚鐵的分子通式可表示為Fe2 (OH)n( S04) 3-1/2 m。聚鐵具有中和膠體電荷、壓縮烈電層、降低膠體電位的力量,從而使其具有良好的絮凝、混凝作用。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,聚鐵在除濁、除COD和BOD等方面均優(yōu)于其他的無機(jī)絮凝劑,且還具有pH適用范圍廣、無毒、對設(shè)備腐蝕性小等諸多優(yōu)點(diǎn),目前已廣泛地應(yīng)用于給排水工業(yè)和廢水處理行業(yè)。 (1)制備方法硫酸鐵聚合法制備 取定量的硫酸鐵用去離子水進(jìn)行溶解,制得含鐵最為3mol/L的硫酸鐵溶液,然后熟化24h,量取肯定體積的
2、聚合硫酸鐵溶液,邊攪拌邊緩慢滴加肯定濃度的氫氧化鈉溶液,定容制得不同pH值的含鐵量為0.5mol/L。聚合硫酸鐵絮凝劑。硫鐵礦燒渣和硫酸溶液為原料制備稱取100g燒渣置于500ml燒瓶中,加入濃度為30%的硫酸浸泡。反應(yīng)4h,然后聚合反應(yīng)2h,取少量反應(yīng)液,經(jīng)檢驗(yàn)全部為Fe3+時(shí),反應(yīng)完成。經(jīng)過濾,制得液體產(chǎn)品。濾渣回收。方法特點(diǎn)該方法具有投資少、原料易得、工藝簡潔、成本低和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),適臺于硫酸廠自行生產(chǎn)。為便于運(yùn)輸,可以將液體產(chǎn)品經(jīng)濃縮過程生產(chǎn)膠體粒狀的產(chǎn)品。工藝過程產(chǎn)生的廢渣pH在23左右,可用于處理堿性廢水(如造紙黑液),達(dá)到以廢治廢的目的。硫酸亞鐵聚合法制備取25mL自來水于
3、250mL的燒杯中,緩緩加入 15mL濃H2S04。稱取80g Fe2SO4·7H2O工業(yè)品溶于前述稀H2SO4中,攪拌。接56s加1滴的速度滴加16mL H2O2,待H2O2滴加完畢,連續(xù)攪拌5min后靜置。硫酸亞鐵也可用空氣氧化,但要加入MnO2作為催化劑。反應(yīng)溫度把握在5060。硫酸亞鐵和硫酸也可由鋼鐵廠酸洗廢藏供應(yīng),依據(jù)工藝指標(biāo)補(bǔ)加化學(xué)計(jì)量的Fe2SO4·7H2O和硫酸。最佳工藝指標(biāo)”n(H+):n(Fe2+)=0. 350 45。(2)應(yīng)用聚合硫酸鐵混凝具有分散力強(qiáng)、水解快、礬花大、沉降快、不存在鐵后移的問題等優(yōu)點(diǎn),完全可出替代目前所應(yīng)用的鋁系混凝劑用于水的凈化處
4、理。例如對渤海灣海水進(jìn)行顰凝試驗(yàn)。原水求質(zhì)指標(biāo)為:濁度1550NTU,pH7. 98. 4總鐵0. 79mg/l.,總硬度5. 77g/L。堿度169g/L。當(dāng)該混凝劑投加30mg/L,溫度為1525條件下快速攪拌混合1min后,攪拌轉(zhuǎn)數(shù)(慢速)為50rmin。能有效地去除渤海灣海水中總固溶物、懸浮物和降低有機(jī)物的含量,處理后海水濁度4NTU。因此,能夠?yàn)榇笠?guī)模海水凈化工藝供應(yīng)有效的技術(shù)支持。2、納米聚合硫酸鐵絮凝劑(1)制備方法水熱法臺成納朱聚合硫酸鐵稱取8 0g Fe3( SO4) 3·xH2O于乙二醇溶液中,在60的超聲渡反應(yīng)器中反應(yīng)。在攪拌條件下緩慢滴加1mol/L乙酸鈉溶液
