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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上華 南 師 范 大 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報 告學(xué)生姓名 平璐璐 學(xué) 號 專 業(yè) 化學(xué)(師范) 年級、班級 13級一班 課程名稱 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 黏度法測定水溶性高聚物分子量 實(shí)驗(yàn)類型 驗(yàn)證設(shè)計綜合 實(shí)驗(yàn)時間 2016 年 4 月 7 日 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師 林曉明 實(shí)驗(yàn)評分 1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用烏式黏度計測定黏度的原理和方法。2、 實(shí)驗(yàn)原理 高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小,而且直接關(guān)系到它的物理性能。與一般的無機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同,高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物,所以通常所測高聚物的分子量是一種統(tǒng)計的平

2、均分子量。 用粘度法測定的分子量稱“黏均分子量”記作 高聚物稀溶液的黏度()是流體在流動時摩擦力大小的反映,這種流動過程中的內(nèi)摩擦力主要有:純?nèi)軇╅g的內(nèi)摩擦,也就是純?nèi)軇┑恼扯?,記?,高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦,以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。這三種內(nèi)摩擦的綜合成為高聚物溶液的黏度 實(shí)驗(yàn)證明,在相同溫度下, 0,相對于溶劑,其溶液粘度增加的分?jǐn)?shù),稱為增比粘度,記作, 稱為相對粘度,即溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 高聚物溶液的sp往往隨濃度增加而增大,為了便于比較,定義單位濃度的增比黏度sp/c為比濃黏度,定義lnsp/c為比濃對數(shù)黏度。當(dāng)溶液溶液無限稀釋,高聚物分子彼此相隔甚遠(yuǎn),其相互作用可以

3、忽略不計。此時比濃粘度趨近于一個極限值,即: 稱為特性粘度,在足夠稀的溶液中,比濃黏度sp/c和比濃對數(shù)黏度lnsp/c與溶液的濃度有以下的關(guān)系(關(guān)系公式): 實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)聚合物、溶劑和溫度確定以后,特性粘度的數(shù)值只與高聚物平均相對分子量有關(guān),它們之間的半經(jīng)驗(yàn)關(guān)系可用方馬克-霍溫克方程(Mark-Houwin)來表示 為平均分子量(黏均分子量),K是比例常數(shù),a是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。K和a值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān),K值受溫度影響明顯,而a值主要取決于高分子在某溫度下,某溶劑中舒展的程度。K和a數(shù)值只能通過其它方法確定(如滲透壓法、光散射法等)。 本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測定黏度,通過測定

4、一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細(xì)管所需時間而獲得。當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計內(nèi)因重力作用而流出時遵守泊肅葉(Poiseuille)公式:上式中: 為液體的粘度;為液體的密度;L為毛細(xì)管的長度;r為毛細(xì)管的半徑; t為V體積液體的流出時間;V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積; h為流過毛細(xì)管液體的平均液柱高度;m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)。泊肅葉(Poiseuille)公式: 對于某一只指定的粘度計而言,上式中許多參數(shù)是一定的,因此可以改寫成: 式中,B1,當(dāng)流出的時間t在2min左右(大于100s),該項(xiàng)可以忽略,即At 又因通常測定是在稀溶液中進(jìn)行(C110-2gcm-3),溶液的密度和溶劑的密度近似相等

5、,因此可將r寫成 : t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間;t0為純?nèi)軇┝鬟^的時間。所以通過測定溶劑和溶液在毛細(xì)管中的流出時間,從上式求得r,再由外推法求,進(jìn)而分別計算得到sp、lnsp/c、r/c值。 配置一系列不同濃度的高聚物稀溶液分別進(jìn)行測定,以和 為同一縱坐標(biāo),對c作圖,得到兩條直線,分別外推至c=0處,兩條直線應(yīng)該在y軸交匯于一點(diǎn),截距即為A,從而得到。外推法求(值 烏氏黏度計3、 儀器與試劑烏氏黏度計 恒溫水浴 砂芯漏斗(3#) 吸濾瓶(250ml)抽氣泵 移液管(2ml、5ml、10ml)秒表 錐形瓶(100ml)容量瓶(50ml) 燒杯(50ml)右旋糖苷(A.R)

6、4、 實(shí)驗(yàn)步驟 (一)溶液的配置 用分析天平準(zhǔn)確稱取2g右旋糖苷樣品,倒入預(yù)先洗凈的50ml燒杯中,加入約60ml蒸餾水,在水浴中加熱溶解至完全透明,取出自然冷卻至室溫,再將溶液移至100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。如溶液中有不溶物,則須用預(yù)先洗凈并烘干的3號砂芯漏斗過濾裝入錐形瓶中備用。 (二)黏度計的洗滌 先將黏度計用丙酮反復(fù)沖洗,使丙酮流過毛細(xì)管部分。 (三)測溶劑流出時間t0 本實(shí)驗(yàn)采用烏氏黏度計,它由三根管四個球組成,A管、F球裝溶液,C管起平衡作用,B管、D球、E球、G球是粘度計的主體,D球和E球之間是一段毛細(xì)管,E球的上邊和下邊有兩道刻度線,我們測定的就是液面流過這兩道刻

