聚合氯化鋁檢測(cè)方法

1、項(xiàng)目名稱液體固體備注優(yōu)等品一等品氧化鋁(Al2O3),%103028液體固體鹽基度B5040-9040-90外觀外觀PH值1%液51%液5黃色乳狀黃色粉末鉛(Pb) PPM2512鉻(Cr+6)244砷(As)000鎘(Cd)000汞(Hg)000水不溶物, %0.51.0聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)檢測(cè)方法:聚合氯化鋁國(guó)標(biāo)4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定方法提要在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。試劑和材料硝酸(GB/T 6

2、26)：1+12溶液；乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入67mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。二甲酚橙

3、：5g/L溶液。分析步驟稱取8.08.5g液體試樣或2.83.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和24滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。加入10mL氟化鉀溶液(4.2.

4、2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算：x1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m(1)式中：V第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試料的質(zhì)量，g；0.050 98與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(ZnCI2)=1.000mol/L相當(dāng)

5、的以克表示的氧化鋁的質(zhì)量。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。4.3鹽基度的測(cè)定方法提要在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。試劑和材料鹽酸(GB/T 622)：c(HCI)約0.5mol/L溶液；氫氧化鈉(GB/T 629)：c(NaOH)約0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液。稱取500g氟化鉀，以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.

6、2.3)并用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈微紅色，濾去不容物后貯于塑料瓶中。分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到0.0002g。用2030mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(4.3.2.4)，搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。分析結(jié)果的表述以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計(jì)算：x2 = (V0-V)c0.016

7、99/mx1/100 100 = (V0-V)c169.9/mx1(2)式中：V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m試料的質(zhì)量，g；x14.2條測(cè)得的氧化鋁含量，；0.016991.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(AI2O3)的質(zhì)量。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的測(cè)定儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：10200C。分析步驟稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0

8、.01g。置于1000mL燒杯中，加入500mL水，充分?jǐn)嚢?，使試樣最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量濾紙抽濾。將濾紙連同濾渣于100105C干燥至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計(jì)算：x3 = m1-m2/m 100(3)式中：m1濾紙和濾渣的質(zhì)量，g；m2濾紙的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.03%，固體樣品不大于0.1%。4.5pH的測(cè)定試劑和材料pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB 6857)pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液；pH=9.18的四硼酸鈉(GB 6856)pH

9、值標(biāo)準(zhǔn)溶液；儀器、設(shè)備酸度計(jì)：精度0.1pH；玻璃電極；甘汞電極。分析步驟稱取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用pH4.00及pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸度計(jì)定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測(cè)溶液中，測(cè)其pH值(1min內(nèi)pH值的變化不大于0.1)。4.6硫酸根(SO42-)含量的測(cè)定(重量法方法提要在0.040.07mol/L的鹽酸介質(zhì)中，硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，將沉淀灰化灼燒后，稱重即可計(jì)算出硫酸根的含量。試劑和材料鹽酸(GB/T 622)：1+23溶液；氯化鋇(GB/T 652)：50g/L溶液；

10、硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；分析步驟稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.001g。置于是400mL燒杯中，加入200mL水和35mL鹽酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(4.6.2.2)，繼續(xù)加熱煮沸后冷卻放置8h 以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI-用硝酸銀溶液(4.6.2.3)檢驗(yàn)。將濾紙與沉淀置于已在800C下恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上灰化后移至高溫爐內(nèi)，于80025C下灼燒至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)計(jì)算：x4=(m1-m2)0.4116/m 100=(

11、m1-m2)41.16 / m(4)式中：m1硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m2坩堝的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g；0.4116硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。4.7氨態(tài)氮(N)含量的測(cè)定方法提要在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH小于7 的條件下均相沉淀，取其上層清液用鈉氏比色法測(cè)定氨態(tài)氮。試劑和材料硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；碳酸鈉(GB/T 639)：30g/L溶液；酒石酸鉀鈉(GB/T 1288)：50g/L溶液；無氨蒸餾水；氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00

12、mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用無氨蒸餾水平線（4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。納氏試劑。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制a.在六只50mL比色管中依次加入氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入無氨蒸餾水(4.7.2.4)至刻度。b.加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。然后再加入2mL 納氏試劑(4.7.2.7) ,塞緊搖勻。靜置顯色1015min。c.在波長(zhǎng)425cm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，

