XRD晶粒尺寸分析

1、XRDH粒尺寸分析很多人都想算算粒徑有多大。其實，我們專業(yè)的術(shù)語不叫粒徑，而叫亞晶尺寸”，它表征的并不是一個顆粒的直徑。A。這么說吧，粉末由很多顆粒”組成，每個顆粒由很多個晶粒”聚集而成，一個晶粒由很多個單胞”拼接組成。面指數(shù)方向上的尺寸，如果這個方向上有M個單胞，而且這個方向上的晶面間距為d,則測得的尺寸就是Md女I晶面間距為di,那么這個方向的尺寸就是Nd1。由此可見，通過不同的衍射面測得的晶塊尺寸是不一定相同的。B如果這個晶粒是一個完整的，沒有缺陷的晶粒，可以將其視為一個測試單位，但是，如果這個晶粒有缺陷，那陷分開的各個單位稱為亞晶”。比如說吧，如果一個晶粒由兩個通過亞晶界的小晶粒組成（

2、稱為亞晶），那么，是亞晶的尺寸了。C為什么那么多人喜歡拋開專業(yè)的解釋而用粒徑”這個詞呢？都是納米材料”惹的禍。納米晶粒本來就很小，一存在亞晶，而是一個完整的晶粒，因此，亞晶尺寸這個術(shù)語就被套用到納米晶粒的粒徑”上來了。實際上，國家的表征是有標(biāo)準(zhǔn)的，需要用小角散射”方法來測量。比如，北京鋼鐵研究總院做這個就做了很長時間。但是呢，做起來也特別麻煩（現(xiàn)在好一些了，特別是對光能自動一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰寬計算而不為呢？我私下地覺得吧，這些人在偷換概念。久而久之，大家也就接受了。為了這個事吧，有些人就問了，既然做出來的納米材料的粒徑”是這么小，那么有沒有辦法在做SE偵TEM時彳實分

3、不開，分得開的是一個個的晶粒，分不開的是亞晶。D至于為什么通過衍射峰寬測出來的粒徑”為什么總是那么小，還有一個原因。實際上吧，使衍射峰變寬的原因另一個原因是晶粒內(nèi)部存在微觀應(yīng)變”。打個比方吧，甲乙兩個人同時做一件事，結(jié)果把功勞算到甲一個人頭上能勞大就峰寬，峰越寬晶粒就越細(xì)）。有時候發(fā)現(xiàn)，有個別人在有意無意地避口不談乙的功勞。E為什么允許將亞晶尺寸稱為粒徑”呢？稱為徑，必假定晶粒為球形”，從而假定了不論從哪個晶面去測都會是差別。事實上，這種不同方向的尺寸差異在很多情況下確實可以忽略。但是，也有一些特殊情況是不可以的。下注意這兩個假定，這就是為什么很多人都說，XRDW出來的粒徑不可靠，總是小于SE

4、研日TEM量出來的值。因為同呢？既然大家都說是粒徑，那么要怎么樣來算粒徑呢?我們先來看一個簡單的問題。怎么做擬合？我們并不需要對所有的峰都做擬合，也不能用全譜自動擬合”，正確的方法是做單峰擬合。今天有同學(xué)發(fā)過來一個數(shù)據(jù)，看看。0007raw)Two-Theta(degi當(dāng)晶粒細(xì)化時，衍射峰就會變寬，隨之而來的是強度降低，峰就不那么好看了，做擬合時有三點要注意：1）并不需要選擇全部的峰來參與計算，如果某個峰長得不好，寧可不要這個峰的數(shù)據(jù)；2）做單峰擬合，有的同學(xué)不管三七二十一，一個擬合按鈕按下去，自動去算吧，結(jié)果當(dāng)然是錯誤的；3）如果有重疊峰，可以先將重疊峰分離，但最后最好將其去掉，軟件自動分解

5、重疊峰的效果可能并不是令人滿這里，擬合分作兩段，只用到六個峰。特別是一些背底不平的情況，尤其要如此。三項CurrentProfilerarajieters*RefineentOptionsIOGOT.ravEECopyEwpm上舊mgjHi5虱&導(dǎo)加斷問國UnVfiab&Displ：rfwhmrr橙wn社jwjvpParmtlec$eung二foiPiqfilett1.V尊AHeialhlp2Jheh.閩廠3F.弭卜|5岳雨&云三ShwrFinCalMrSM*rLireSiytejQEsferwlcmstaEfrum:佶FVHMLBwdtti廠I-HideEDVduovI-CentroichP

6、e丈LgdtiarsCestoid版196犯皿37.11310.0(15?1,474iCOteGswamooe-I99.S27IQQ135&0n(9l1074204D.OOOO?監(jiān)401(1000150UK?D0000303473OOOHF；CT63盼C0001645243&四1374066137107S77i8|W300633L493樣讖20951|457|C&974470(5)29020r39Sl59923451BS14(3425611263I316啊7檢網(wǎng)8o?934r290652安331219rK如*Hr*3on71as-司aJa022C。叫001馴00320.628(10101M沛網(wǎng)

