水中氰化物測定方法

1、水中氰化物測定(異煙酸-吡唑啉酮比色法)一. 原理：在中性條件下氰化物與胺T反應(yīng)生成CNCI，在與異煙酸做用經(jīng)水解生成戊烯二醛，最后與比吡啉酮縮合生成藍(lán)色染料，此染料與氰化物大含量成正比，進(jìn)行光度測定。二. 試劑2%(m/V)氫氧化鈉0.1%(m/G)氫氧化鈉磷酸鹽緩沖溶液(PH=7)稱取34.0克無水磷酸二氫鉀和35.5克水磷酸氫二鈉于燒杯中，加水容解后，稀釋至1000ml,搖勻保存于冰箱中。1%(m/V)氯胺T溶液臨用前稱取1.0克氯胺T溶于水稀釋至100ml棕色溶量瓶中，保存于冰箱中.異煙酸溶液：稱取1.5克溶于24ml2%氫氧化鈉中，加水稀釋至100ml.吡唑啉酮溶液：稱取0.25克吡

2、唑啉酮溶于20mlN,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.異煙酸-吡唑啉酮溶液：臨用前1+5混合.(1)KCN儲備溶液；稱取0.25克KCN溶于0.1%氫氧化鈉溶液，稀釋至100ml棕色溶量瓶中閉光存儲.標(biāo)定KCN:吸取10.00mlKCN溶液于250ml三角瓶中，加50ml水和1ml2%氫氧化鈉溶液,0.2ml銀靈指標(biāo)劑用0.01M0I/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為(V1),同時(shí)用水做空白.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為(V0).CN(MG/ml)=C(V1-V0)*52.04/10.00式中：C=硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度V1=標(biāo)定KCN溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V0=空白

3、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量52.04=相當(dāng)于1L大1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的氰離子的質(zhì)量克數(shù)(3).10卩g/1.00n氰離子溶液：取KCN儲備溶液的體積如下V=10*500/T*1000T*1000=1mlKCN儲備溶液中氰離子的gg數(shù)10.00=1ml10gg/1.00MLKC溶液含10gg氰離子500=配制10卩g/1.00MLKCN溶液體積準(zhǔn)確吸取VmlKCN儲備溶液于500ml棕色溶量瓶中用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度搖勻。(4)1屈/1ml氰離子溶液：臨用前吸取10ml.10gg/1.00m氰離子溶液于ml棕色溶量瓶中用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度搖勻。三儀器724分光光度計(jì)25ml

4、比色管可調(diào)電爐，500蒸餾燒瓶的蒸餾裝置四.標(biāo)準(zhǔn)曲線測定：取8支25ml具塞比色管分別加入1gg/1ml氰離子溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,加0.1%(m/G)氫氧化鈉至10ml,加磷酸鹽緩沖溶液5ml混勻，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既蓋塞子混勻，放置35分鐘，加入5ml異煙酸-吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度搖勻。在2535的水浴中放置40分鐘.在638nm波長下,1CM比色池，以控白為參比測定吸光度，繪制校正曲線.五樣品測定：樣品處理：取200ml污水樣品于500ml蒸餾瓶中加數(shù)粒玻璃球，加入1010%硝酸鋅溶液，78滴0。05%甲基橙

5、指標(biāo)劑，迅速入515%酒石酸溶液，立即蓋好瓶蓋，使瓶內(nèi)液體保持紅色，打開冷凝水，往接收瓶中加101%氫氧化鈉為吸收液，當(dāng)樣品中存在亜硫酸鈉NaCO3時(shí)可用4%氫氧化鈉溶液做為吸收液。冷凝管的下端插入吸收液中。此時(shí)開始加熱蒸餾，蒸餾速度24ml/min。當(dāng)吸收瓶中餾出液接近100ml時(shí)停止加熱，用少量水洗滌餾出導(dǎo)管，取下接收瓶用水稀釋至刻度。此餾出液為C液。同時(shí)ml混勻，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既蓋塞子混勻，放置35分鐘，加入5ml異煙酸-吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度搖勻。在2535的水浴中放置40分鐘，在638nm波長下,1cm比色池，以控白為參比測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查岀相應(yīng)的氰離子含量。六結(jié)果計(jì)算氰離子含量=(ma-mb)*V1/V*V2ma=C液從標(biāo)準(zhǔn)曲線查岀相應(yīng)的氰離子含量mb=D液從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)的氰離子含量V=.樣品體積mlV1=樣品蒸餾出體積mlV2=取此餾