鉛鉍連續(xù)滴定

1、鉛、鉍含量的連續(xù)測定指導(dǎo)老師：吳明君摘要：控制溶液的酸度來進行多種金屬離子連續(xù)滴定的配位滴定方法是一種常用的方法。本實驗采用ZnO作為基準物質(zhì)滴定EDTA，測定均以二甲酚橙為指示劑。關(guān)鍵詞：鉛鉍含量 連續(xù)滴定 1、 實驗部分1.1試劑與儀器EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙試劑，200g/L六亞甲基四胺，0.1mol/LHNO3，0.5 mol/L NaOH，1+1 NH3溶液，1+1 HCL溶液；精密pH試紙(0.5-5)，50mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，250mL容量瓶。1.2標定EDTA EDTA的配制 稱取EDTA 3.8082g，加適量水溶解，再稀釋至500mL；

2、鋅標準溶液的配制 稱取ZnO 0.5646g于100mL燒杯，加少量水潤濕，逐滴加入1+1 HCL至完全溶解，再轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容。標定 移取25mL Zn2+溶液至250mL錐形瓶，加約30mL水，2-3滴二甲酚橙試劑，先加1+1 NH3至溶液由黃色剛變橙色(不能多加)，然后滴加200g/L六亞甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多滴加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。1.3鉛、鉍溶液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 預(yù)實驗 移取25mL鉛、鉍混合溶液于250mL錐形瓶，用精密pH試紙測定溶液酸度，以0.5mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH至1(過程中用精密pH試紙測試，且

3、記錄NaOH用量)，接著加入10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2-3滴0.2%二甲酚橙試劑，用標定過后的EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樽丶t色，再加1滴，突變?yōu)榱咙S色，即為終點。 Bi3+離子的滴定 取25mL試液加入預(yù)試驗中調(diào)節(jié)溶液酸度時所需的相同體積的0.5 mol/L NaOH溶液，接著再加10mL 0.1mol/L HNO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙試劑，用標定過后的EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樽丶t色，再加1滴，突變?yōu)榱咙S色，即為終點。 Pb2+離子的滴定 在滴定Bi3+離子后的溶液，加入200g/L六亞甲基四胺，至溶液呈紫紅色(或橙紅色)，再過量5mL，以標定過后的E

4、DTA溶液滴定至溶液由紫紅色經(jīng)橙色突變至亮黃色為終點。2、實驗數(shù)據(jù)EDTA的標定1234m(EDTA)/g3.8082m(ZnO)/g0.5646V初讀數(shù)/mL0.030.060.010.01V終讀數(shù)/mL24.4924.5524.4924.49V/mL24.4624.4924.4824.48/mL24.48C(EDTA)/mol·L-10.02043S0.011400.05%Bi3+離子的滴定1234V初（mL） 0.040.010.010.01VBi3+(mL)9.919.879.889.90VBi3+(mL)9.879.869.879.89VBi3+(mL)9.8725CBi3

5、+（mol/L）0.0080630.0080610.0080630.008070CBi3+（mol/L）0.008065d0.0000020.0000040.0000020.000005d/c0.04%Pb2+離子的滴定1234V初（mL）9.919.879.889.90VPb2+(mL)19.5819.5119.5519.55VPb2+ (mL)9.679.649.679.65VPb2+ (mL)9.6575CPb2+（mol/L）0.0079080.0078860.0079080.007889CPb2+（mol/L）0.007892d0.000016 0.000006 0.000016 0.000003 d/c0.13%3、實驗結(jié)果結(jié)果：EDTA的濃度為0.02043mol/L，相對平均偏差為0.05%。鉍的含量為0.008065mol/L，相對標準偏差為0.04%，鉛的含量為0.007892mol/L，相對標準偏差為0.13%。在實驗中調(diào)pH1，加入200g/L六亞甲基四胺后，pH=56。在本實驗中選用200g/L六亞甲基四胺為緩沖液而不選擇NaAc，使用為要考慮到本實驗的副反應(yīng)的發(fā)生。Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響Pb2+的準確滴定。4、誤差分析不排除稱量誤差和滴定誤差。致謝：感謝四川農(nóng)業(yè)大