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1、檢測(cè)與機(jī)理分析檢測(cè)與機(jī)理分析 駱斌斌駱斌斌 指導(dǎo):朱一民指導(dǎo):朱一民 教授教授資源與土木工程學(xué)院資源與土木工程學(xué)院4/22/20224/22/20222 2主要內(nèi)容主要內(nèi)容1 XRD 礦物組成分析礦物組成分析2 FT-IR 紅外光譜分析紅外光譜分析3 Zeta potentials 顆粒動(dòng)電位測(cè)定顆粒動(dòng)電位測(cè)定4 Contact Angle 顆粒表面潤(rùn)濕性檢測(cè)顆粒表面潤(rùn)濕性檢測(cè)5 SEM-EDS 掃描電鏡及能譜分析掃描電鏡及能譜分析6 Material Studio 分子模擬技術(shù)分子模擬技術(shù)7 AFM 原子力顯微鏡原子力顯微鏡3 3引言引言 以浮選來說,機(jī)理研究分析目的在于深入的了解不同條件不

2、同條件下(e.g. pHs,concentrations,ions等)藥劑藥劑以何種形式以何種形式(離子,分子,離子-分子化合物)在不同荷電狀態(tài)不同荷電狀態(tài)(正點(diǎn),負(fù)電及電位大小)的礦物礦物表面以哪樣的方式哪樣的方式 (靜電吸附,化學(xué)吸附,氫鍵吸附等)發(fā)生吸附作用。 Keywords:礦物;藥劑;:礦物;藥劑;不同條件;吸附不同條件;吸附 為什么要進(jìn)行上述的這些儀器檢測(cè)? 儀器檢測(cè)是對(duì)浮選藥劑在礦物表面作用過程在微觀上的觀察,而檢測(cè)數(shù)據(jù)為我們提供了具有比較性分析的依據(jù)。所以說,檢測(cè)建立在試驗(yàn)的基礎(chǔ)之上,分析要時(shí)刻緊密聯(lián)系試驗(yàn)數(shù)據(jù)。4 4引言引言 礦物特性分析,包括XRD礦物組成分析、XRF化學(xué)

3、多元素分析、化學(xué)多元素分析、粒度分布分析、各粒級(jí)元素含量分析等。 浮選藥劑表征,包括紅外光譜(FT-IR)分析、核磁氫譜等。 浮選礦漿體系基本3個(gè)組成部分:礦物、藥劑及溶液環(huán)境。浮選過程中最重要的是在不同溶液環(huán)境不同溶液環(huán)境(因)(因)下,藥劑在礦物表面的吸附作用吸附作用(果)(果)過程。礦物礦物藥劑藥劑作用作用 浮選試驗(yàn)(直接表征):回收率與pH, concentration, ions的關(guān)系。 儀器檢測(cè)(間接表征):接觸角、動(dòng)電位與pH, FT-IR, SEM-EDS等。5 5礦物礦物 充分了解實(shí)際礦石中礦物組成,明確其中的有用礦物和脈石礦物;定性判斷單礦物樣品的純度高低。uXRD礦物組成

4、分析 圖圖 1 混合磁選精礦混合磁選精礦 圖圖 2 石英純礦物石英純礦物6 6礦物礦物uXRF多元素分析(定性)(定性)、化學(xué)多元素分析(定量)(定量) 實(shí)際礦樣的元素分析,目的在于了解礦樣中有用元素、雜質(zhì)元素及有害元素。單礦物的元素分析,用以定量判斷其純度,是否可符合實(shí)驗(yàn)要求。表表 1 實(shí)際混磁精礦樣多元素分析實(shí)際混磁精礦樣多元素分析UsefulImpurity ElementsHarmful ElementsSiO2Al2O3Na2OK2OP2O5Fe2O3CaOLoss99.900.020.020.010.0050.020.010.015Table 2. Chemical composi

5、tion of the single quartz (wt.%).7 7礦物礦物u粒度分布及各粒級(jí)鐵含量測(cè)定(篩析)(篩析)、激光粒度分析粒級(jí)粒級(jí)m產(chǎn)率產(chǎn)率%品位品位%鐵鐵含量含量%- 150 + 742.268.790.51- 74 + 4412.3410.633.39- 44 + 3825.9628.2618.98- 3859.4450.1677.12合計(jì)100.0038.66100.00表表 3 粒度分布粒度分布及各粒級(jí)鐵分布率及各粒級(jí)鐵分布率Fig.3. Particle size distribution of flotation test samples100% passing 0