13、測(cè)定吸光度。d.以氨態(tài)氮含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定稱取約10g 液體試樣或約固體試樣，精確至0.01g。用無氨蒸餾水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL無氨蒸餾水(4.7.2.4) 搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液(4.7.2.2) 再搖勻。用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻后倒入干凈干燥的100mL量筒內(nèi)靜置2h。移取量筒內(nèi)50mL上層清液置于50mL 比色管中，按工作曲線的繪制(4.7.4

14、.1)中b、c步驟操作，測(cè)定吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨態(tài)氮(N) 含量(x5)按式(5) 計(jì)算：x5 = mn10-6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m(5)式中：mn從工作曲線上查得的氨態(tài)氮含量，g；m試料的質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.001%，固體樣品不大于0.002%。4.8砷含量的測(cè)定方法提要在酸性介質(zhì)中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質(zhì)，用光度法測(cè)定。試劑和材料4.8.2.1 無砷鋅(GB/T 2304)；

15、三氯甲烷(GB/T 682)；硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；碘化鉀(GB/T 1272)：150g/L溶液；氯化亞錫鹽酸溶液：將40g氯化亞錫(GB/T 638)溶于100mL鹽酸(GB/T 622)中。保存時(shí)可加入幾粒金屬錫，貯于棕色瓶中。二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎后，邊研磨邊加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀釋至1000mL ，搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00

16、mL溶液中含0.0025mgAs；移取5mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。乙酸鉛脫脂棉。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)；定砷器：符合GB/T 6102中第5.3條之規(guī)定。4.8.4 分析步驟4.8.4.1 工作曲線的繪制a. 在6個(gè)干燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總體積為30mL。b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化鉀溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.2.5

17、)，搖勻。靜置反應(yīng)20min。再各加入50.1g無砷鋅(4.8.2.1)，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上，反應(yīng)50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)將吸收液補(bǔ)充至5.0mL，混勻。c.在波長(zhǎng)510mm處，用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。d.以砷含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于100mL蒸發(fā)皿中。加入10mL硫酸），在沸水浴上蒸至近干。冷卻，以

18、熱水溶解(如有不溶物應(yīng)過濾除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液A用于錳、六價(jià)鉻、汞的測(cè)定。移取10mL試樣溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲線的繪制(4.8.4.1)中的b、c步驟操作，測(cè)定吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的砷含量(x6)按式(6)計(jì)算：x6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(6)式中：mn從工作曲線上查得的砷含量，g；m試料的質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0001%，固體樣品不大于0.0002%。4.9錳含量

19、的測(cè)定原子吸收分光光度法方法提要在鹽酸介質(zhì)中，鋁基體中的微量錳可用火焰原子吸收法測(cè)定。試劑和材料a.鹽酸(GB/T 622)：1+1溶液；b.硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；c.錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgMn；稱取1.000g高純錳(純度99.9%以上)，精確至0.0002g，置于200mL燒杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。d.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 溶液含0.01mgMn；移取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀

20、器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)；光源：錳空心陰極燈；火焰：空氣一乙炔；波長(zhǎng)：279.5mm。分析步驟a.工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.1.2d)，再各加2mL鹽酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白為參比，按GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以錳含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b.試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(4.9.1.2a)和100mL水。使試樣溶解后移入1000mL容

21、量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。c.測(cè)定以試劑空白為參比，按GB 9723之規(guī)定測(cè)定其試樣溶液的吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(7)計(jì)算：x7 = mn10-6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m(7)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，g；m試料的質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。高碘酸鉀光度法方法提要在硫酸硝酸磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀氧化顯色，在波長(zhǎng)為525mm處測(cè)其吸光度。試劑和材料a.硝酸(GB/T 626)；b.磷棧(GB/T 12

22、82)；c.硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；d.高碘酸鉀(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；稱取5.0g高碘酸鉀，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀釋至100mL，搖勻。貯于棕色瓶中，有效期5天。e.亞硝酸鈉(GB/T 633)：20g/L溶液；f.錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mL溶液含0.10mg錳；g.無還原劑水。在1000mL水中緩慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入2g高碘酸鉀(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，靜置冷卻。儀器、設(shè)備分光光度計(jì)。分析步驟a.工作曲線的繪制(1)在6只250mL錐形瓶中，依次加入0、0.5