5、,調(diào)整溶液的pH值至1.30,連續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h。此時(shí)溶液為紅褐色。將反應(yīng)液放入到水熱反應(yīng)釜中,在150的條件下水熱反應(yīng)15h。反應(yīng)后,將水熱反應(yīng)釜底部的聚合硫酸鐵洗滌、抽濾,60條件下干燥,即得黃色樹脂狀的納米聚合硫酸鐵產(chǎn)品。(2)應(yīng)用例如對水樣進(jìn)行了絮凝試驗(yàn),原水濁度為44mg/L,CODcr為36mg/L ,pH值為9。當(dāng)絮凝劑投加0.5g/LCODcr和濁度去除率分別為80.8%和90.3%,比傳統(tǒng)的高分子絮凝劑具有更好的去除CODcr和濁度性能。3、聚合氯化硫酸鐵凝劑(1)制備方法以鈦白副產(chǎn)物Fe2SO4·7H2O為主要原料,在HCl/ H2S04混酸的介質(zhì)中質(zhì)中,以KC
6、lO3做氧化劑,制備高效絮凝劑聚合氯化硫酸鐵(PFCS)。在裝有攪拌器的反應(yīng)器中,按比例(質(zhì)量比)加入計(jì)量的Fe2SO4·7H2O、H2SO4與HCl的混酸和H2O,在肯定的水浴溫度下,漸漸向反應(yīng)器中加入肯定量的KClO3,反應(yīng)1h后,再自然冷卻熟化824h得棕黃色黏稠液體。 最佳制備丁藝條件;m(Fe2SO4·7H2O):m(H2S04):m(HCl):m(KClO3)=17:1.6:1.2:1.2,在6070時(shí)常壓反應(yīng)1h再保溫熟化1h。該合成方法成本低,鐵含量高,用于城市污水的處理具有實(shí)際意義。Cl2催化法制備聚合氯化硫酸鐵。在帶有攪拌的反應(yīng)器中,接比例加入計(jì)算量的F
7、e2SO4·7H2O、H2S04、催化劑Cl2和水,在70-90的條件下通人02。一段時(shí)間后,通人計(jì)量的Cl2,1h后采樣分析Fe2+濃度,當(dāng)Fe2+<1 .0g/L,表示反應(yīng)完全,然后經(jīng)熟化、冷卻,得棕黃色的黏稠液體該方法簡潔適用,反應(yīng)速率快。按該法生產(chǎn)的產(chǎn)品價(jià)格低廉,性能較穩(wěn)定,是一種替代鋁鹽絮凝劑的較好的無機(jī)高分子鐵鹽絮凝劑,有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。(2)應(yīng)用該品用于處理某池塘廢水原水濁度為76.8NTU,pH7.57。絮凝劑投量為3.2rmg/L(以Fe2O3計(jì))時(shí),處理10min后,廢水的濁度就降到5.0以下,遮光率為90%以上。其絮凝效果明顯要比PFS好,比PA
8、C稍強(qiáng),但其成本只有PAC的二分之一,并且適用原水的pH、濁度和溫度范圍較寬。PFCS的最佳使用質(zhì)量淮度為20mg/L左右。對出水殘余Fe、pH、色度等水質(zhì)指標(biāo)無明顯的不良影響,對低濁水的處理效果明顯。4、聚合硫酸鐵聚硅酸絮凝劑(1)制備方法 以硅酸鈉、硫酸和聚合硫酸鐵為原料制備聚合硫酸鐵聚硅酸(PFS/PS)絮凝劑。取肯定量的硅酸鈉,用水稀釋后,再用硫酸調(diào)整pH值,在室溫下緩慢攪拌45h,得到聚硅酸絮凝劑PS(SiO2含量為3.36%)。按n(Si):n(Fe)為1:30,將PS加入 PFS中,充分?jǐn)嚢韬?,靜置陳化2h即得PFS-PS。在PFS中引入PS,能夠形成性能優(yōu)異的無機(jī)復(fù)卉絮凝劑二者
9、之間具有協(xié)同增效作用,而且PS的穩(wěn)定性會大大提高。原料可接受工業(yè)聚鐵、工業(yè)水玻璃和工業(yè)硅酸鈉制備過程具有工藝簡潔,所制備的產(chǎn)品具有絮凝力量強(qiáng)、絮體沉降速度快、淤泥體積小和成本較低等優(yōu)點(diǎn)。 (2)應(yīng)用 例如用于造紙廢水的處理。原水CODcr為278mg/L,水色棕黃混濁,味臭。直接向聚鐵中加入試劑硅酸鈉所得產(chǎn)品的絮凝效果最好。向漿鐵中加入由工業(yè)水玻璃酸性聚合而得的聚硅酸,所得產(chǎn)品的絮凝效果也較好,而且價(jià)格較低。 PF/PS有較寬的pH和投藥量適用范圍,自身破乳力量強(qiáng),澄清所需時(shí)間短,處理成本低。5、聚二甲基二烯丙基氯化銨聚合硫酸鐵復(fù)合絮凝劑(1)制備方法在肯定溫度下將聚二甲基二烯丙基氯化銨(PD
