激光粒度分析技術(shù)基礎(chǔ)

1、MICROTRAC激光粒度分析儀激光粒度分析儀材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 2013年年6月月4日日S3500系列技術(shù)規(guī)格： 測(cè)量范圍：0.02 - 2,800m0.02 - 2,800m 分析精度： 誤差 0.6% 重復(fù)性：誤差1% 測(cè)量理論：靜態(tài)激光衍射/散射技術(shù) 專利Tri-LaserTri-Laser激光系統(tǒng)，提高納米微米分辨率 全量程米氏理論，檢測(cè)角度：0.02-1630.02-163 無需掃描，151151

2、個(gè)檢測(cè)器實(shí)時(shí)接受個(gè)檢測(cè)器實(shí)時(shí)接受全量程光強(qiáng)信號(hào) 引進(jìn)“非球形非球形”顆粒校正因子，保證測(cè)量的準(zhǔn)確性 模塊式設(shè)計(jì)，干/濕法轉(zhuǎn)換方便，提供升級(jí)換代服務(wù)等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時(shí)，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。那么這個(gè)球形顆粒的粒徑就是該實(shí)際顆粒的等效粒徑。 1. 各種非金屬粉非金屬粉：如重鈣、輕鈣、滑石粉、高嶺土、石墨、硅灰石、水鎂石、重晶石、云母粉、膨潤(rùn)土、硅藻土、黏土等。 2. 各種金屬粉金屬粉：如鋁粉、鋅粉、鉬粉、鎢粉、鎂粉、銅粉以及鋁粉、鋅粉、鉬粉、鎢粉、鎂粉、銅粉以及稀土金屬粉、合金粉稀土金屬粉、合金粉等。 3. 其它粉體其它粉體

3、：如催化劑、水泥、磨料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、涂催化劑、水泥、磨料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、涂料、染料、熒光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各種乳濁液料、染料、熒光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各種乳濁液等。測(cè)試對(duì)象測(cè)試對(duì)象粒度測(cè)量方法 目前，粒度儀按其工作原理來分，大致可以分為以下幾大類，即：篩分法、顯微鏡法、沉降法、電阻法（庫爾特計(jì)數(shù)器）、和光學(xué)法（光散射法） 一般來說，測(cè)得粒徑并非顆粒的真實(shí)粒徑，而是某種當(dāng)量直徑。當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體（或其組合）最相近時(shí)，就把該球體的直徑（或其組合）作為被測(cè)顆粒的等效粒徑（或粒度分布）平均粒度的數(shù)學(xué) 平均粒徑表達(dá)式D50：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布

4、百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。 D97：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。 其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。 中位徑和分布寬度 DV50 表示中位徑，樣品中小于它和大于他的顆粒各占50% 一一般來說我們用（ DV90-DV10 ）表示粒徑分布寬度 激光衍射法原理測(cè)量范圍測(cè)量范圍0.1nm 1 10 100 1um 10 100 1mm測(cè)試原理 采用米氏散

5、射理論進(jìn)行粒度分布測(cè)量的。當(dāng)一束平行的單色光照在顆粒上時(shí)沒在傅氏透鏡的焦平面上將形成顆粒的散射光譜，這種散射光譜不隨顆粒的運(yùn)動(dòng)而改變，通過米氏散射理論分析這些散射光譜就可以得出顆粒的粒度分布，假設(shè)顆粒為球形且粒度相同，則散射光譜會(huì)按照艾理圓分布，即在透鏡的焦平面會(huì)形成一系列的同心圓光環(huán)，光環(huán)的直徑與產(chǎn)生散射的顆粒大小有關(guān)，粒徑越小，散射角越大，光環(huán)的直徑也越大；粒徑越大，散射角越小，光環(huán)的直徑也越小。激光衍射原理-簡(jiǎn)易測(cè)量模型直徑直徑入射光入射光Young Young 雙縫衍射示意圖雙縫衍射示意圖亮條紋亮條紋暗條紋暗條紋亮條紋亮條紋 角度角度 基本公式：基本公式：雙縫間距雙縫間距 /sin /