23、0、1.00、1.50、2.00、2.50mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b)，稀釋至70mL。加入10mL高碘酸鉀溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出現(xiàn)紅色，并保持微沸20min。冷卻，分別移入已用于還原劑水(4.9.2.2g)洗滌過的100mL容量瓶中，用無還原劑水(4.9.2.2g)稀釋至刻度，搖勻。(2)在波長(zhǎng)525nm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A0、A1、A2、A3、A4、A5。(3)在各容量瓶中滴入2滴亞硝酸鈉溶液(4.9.2.2e)，搖勻。試

24、液褪色后，在波長(zhǎng)525mm處，用1cm吸收池，以蒸餾水為參比，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。(4)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)試液的吸光度A1 = (A1-B1) = (A0-B0)A2 = (A2-B2) = (A0-B0)A3 = (A3-B3) = (A0-B0)A4 = (A4-B4) = (A0-B0)A5 = (A5-B5) = (A0-B0)以錳含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。b.測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入250mL錐形瓶中。以下按工作曲線的繪制(4.9.2.4a)中加入錳標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟操作，測(cè)出試樣溶液的

25、吸光度An。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的錳含量(x7)按式(8)計(jì)算：x7 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(8)式中：mn從工作曲線上查得的錳含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0015%。4.10六價(jià)鉻含量的測(cè)定方法提要在硫酸介質(zhì)中，六價(jià)鉻能與二苯基碳酰二肼生成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，可在最大吸收波長(zhǎng)540mm處進(jìn)行光度測(cè)定。三價(jià)鐵離子的干擾可用碗酸鹽消除。試劑和材料硫酸(GB/T 625)：1+6溶液

26、；二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；稱取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL無水乙醇(GB/T 678) ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，搖勻。貯于棕色瓶中，放置陰涼避光處，貯存期3 個(gè)月。磷酸磷酸二氫鈉溶液：稱取100g磷酸二氫鈉(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混勻。無還原劑水：見本標(biāo)準(zhǔn)錳的測(cè)定(4.9.2.1g)。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6移取10mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中，用無還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀

27、器、設(shè)備分光光度計(jì)。分析步驟工作曲線的繪制在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氫鈉溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1)，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用無還原劑水(4.10.2.4)稀釋至刻度，搖勻，靜置顯色1015min。在波長(zhǎng)為540nm處，用1cm的吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。以六價(jià)鉻含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定移取20mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工

28、作曲線繪制(4.10.4.1)中加入六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)定吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的六價(jià)鉻含量(x8)按式(9)計(jì)算：x8 = mn10-6 / m20/100 100 = mn0.005 / m(9)式中：mn從工作曲線上查得的六價(jià)鉻含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.0005%，固體樣品不大于0.0001%。4.11汞含量的測(cè)定方法提要在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測(cè)定汞。試劑和材料

29、硫酸硝酸混合液：將200mL硫酸(GB/T 625)緩慢加入300mL水中，同時(shí)不斷攪拌。冷卻后，加入100mL硝酸(GB/T 626)；混勻。硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純)：1+71溶液；鹽酸(GB/T 622優(yōu)級(jí)純)：1+11溶液；高錳酸鉀(GB/T 643優(yōu)級(jí)純)：10g/L溶液；鹽酸羥胺(GB/T 6685)：100g/L溶液；氯化亞錫(GB/T 638)：50g/L溶液；稱取5.0g氯化亞錫，置于200mL燒杯中。加入10mL鹽酸溶液(4.11.2.3)及適量水使其溶解，稀釋至100mL，混勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1mL溶液含1.00mgHg；稱取1.354g氯化汞(HG/T 3-106

30、8)，精確至0.001g。置于400mL燒杯中，加入200mL鹽酸溶液(4.11.2.3)使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.11.2.3)稀釋至刻度，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.1gHg；稱取10mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.11.2.7)，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度，搖勻。再從中移取10mL移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)或測(cè)汞儀；光源：汞空心陰極燈；波長(zhǎng)：253.7nm。分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中,依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11.2

