761-2008前處理方法培訓(xùn)

1、內(nèi)容提要 樣品前處理(NY/T761-2008)NY/T 761-200NY/T 761-2008 8方法的特點(diǎn)方法的特點(diǎn)v優(yōu)點(diǎn)：與優(yōu)點(diǎn)：與GB 5009.20GB 5009.20相比，該方法明顯簡(jiǎn)便，步驟少，操作相比，該方法明顯簡(jiǎn)便，步驟少，操作簡(jiǎn)單，顯著縮短了前處理的時(shí)間，明顯提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)效簡(jiǎn)單，顯著縮短了前處理的時(shí)間，明顯提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)效率。率。v缺點(diǎn)：由于前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)切底的凈化缺點(diǎn)：由于前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)切底的凈化, ,難免難免會(huì)影響到上機(jī)檢測(cè)，機(jī)磷檢會(huì)影響到上機(jī)檢測(cè)，機(jī)磷檢(FPD)(FPD)分取吹干后直接定容上機(jī)檢測(cè)分取吹干后直接定容上機(jī)檢測(cè), ,容

2、易污染襯管和毛細(xì)管容易污染襯管和毛細(xì)管柱子柱子，給儀器維護(hù)提出了更高的要求，給儀器維護(hù)提出了更高的要求, ,有機(jī)氯、有機(jī)氯、菊酯類菊酯類(ECD)(ECD)出峰比較雜出峰比較雜, ,有時(shí)不好判斷有時(shí)不好判斷. .容易誤判容易誤判. .v 樣品前處理注意事項(xiàng)環(huán)境要求環(huán)境要求 1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境實(shí)驗(yàn)室環(huán)境v 實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、空氣中的懸浮微粒含量實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、空氣中的懸浮微粒含量等不符合要求，將影響實(shí)驗(yàn)條件及儀器性能，從而等不符合要求，將影響實(shí)驗(yàn)條件及儀器性能，從而影響樣品的分析結(jié)果。影響樣品的分析結(jié)果。v.試劑要求v對(duì)所使用的每批次試劑，都需要進(jìn)純度驗(yàn)證。前處理所用的玻璃儀器要確定對(duì)被檢測(cè)樣

3、品無(wú)污染。樣品提取v1、 大部分有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥都比較穩(wěn)定，提取時(shí)采用振蕩和勻漿的操作對(duì)添加回收率結(jié)果影響不明顯，做具體單一品種農(nóng)藥殘留時(shí)可以根據(jù)該農(nóng)藥的特點(diǎn)選擇合適的提取方法。v2、 樣品勻漿搗碎2min提取時(shí)，間歇?jiǎng)驖{(預(yù)防過(guò)熱)，可避免檢測(cè)農(nóng)藥組分的損失，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品提取v3、提取的時(shí)間要充分。激烈振蕩、提取的時(shí)間要充分。激烈振蕩1分鐘、靜置半小時(shí)的時(shí)間分鐘、靜置半小時(shí)的時(shí)間一定要保證，使有機(jī)相與水相充分分層，否則會(huì)造成水份存一定要保證，使有機(jī)相與水相充分分層，否則會(huì)造成水份存留在乙腈相中留在乙腈相中,致使氮吹時(shí)吹不干致使氮吹時(shí)吹不干,農(nóng)藥水解，直接影響回收率；農(nóng)藥水解

4、，直接影響回收率；在加入提取溶劑后在加入提取溶劑后,要盡快處理樣品，特別是在夏天溫度較高要盡快處理樣品，特別是在夏天溫度較高時(shí)，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶劑揮發(fā)后會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。時(shí)，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶劑揮發(fā)后會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。v4、在鹽析過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)乳化層現(xiàn)象，可加入少量蒸餾水或電解質(zhì)（氯化鈉）溶液從而破壞水相有機(jī)相雜質(zhì)間平衡，從而破壞乳化層,使分層明顯。樣品凈化與濃縮樣品凈化與濃縮1、用氮吹儀直接氮吹省氣省時(shí)。用水浴鍋和傳統(tǒng)的滴管進(jìn)行、用氮吹儀直接氮吹省氣省時(shí)。用水浴鍋和傳統(tǒng)的滴管進(jìn)行氮吹時(shí)，消耗氮?dú)饬看?，且每次只能氮吹幾個(gè)樣品氮吹時(shí)，消耗氮?dú)饬看螅颐看沃荒艿祹讉€(gè)樣品,不好掌不好掌握吹干程度。改用握吹

5、干程度。改用24針氮吹儀直接進(jìn)行氮吹，每次可同時(shí)針氮吹儀直接進(jìn)行氮吹，每次可同時(shí)吹吹24個(gè)樣品，氮?dú)庥昧可賯€(gè)樣品，氮?dú)庥昧可?好控制氮?dú)饬魉俸每刂频獨(dú)饬魉?樣品重現(xiàn)性也樣品重現(xiàn)性也好好 。2、過(guò)小柱時(shí)用的洗脫液必須是正己烷:丙酮9:1比例的混合液,丙酮少了農(nóng)藥留在小柱里洗不出來(lái),回收率明顯降低,丙酮多了溶液極性大大增強(qiáng),把樣品中的雜質(zhì)也洗脫出來(lái),雖然不怎么影響回收率 ,但沒(méi)有達(dá)到除雜的效果.也容易對(duì)襯管和柱子產(chǎn)生污染。樣品前處理注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v3、使用氮吹濃縮時(shí)，氮?dú)饬髁坎荒苓^(guò)大，絕對(duì)不能將樣品吹干，應(yīng)將樣品吹成濕鹽狀時(shí)（小燒杯的底部應(yīng)是平的），快速取離水浴鍋，立即加丙酮，正己烷等溶解，定容，否則會(huì)導(dǎo)致某些農(nóng)藥回收率偏低（如甲胺磷、氧樂(lè)果，甲拌磷，百菌清等 ） 。v4、我們用國(guó)產(chǎn)的弗羅里土柱代替進(jìn)口的弗羅里土柱，發(fā)現(xiàn)凈、我們用國(guó)產(chǎn)的弗羅里土柱代替進(jìn)口的弗羅里土柱，發(fā)現(xiàn)凈化得不夠干凈，雜質(zhì)峰較大，但對(duì)回收率影響較小?；貌粔蚋蓛?，雜質(zhì)峰較大，但對(duì)回收率影響較小。在工作中曾經(jīng)比對(duì)過(guò)填充物為500mg,1000mg固相萃取柱的凈化效果，發(fā)現(xiàn)用刻度管接收12ml時(shí)，二者回收率較高。樣品前處理注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v5、針對(duì)某些農(nóng)藥回收率偏低的現(xiàn)象，在樣品前