6、sin 顆粒直徑顆粒直徑 = = 入射光波長(zhǎng)入射光波長(zhǎng)激光衍射原理-傅里葉變換光路光束光束樣品顆粒樣品顆粒 激光發(fā)生器激光發(fā)生器 樣品測(cè)量池樣品測(cè)量池衍射光信號(hào)衍射光信號(hào) 檢測(cè)到的衍檢測(cè)到的衍射光譜射光譜 檢測(cè)器陣列檢測(cè)器陣列 傅利葉透鏡傅利葉透鏡 光學(xué)透鏡光學(xué)透鏡懸浮顆粒懸浮顆粒檢測(cè)器陣列檢測(cè)器陣列激光束激光束光電信號(hào)轉(zhuǎn)換光電信號(hào)轉(zhuǎn)換 米氏理論米氏理論數(shù)學(xué)處理數(shù)學(xué)處理分析流程分析流程綜合考慮綜合考慮分散方式，介質(zhì)性質(zhì)分散方式，介質(zhì)性質(zhì)顆粒折射率，顆粒形狀，顏色顆粒折射率，顆粒形狀，顏色Measurement: 2Presentation: 1Summary:MV: 15.56MA: 6.57

7、8MN: 2.037CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles:10%: 2.668620%: 4.16230%: 6.05740%: 8.35750%: 11.7160%: 15.8770%: 19.9880%: 24.6690%: 32.1195%: 40.51Meas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71

8、 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.6690%: 32.11 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary DataMeasurement: 2Presentation: 1Summary:MV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles:10%: 2.668620%: 4.16230%: 6.0

9、5740%: 8.35750%: 11.7160%: 15.8770%: 19.9880%: 24.6690%: 32.1195%: 40.51Meas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.6690%: 32.11

10、 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary DataMeas InfoMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.

11、6690%: 32.11 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary Data儀器主要組成部分 激光光源：提供單色，相干，平行的光束，要求穩(wěn)定性高，壽命長(zhǎng)，信噪比低 光學(xué)器件：激光束處理單元，準(zhǔn)直系統(tǒng)，樣品通道位置，接受透鏡角度，必須保證顆粒測(cè)量的光信號(hào)能實(shí)時(shí)全面的傳送到檢測(cè)器單元 檢測(cè)器：由光敏硅片按儀器的檢測(cè)角度和幾何形狀離散組成，其數(shù)量與排列方式直接影響儀器的分辨率 樣品遞送系統(tǒng)

12、：使樣品通過激光束的不同方式，一般為懸浮液/乳液循環(huán)系統(tǒng)，也可通過壓縮機(jī)/真空系統(tǒng)直接測(cè)量干粉樣品 測(cè)量軟件：利用不同的數(shù)學(xué)模型解析散射圖譜得到樣品的粒度分布結(jié)果不同大小顆粒的角散射效率不同大小顆粒的角散射效率顆粒較大時(shí)顆粒較大時(shí)顆粒較小時(shí)顆粒較小時(shí)衍射光譜衍射光譜激光激光大角度探測(cè)器01011234567856780 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 相對(duì)強(qiáng)度相對(duì)強(qiáng)度接收器接收器相對(duì)強(qiáng)度相對(duì)強(qiáng)度接收器接收器前向探測(cè)器大角度探測(cè)器前向探測(cè)器激光激光1234最新三激光（最新三激光（Tri-laser）測(cè)量示意圖）測(cè)量示意圖132激光2激光3激光1固定位置的三激光