7、肉川01710015QS79IDD131DQ141,137ia022jDIM1法饞T110G10(111252win1.3559Pl1235911115203PI16G271)廠OlorPhasasProliletIgeitanProfikes|OneFhareJTwXg-1545(%(10111Afm-10.80(025店CryBilinity?EiwqF牝1005%vFrcrimsod32*Vo帕bl韓Rerfirw看看擬合結(jié)果，每個晶面計算出來的晶粒尺寸差不了多少，說明：1）確實不存在微應(yīng)變；2）晶?；旧鲜乔蛐巍＜热贿@樣，那么計算粒徑的時候只要一個峰不是也差不離嗎？確實是這樣的，如果能

8、假定樣品中不存在微觀應(yīng)變尺寸就可以了，沒有必要用很多峰，很多峰算出來不就是平均粒徑”嗎？按下上面那個窗口中的Size&Strain”按鈕，彈出上面的窗口，發(fā)現(xiàn)這些數(shù)據(jù)點基本上落在一條水平線上，那粒徑”。我們再來玩玩這個樣品。將這個樣品做一點處理，比如加熱燒一會，會得到怎么樣的衍射譜呢?203040506070Two-Theta這個圖比上面那個圖好看多了，為什么呢？因為峰明顯變窄了，窄了也就高了，高了也就掩蓋誤差了。注意，盡管這個圖長得這么好，我們還是做單峰擬合，不厭其煩地，任勞任怨地一個峰一個峰地做擬合。U神V成)出$15落I畔:Lft.JUULRM吏$4lrisFqi此曲1。0Eutin1c

9、CrrstdllitrSizeiStrhitifroaPeakEH(!.|lnjXS*弟1OllFMEB/StTairT圳*(岫2。RlSJTheJ.3361LneLV1klrfat-fIf-bttfVFIV222-222339Jfl(Jfl.Jif(JIl.(.（-flt明營珀3233整2825273611285242s?9?7n.螢IGHrTl/KIIZm-uIJ.llb.IT-沽.It次門-ct-I-I-r芒V.J如號但霎嚀疝31啊匪沔坂77.?3用帽=ICurrentProfilieParcelersKefin&entOptions-|QQD&ra，】138111147)Siran=。

10、.聞F閔ESDolFn=O.DOQ12LC=0.331AlUneclenTcn1Araa-12336(9l25)%。，138011件CgdWtyRjEtTQfUFit10Prpfis4nd52VoMbjtoRUie有點意思了，看看XS下面的數(shù)據(jù)，從衍射角由低到高的順序，XS值是由大到小（除了最后兩個例外）。點下點落在一條斜線上。而且還不過原點。在縱坐標(biāo)上的截距大于0,這就說明，這個峰變寬，有你的一半也有我的計算的結(jié)果可以從圖上看得清（吧？）那么，最后兩個點，為什么會突然變大了呢？都是重疊峰惹的禍。注意，上面的譜圖可以清楚看到，最后兩個點怎么辦呢？去掉呀，在圖上的紅點上用鼠標(biāo)點一下，紅點就消失了

11、，這個數(shù)據(jù)點被舍棄。如果舍棄一個點還不滿么大不了的。個別的時候，也需要選擇Strainonly”，這時，數(shù)據(jù)點的特征是：1）在一條斜線上；2）斜線過原點，甚至截距為負(fù)數(shù)（總不可能弄個負(fù)的晶粒尺寸吧？）注意了，這么計算粒徑時是有假定的，即晶粒（或者亞晶）是球形，至少是近似球形吧。也有個別的時候它就一個球。你還去套用這個方法，肯定就是你的錯誤了。這時候往往會得出這樣的結(jié)論：1）晶粒尺寸是負(fù)的；2）或者微觀應(yīng)變是負(fù)的。別說我是瞎扯，我就發(fā)現(xiàn)過已經(jīng)發(fā)表的論文中的數(shù)據(jù)說微觀應(yīng)變是負(fù)數(shù)。所謂微觀應(yīng)變是指晶粒內(nèi)部晶面間距可能伏下去就不起來了。出現(xiàn)這種現(xiàn)象，可能的原因是:1）你的數(shù)據(jù)做得實在太差了，延長點掃描時間來做，多花點米米（心痛）好不好。2）晶粒形狀確實不是個球”，哪怕是個混球！CP-NCA-110M5S.raw你說，這個圖譜，不同的峰寬明顯不同，而且還似乎沒有規(guī)律，你還按球形來做，那么，真是扯球了。對付這種問題，還是有辦法的，既然不同方向的尺寸不同，那么同一方向的總相同吧，所以，選擇相同方向的不樹棠老師的晶體X射線衍射學(xué)基礎(chǔ)（現(xiàn)在這種經(jīng)典的書真少見了）上有例子。再就是用Rietveld全譜擬臺最后，還說一種情況，樣