6、.104mm D50 0.056mm8 8 分析礦樣特性,需要對(duì)礦樣的礦物組成、元素種類及含分析礦樣特性,需要對(duì)礦樣的礦物組成、元素種類及含量、粒度分布及各量、粒度分布及各粒級(jí)元素粒級(jí)元素含量進(jìn)行詳細(xì)分析含量進(jìn)行詳細(xì)分析等等。充分了解。充分了解待浮選礦樣的特性待浮選礦樣的特性,才能開展藥劑分子結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)與合成,才能開展藥劑分子結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)與合成,在將在將藥劑引入溶液藥劑引入溶液體系時(shí),才會(huì)使得體系時(shí),才會(huì)使得目的礦物和脈石礦物達(dá)目的礦物和脈石礦物達(dá)到一定的浮游到一定的浮游差而彼此分離。差而彼此分離。9 9藥劑藥劑紅外光譜:紅外光譜:藥劑表征的常用手段,基團(tuán)(-CH3, -CH2-, -COOH,

7、-NH2 等)。圖圖4藥藥劑劑的的紅紅外外光光譜譜1010藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用u 浮選試驗(yàn)(直接表征)(直接表征) 浮選試驗(yàn),即藥劑與礦物之間互相作用的過程,是有關(guān)于顆粒表面疏水-親水平衡的過程。這種作用和溶液體系有關(guān),包括礦漿pH,藥劑濃度,溶液離子等。建立起以建立起以Recovery和這幾者的關(guān)系曲線。和這幾者的關(guān)系曲線。Fig.5 Recovery-pH Fig.6 Recovery-ion Fig.7 Recovery-collector1111藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用u儀器檢測(cè)(間接表征)(間接表征) 儀器檢測(cè)是對(duì)藥劑在礦物表面作用從微觀角度上的考察,和浮選試驗(yàn)不同,

8、后者更重要的是宏觀上的體現(xiàn)。l 物理吸附,即靜電吸附,礦物表面和藥劑之間是否滿足電荷相反的條件;l 分子間作用力(氫鍵吸附),形成的可能性;l 化學(xué)吸附。 捕收劑在礦物表面的作用形式,主要有以下幾種(分析在固定條件下,吸附的主要類型主要類型):1212藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用 礦物表面動(dòng)電位與pH1313藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用1414 紅外光譜分析利用藥劑分子中各基團(tuán)的吸收峰的不同來分析的。可以研究藥劑與礦物的作用類型,查明藥劑在礦物表面的吸附作用形式及礦物表面生成產(chǎn)物。藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用 值得注意的是,紅外光譜分析的樣品必須在一定的條件下建立,直接說藥劑在礦物表面以

9、什么方式吸附,這是不對(duì)的!應(yīng)該有準(zhǔn)確的限定條件,在確定pH,藥劑用量,離子類型下,討論藥劑將可能以什么方式在礦物表面發(fā)生吸附。 紅外分析譜圖3部分:礦物礦物、藥劑藥劑及藥劑作用后的譜圖藥劑作用后的譜圖。1515藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用Fig.9. FT-IR spectra of (a-quartz; b-BDA; c-quartz treated by CaCl2 and -BDA at pH 11.50).161697.66%97.66%,精礦品位為,精礦品位為66.54%66.54%A 尾礦XRD掃描B 精礦XRD掃描u浮選產(chǎn)品分析1717u掃描電鏡SEM66.21%66.21%、

10、97.33%97.33%97.66%97.66%,精礦品位為,精礦品位為66.54%66.54%A 精礦SEM掃描B 尾礦SEM掃描1818uEDSA 精礦EDS分析1919+2020藥劑藥劑*-礦物礦物*作用作用藥劑*-礦物*作用機(jī)理分析u XRD礦物組成分析 (1 Fig.)u XRF多元素分析(定性)(定性)、化學(xué)多元素分析(定量)(定量)(1 Tab.)u 粒度分布及各粒級(jí)鐵含量測(cè)定(篩析)(篩析)、激光粒度分析(2 Tab.)u 浮選試驗(yàn)(直接表征(直接表征)(3 curves)u 儀器檢測(cè)(間接表征)(間接表征)l Recovery-pH, Recovery-ions dosage, Recovery-collector dosagel 接觸角 CT-pH, CT-collector dosage (2 cur

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