13、連續(xù)固定位置的三激光連續(xù)測(cè)量，保證最大角度接受散測(cè)量，保證最大角度接受散射光信號(hào)射光信號(hào)同一波長(zhǎng)，米氏理論計(jì)同一波長(zhǎng)，米氏理論計(jì)算誤差最小算誤差最小兩塊檢測(cè)器，兩個(gè)接受兩塊檢測(cè)器，兩個(gè)接受透鏡輪流使用，免維護(hù)透鏡輪流使用，免維護(hù)穩(wěn)定的固體激光光源，穩(wěn)定的固體激光光源，對(duì)光準(zhǔn)確一致，壽命長(zhǎng)對(duì)光準(zhǔn)確一致，壽命長(zhǎng)測(cè)量亞微米顆粒大小測(cè)量亞微米顆粒大小 (0.1-1,000m)樣品遞送系統(tǒng)-濕法衍射信號(hào)衍射信號(hào)激光束激光束大功率蠕動(dòng)大功率蠕動(dòng)泵強(qiáng)制循環(huán)泵強(qiáng)制循環(huán)渦流回水渦流回水輔助分散輔助分散注意：儀器雖然內(nèi)注意：儀器雖然內(nèi)置超聲分散，但在置超聲分散，但在儀器內(nèi)超聲會(huì)產(chǎn)生儀器內(nèi)超聲會(huì)產(chǎn)生氣泡，影響測(cè)量準(zhǔn)

14、氣泡，影響測(cè)量準(zhǔn)確性，建議不使用確性，建議不使用取樣漏斗取樣漏斗不同角度的高壓不同角度的高壓相對(duì)氣流相對(duì)氣流形成渦流分散形成渦流分散團(tuán)聚顆粒團(tuán)聚顆?？諌簷C(jī)空壓機(jī)Max:8atm潔凈的潔凈的壓縮空氣壓縮空氣樣品測(cè)量池樣品測(cè)量池導(dǎo)流區(qū)域?qū)Я鲄^(qū)域可調(diào)節(jié)壓縮空氣流速可調(diào)節(jié)壓縮空氣流速及樣品流速及樣品流速樣品遞送系統(tǒng)-干法干法分散作用力：干法分散作用力：壓縮空氣流之間的剪切力壓縮空氣流之間的剪切力顆粒與顆粒之間的碰撞力顆粒與顆粒之間的碰撞力1.顆粒與器壁之間的摩擦力顆粒與器壁之間的摩擦力 波長(zhǎng)對(duì)衍射光譜的影響 檢測(cè)角度與粒度測(cè)試范圍 檢測(cè)器的排列方式 衍射光信號(hào)的采集方式 不同顆粒的散射效率 顆粒形狀，

15、顏色等因素 顆粒的折射率 數(shù)學(xué)處理模型的選擇 分散方式，方法的影響 取樣代表性的影響 軟件分析的計(jì)算誤差影響顆粒粒度分布測(cè)試的因素影響顆粒粒度分布測(cè)試的因素激光與顆粒間的相互作用激光束激光束吸收吸收折射光折射光衍射光衍射光衍射光衍射光反射光反射光反射光反射光激光束激光束復(fù)雜的復(fù)雜的干涉條紋干涉條紋穿過球形顆粒的穩(wěn)穿過球形顆粒的穩(wěn)定的折射光，容易定的折射光，容易與顆粒本身的散射與顆粒本身的散射光產(chǎn)生共振，形成光產(chǎn)生共振，形成新的干涉圖譜新的干涉圖譜 衍射光衍射光折射光折射光50454035302520151050檢測(cè)器單元檢測(cè)器單元0.00.20.40.60.81.0歸一化光強(qiáng)歸一化光強(qiáng)80 u

16、m20 um6 um共振峰共振峰共振現(xiàn)象共振現(xiàn)象顆粒形狀對(duì)干涉條紋的影響顆粒形狀對(duì)干涉條紋的影響激光束激光束激光束激光束非球形顆粒的折非球形顆粒的折射光不穩(wěn)定，無射光不穩(wěn)定，無法形成共振條紋法形成共振條紋共振響應(yīng)共振響應(yīng)504540353025201510500.00.20.40.60.81.080 um20 um6 um復(fù)雜的復(fù)雜的干涉條紋干涉條紋檢測(cè)器單元檢測(cè)器單元?dú)w一化光強(qiáng)歸一化光強(qiáng)米氏理論修正米氏理論修正顆粒形狀對(duì)干涉條紋的影響顆粒形狀對(duì)干涉條紋的影響錯(cuò)誤的參數(shù)錯(cuò)誤的參數(shù)不透明顆粒不透明顆粒正確的參數(shù)正確的參數(shù)透明顆粒透明顆粒錯(cuò)誤的粒度報(bào)告，不應(yīng)有的拖尾峰錯(cuò)誤的粒度報(bào)告，不應(yīng)有的拖尾峰