10、MDAAC)溶解在聚合硫酸鐵中,制成穩(wěn)定的均相復(fù)合溶液。取肯定量的PFS溶液置于燒杯中,在集熱式恒溫磁力拌器上加熱攪拌至60,緩慢加人PDMDAAC粉末或肯定濃度溶液,攪拌分散至形成均相溶液,制備出聚二甲基二烯丙基氯化銨一聚合硫酸鐵(PDMDAAC/PFS)復(fù)臺絮凝劑。(2)應(yīng)用 PDMDAAC/PFS在降低污泥比阻和濾液的濁度與COD等方面,效果很好,但處理污泥所形成的絮團(tuán)較小、強(qiáng)度較差。6、氯化鐵絮凝劑(1)制備方法 堿化法制備聚合氯化鐵絮凝劑在高濃度的氧化鐵溶觸中,逐步加入強(qiáng)堿的稀溶液或加入弱堿固體,使鐵溶液發(fā)生水解聚合。聚合法分為中和法和凝膠法。 a、中和法:在肯定濃度的三氯化鐵溶液中
11、加入穩(wěn)定劑,置于反應(yīng)器內(nèi),在剛烈攪拌下緩慢地滴加肯定濃度的氫氧化鈉溶椎,使三氯化鐵溶液水解聚合、熟化后,即可得棕黑色的聚合氧化鐵液體產(chǎn)品。 b、凝腔膠法:將肯定濃度的三氯化鐵溶液和氨水混合反應(yīng),制備氫氧化鐵凝膠。然后,在穩(wěn)定劑S-3存在下將氫氧化鐵凝膠與三氧化鐵溶液在肯定條件下進(jìn)行聚合反應(yīng),經(jīng)熟化后即可制得聚合氯化鐵液體產(chǎn)品。該液體產(chǎn)品經(jīng)濃縮、結(jié)晶即得黑色或棕黑色或棕色聚合氯化鐵固體產(chǎn)品。 催化氧化制備聚合氯化鐵絮凝劑 取57. 4g FeCl2·4H20、5ml。濃HCl和30ml水置于三頸瓶中,加入穩(wěn)定劑,通人氧氣,同時(shí)加熱攪拌。待反應(yīng)溫度達(dá)到50及趕盡空氣后,通過三頸燒瓶頂部加
12、入20%的NaNO2(催化劑)溶液,反應(yīng)顏色馬上變深。直至檢驗(yàn)不出Fe2+,反應(yīng)時(shí)間約為2 5h。該工藝具有催化劑用量少,反應(yīng)時(shí)間短、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。制備中催化劑和濃HCl的分批加入比一次加入的效果要好。同時(shí),使用HNO3或Al(N03)3替代NaNO2有很好的推廣意義。(2)引應(yīng)用三氯化鐵是常用的凈水劑,尤其是高濁度原水、低溫水和廢水污泥的有效水處理劑,但對水處理設(shè)備腐蝕性強(qiáng),水中殘留鐵量簡潔超標(biāo),使水消滅返色現(xiàn)象。聚合氯化鐵凈水效果不僅比三氯化鐵好,而且投藥量范圍大,即使過量,水中殘鐵離子少,也不消滅返色現(xiàn)象,在使用過程中無腐蝕性。所以,聚合氯化鐵是一種新型、高教、無毒的無機(jī)高分子絮凝劑,
13、在水處理工業(yè)中有祖寬敞的應(yīng)用前景。7、聚硅酸氯化鐵絮凝劑(1)制備方法聚硅酸氯化鐵(PSFC)以水玻璃和FeCl3等為原料,常溫條件下,將FeCl3溶液與水玻璃溶液等比例混合,攪拌成液體狀態(tài)以后,陳化0.5h以上,即制成聚硅酸氯化鐵。聚硅酸聚合氧化鐵絮凝劑(PSPFC)方法一:以鹽酸酸洗廢液和廢鐵屑為原料制備。聚合氯化鐵的制備:在鹽酸酸洗廢液中加入定量的廢鐵屑于四頸瓶中,在70 水浴中加熱反應(yīng)3h,反應(yīng)過程中應(yīng)補(bǔ)加少量的HCI。反應(yīng)完全后,向?yàn)V液中加入穩(wěn)定劑KH2P04,攪拌使其完全溶解。將反應(yīng)溫度把握在45左右,并快速攪拌的同時(shí)緩慢分批地加入定量的氧化劑KClO3溶液,反應(yīng)1h,即得棕紅色黏