31、.8)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加水至40mL。加入3mL硫酸硝酸混合液(4.11.2.1)和1mL高錳酸鉀溶液(4.11.2.4) ，搖勻，靜置15min。再滴加鹽酸羥胺溶液(4.11.2.5) 至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)253.7nm處，以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測(cè)出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。以汞含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。測(cè)定移取10mL由測(cè)定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入50mL容量瓶中。以下按工作曲線的繪

32、制(4.11.4.1)中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測(cè)出以氯化亞錫溶液(4.11.2.6)還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸氣的吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的汞含量(x9)按式(10)計(jì)算：x9 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m(10)式中：mn從工作曲線上查得的汞含量，g；m測(cè)定砷時(shí)試樣溶液制備(4.8.4.2)中的試料質(zhì)量，g；允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體樣品不大于0.000002%，固體樣品不大于0.000005%。4.12鉛含量和鎘含量的測(cè)定方法提要在鉛基體溶液中加入Fe3+，調(diào)節(jié)pH使其生成的

33、絮狀氫氧化鐵沉淀將鉛和鎘富集。再調(diào)節(jié)pH值至11.512.0，沉淀中的鉛轉(zhuǎn)化成可溶性的鹽，可與絮狀氫氧化鐵沉淀分離。用硝酸將分離后的沉淀溶解，形成的溶液含鐵量為10001500mg/L，可用火焰原子吸收法測(cè)定其中的鉛和鎘。試劑和材料硝酸(GB/T 626優(yōu)級(jí)純)：1+1溶液；硫酸(GB/T 625優(yōu)級(jí)純)：1+3溶液；三價(jià)鐵共沉淀劑：稱取1.000g高純鐵粉(純度99.9%以上)，精確至0.001g，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)，將其加熱溶解。冷卻后移入100mL溶量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.00mg鐵。氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純

34、)：400g/L溶液；氫氧化鈉(GB/T 629優(yōu)級(jí)純)：4g/L溶液；鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取1.000g高純鉛(純度99.9%以上)和0.100g高純鎘(純度99.9%以上)，精確至0.001g。置于200mL燒杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液(4.12.2.1)將其加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含1.00mg鉛、0.10mg鎘。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.12.2.6)，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含100g鉛，10g鎘，用時(shí)現(xiàn)配。儀器、設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛

35、時(shí)儀器條件：光源：鉛空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)：283.3nm測(cè)定鎘時(shí)儀器條件：光源：鎘空心陰極燈火焰：乙炔空氣波長(zhǎng)：分析步驟工作曲線的繪制在6只50mL容量瓶中，依次加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12.2.7)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL和5.00mL三價(jià)鐵共沉淀劑(4.12.2.3)、10mL硝酸溶液(4.12.2.1)，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)283.3nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鉛含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(1)。在波長(zhǎng)228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定吸光度。以鎘

36、含量(g)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(2)。試樣溶液的制備稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水和10mL硫酸溶液(4.12.2.2)，煮沸2min。冷卻(如有白色沉淀應(yīng)過濾除去)，加入5.0mL三價(jià)鐵共沉淀劑(4.12.2.3)。在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液(4.12.2.4)，先生成紅棕色沉淀又出現(xiàn)乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐漸減少，只剩下紅棕色沉淀，這時(shí)，停止滴加。將燒杯中的溶液和紅棕色沉淀全部移入100mL量筒中，靜置4h后將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液(4.12.2.5) ，混勻，靜置2

37、h。將上清液全部?jī)A除。再往量筒中加入100mL氫氧化鈉溶液(4.12.2.5)混勻。靜置2h，將上清液全部?jī)A除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中紅棕色沉淀全部溶解。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定在波長(zhǎng)283.3nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鉛的吸光度。在波長(zhǎng)228.8nm處，以試劑空白為參比，按照GB 9723之規(guī)定測(cè)定試樣溶液中鎘的吸光度。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉛含量(x10)按式(11)計(jì)算：x10 = mn10-6/m 100(11)式中：mn從工作曲線(1)上查得的鉛含量，g；m試料的質(zhì)量，g。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎘含量(x11)按式(12)計(jì)算：x11 = mn10-6/m 100(12)式中：mn從工作曲線(2)上查得的鉛含量，g；m試料的質(zhì)量，g。允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，對(duì)于液體樣品，鉛不大于0.0002%，鎘不大于0.00002%；對(duì)于固體樣品，鉛不大于0.0006%，鎘不大于0.00006% 。