17、 正確的粒度報(bào)告，無拖尾峰正確的粒度報(bào)告，無拖尾峰 共振效應(yīng)共振效應(yīng)顆粒顏色對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響材料對(duì)光的折射系數(shù)材料對(duì)光的折射系數(shù)注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 同一材料對(duì)不同波長(zhǎng)的入射光折射系數(shù)不一樣同一材料對(duì)不同波長(zhǎng)的入射光折射系數(shù)不一樣 （鉆石對(duì)白光的效果）（鉆石對(duì)白光的效果）米氏理論計(jì)算需要輸入相應(yīng)材料的折射率（樣品和介質(zhì)）米氏理論計(jì)算需要輸入相應(yīng)材料的折射率（樣品和介質(zhì)） 大多數(shù)樣品材料的折射率可以從相應(yīng)的手冊(cè)上查到大多數(shù)樣品材料的折射率可以從相應(yīng)的手冊(cè)上查到混合材料的折射率可通過組份計(jì)算求得，或進(jìn)行實(shí)際測(cè)量混合材料的折射率可通過組份計(jì)算求得，或進(jìn)行實(shí)際測(cè)量太?。ㄌ。?.7 m ）或太大）或太

18、大( 10 m)的顆粒折射率對(duì)結(jié)果的影響不大的顆粒折射率對(duì)結(jié)果的影響不大折射率對(duì)球形顆粒的影響比對(duì)非球形顆粒更大折射率對(duì)球形顆粒的影響比對(duì)非球形顆粒更大入射光入射光折射光折射光6 m6 m504540353025201510500.00.20.40.60.81.01.501.902.40吸收吸收檢測(cè)器單元檢測(cè)器單元?dú)w一化光強(qiáng)歸一化光強(qiáng)折射率對(duì)衍射光強(qiáng)及粒度分布的影響折射率對(duì)衍射光強(qiáng)及粒度分布的影響樣品的分散程度與其粒度分布團(tuán)聚顆粒的分散過程添加不同量表面活性劑的分散效果30%六偏磷酸鈉六偏磷酸鈉(Calgon)：沒有添加沒有添加1ml Calgon+99ml去離子水去離子水5ml Calgon

19、+95ml去離子水去離子水1.10ml Calgon+90ml去離子水去離子水樣品制備方法儀器操作 1，開啟計(jì)算機(jī)，打開S3500主機(jī)電源和SDC電源 2，打開桌面上的Microtrac FLEX軟件電源按鈕儀器操作 3，在Tools的Hardware Configuration里面選擇測(cè)量模式，干法或者濕法儀器操作 4，在測(cè)量選項(xiàng)卡里面選擇儀器類型（因?yàn)檫@個(gè)軟件兼容microtrac公司的一些其他粒度產(chǎn)品），打開測(cè)試頁面儀器操作-操作界面的功能鍵分布1，通用功能設(shè)置區(qū)2，計(jì)算區(qū)3，存儲(chǔ)區(qū)4，數(shù)據(jù)觀察區(qū)5，專用功能區(qū)15432儀器操作 5，在File菜單中，選擇已經(jīng)建立的數(shù)據(jù)文件，或者新建數(shù)據(jù)文件用于數(shù)據(jù)的保存 6，點(diǎn)擊SET UP按鍵，設(shè)置樣品編號(hào)和特征參數(shù)第第1步：步： 設(shè)定分散壓力設(shè)定分散壓力第第2步：步： 設(shè)定噴射器