14、稠狀的聚合FeCl3液體。聚硅酸的制備;稱取肯定量的Na2 Si03晶體配制溶液,于常溫?cái)嚢锠顟B(tài)下緩慢加入37%鹽酸,使其pH值保持在2以下。室溫下熟化46h,便可得到肯定濃度的聚硅酸。聚硅酸聚合氧化鐵的制備:將所得的聚合氯化鐵溶液與聚硅酸在常溫下復(fù)合,肯定pH值條件下,熟化肯定時(shí)間便可得到復(fù)臺型聚硅酸聚合氯化鐵絮凝劑。最佳制備條件為:n(Fe):n(Si)=1.5,Si02含量為1.5%,熟化時(shí)間在1.5-2h,熟化溫度在30-40范圍內(nèi),pH=45。該工藝操作簡潔,成本低廉,而且平安無生物毒性,最主要的是其混凝效果好,沉降速度快,格外順應(yīng)當(dāng)今水處理劑的進(jìn)展趨勢。方法二:以鹽酸酸洗廢液分解鐵
15、尾礦制備。聚合氯化鐵(PFC)的制備:鐵尾礦經(jīng)粉碎,過篩后置于馬弗爐中焙燒。焙燒后的鐵尾礦加入反應(yīng)釜中,用鹽酸酸洗廢液分解肯定時(shí)間后過濾,即可得到濾渣和濾渣。濾液為含F(xiàn)eCl2、FeCI3和殘余鹽酸的混合溶液,作為制備聚合硫酸鐵的原料。濾渣的主要成分為活性較大的SiO2,是作為制備聚硅酸的原料將濾液倒入反應(yīng)釜中,加入穩(wěn)定劑,然后在攪拌下滴加強(qiáng)氧化劑NaCIO3溶液(把握好滴加速度)。反應(yīng)過程中保持反應(yīng)溫度在6070內(nèi)以利于鐵鹽的水解、絡(luò)合和聚合。制得到聚合氯化鐵產(chǎn)品為棕紅色黏稠狀的液體,其指標(biāo)為:(Fe3+)=25%30%,堿化度為10%15%,:(Fe2+)=0.1%。聚硅酸(PS)的制備:
16、將用水反復(fù)洗絳的酸解渣放人高壓反應(yīng)釜中,并將質(zhì)量分散為30%的NaOH溶液進(jìn)行堿溶反應(yīng),在壓力0 4MPa和150 條件下,把握不同液固質(zhì)量比,反應(yīng)3h,得到不同濃度的硅酸鈉溶液。冷卻至室溫后,在攪拌狀態(tài)下分別緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的鹽酸,保持pH<2,室溫熟化4-6h,便可得到不同濃度的PS。PSPFC絮凝劑的制備:將PFC與 PS混合,在常溫條件下熟化406min,便得到PSPFC絮凝劑。用鹽酸酸洗廢液分解鐵尾礦中的鐵和硅,最適宜工藝條件為:酸解溫度95,液固比6:1,酸解時(shí)間3.5h。絮凝劑制備最佳工藝條件為:n(鐵):n(硅)= 1:1,聚合氯化鐵中Fe3+濃度為0.6mol/L
17、,熟化時(shí)間為40min。(2)應(yīng)用 聚硅酸聚合氯化鐵的混凝效果憂于其他絮凝劑,包括聚硅酸氯化銑、氯化鐵、聚合鋁和聚合鐵。由于其分子量很大,在處理水溶液中形成了很大的網(wǎng)絡(luò)體系,比起低分子量的氯化鐵更能充分發(fā)揮其架橋、網(wǎng)捕和中和作用。實(shí)際廢水處理的n(Fe3+):n(SiO2)=1:1為宜。合適濃度的PSPFC有肯定的貯存期,固而提高了應(yīng)用價(jià)值。且原料易得,制備簡潔,價(jià)格低廉,很有有用價(jià)值。用PSPFC處理低濁污水,不僅用料省、適用pH范圍寬,而且形成的絮體礬花大、沉降快、污泥脫水性好,有利于污泥的深度處理。用酸洗廢液制備PSPFC絮凝劑的生產(chǎn)成本較低,無二次污染,為其綜合利用供應(yīng)了一條切實(shí)可行的
18、途徑。8、復(fù)合型聚合氯化鐵絮凝劑(1)制備方祛乙酸鹽、硅酸鹽、檸檬酸及磷酸鹽等復(fù)合制備聚鐵混凝劑。取肯定量的FeCl3·6H2O固體于燒杯中配制成肯定濃度的溶液,按n(Fe): n(Si)=1加入肯定量的NaSiO3,在磁力攪拌器的猛烈攪拌下,然后加入NaOH至肯定的堿化度B,配制出聚硅酸聚合氯化鐵。再按n(乙酸):n(聚鐵)=0 6、n(檸檬酸):(聚鐵)=1.0、n(磷酸鹽):n(聚鐵)=0. 12的比例分別與上述配制液制備出具有不同類型、不同B值的聚合氧化銑絮凝劑。(2)應(yīng)用在聚鐵的制取過程中引入不同比例的乙酸鹽、硅酸鹽及檸檬酸、磷酸鹽等,均能顯著地提高其混凝效果和穩(wěn)定性。硅的引入提高了聚合氯化鐵中Fe(b)的含
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