7、度線所用的時間。 開啟恒溫水浴和攪拌器電源,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度為37。在黏度計的B管和C管的上端套上干燥清潔的乳膠管,將黏度計放入恒溫水浴中,在鐵架臺上調(diào)節(jié)好黏度計的垂直度和高度,使F球及其以下部分浸在水中,從A管加入10ml左右的蒸餾水,封閉C管,用洗耳球或針筒從B管將水吸至G球的中部,取下洗耳球或針筒,松開C管,此時水順毛細(xì)管流下,當(dāng)液面流經(jīng)刻度線a時,立刻按下秒表開始計時,液面到刻度線b時停止計時。記錄流經(jīng)a、b之間所需的時間。重復(fù)三次,偏差小于0.2s,取平均值即為t0。(四)測溶液流出時間t 取出粘度計,傾去其中的水,用少量的無水酒精潤洗黏度計,連接到水泵上讓酒精從毛細(xì)管中抽出,然后在

8、烘箱中烘干。重新安裝好粘度計,用移液管取溶液10.0ml小心注入粘度計內(nèi)(不要將溶液粘在黏度計的管壁上),恒溫5分鐘,在溶液恒溫過程中用溶液潤洗毛細(xì)管。測定溶液的流出時間t,同樣重復(fù)三次,偏差小于0.2s。依次分別小心加入2.0、3.0、5.0、10.0ml蒸餾水,按上述方法分別測定不同濃度時的t值。每次稀釋后都要將溶液在F球中充分?jǐn)噭颉?5、 實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理1、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計算結(jié)果見下表(恒溫槽溫度:37)為了作圖方便,假定起始相對濃度是1,根據(jù)原理中的公式計算所得數(shù)據(jù)記錄如下表:室溫26.3大氣壓:1.018510-1MPa 項(xiàng)目流出時間t(s) hrhhsphsp/clnhrlnhr

9、/c測量值平均值123 溶劑:水114.38114.20114.43114.34 1 0 0 - -溶液C=1.0157.54157.35157.34157.411.37670.37670.37670.31970.3197C=5/6149.22149.32149.02149.191.30480.3048、0.36580.26600.3193C=2/3143.06142.90142.81142.921.25000.25000.37500.22310.3347C=0.5134.41134.12134.41134.311.17470.17470.34940.16100.3220C=1/3127.62

10、127.62127.41127.551.11550.11550.34650.10930.32792、作SP /c-c及l(fā)nr / c-c圖,并外推到c0求得截距,以截距除以起始濃度即得,由截距求出擬合直線方程Rlnr / c-cY=0.32905-0.00266X0.90224SP /c-cY=0.33955+0.00777X0.86736 外推c0,得截距A=0.3317,而c=20g/L,則特性濃度=A/c= 0.。6、 討論分析1、計算分子量 右旋糖苷水溶液的參數(shù): 37時,K0.141cm3 /g,a0.46。則根據(jù) ,代入數(shù)據(jù)可得M=3.17104,通過查閱文獻(xiàn)可知,右旋糖苷水溶液高

11、聚物的相對分子質(zhì)量為21044104,在范圍內(nèi)。2、結(jié)果分析與討論 高聚物相對分子質(zhì)量是表征聚合物特征的基本參數(shù)之一,相對分子質(zhì)量不同,高聚物的性能差異很大。本次實(shí)驗(yàn)理論上應(yīng)該得到兩條直線重合于一點(diǎn)。但由圖可知,直線線性很差,因此用外推法得到的相對分子量參考價值不大。 導(dǎo)致該結(jié)果的原因分析如下: 1.溶液濃度太稀,測定的T和T0很接近,導(dǎo)致sp 的相對誤差比較大; 2.高聚物分子鏈之間的距離隨著濃度的變化而變化,當(dāng)濃度超過一定的限度時,高聚物溶液的SP /c或lnr / c與c的關(guān)系有可能不再呈線性。查閱相關(guān)資料知通常選用r =1.22.0的濃度范圍,本次實(shí)驗(yàn)最后兩組數(shù)據(jù)r均低于1.2,故偏差

12、比較大。 3.恒溫水槽由于攪拌器的存在導(dǎo)致粘度計不能保持垂直,致使液體下流時間改變。 4.黏度計中的液體在毛細(xì)管中流動還受到其他因素的影響,比如傾斜度、重力加速度、毛細(xì)管內(nèi)壁粗糙度、表面張力、動能改正等的影響,使得測出的流動時間有一定的誤差。7、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、高聚物在溶劑中溶解緩慢,配制溶液時必須保證其完全溶解,否則回影響溶液起始濃度,而導(dǎo)致結(jié)果偏低。2、粘度計必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。3、本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計中進(jìn)行的,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時必須混合均勻,并抽洗E球和G球。4、溫度對黏度影響很大,實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才

13、能測量。5、粘度計要垂直放置,實(shí)驗(yàn)過程中不要振動粘度計,否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。8、 提問與思考1. 烏氏黏度計中的支管C有什么作用?除去支管C是否仍可以測黏度?答:烏氏粘度計由A、B、C三個支管構(gòu)成,其中,A管是用來裝液體的,B管則是測量主件,可以測定液體定向流動一定距離的流動時間,C管則是使B管與大氣連通。當(dāng)毛細(xì)管下端的液面下降,毛細(xì)管內(nèi)流下的液體形成一個氣承懸液柱,液體流出毛細(xì)管下端后沿管壁流下,避免出口處形成湍流現(xiàn)象?;蛘呤菧p少了a管液面升高對毛細(xì)管中液流壓力差帶來的影響。 除去C管仍可測定,但是要保證每次測量的體積都相同(不適用)。烏氏粘度計由于有C管,故所加待測液的體積不用每次相同,

14、即可以在黏度計中稀釋直接稀釋液體。若除去C管,液體下流時所受到的壓力差gh與管B中液面高度有關(guān),故應(yīng)保證每次測量的體積相同,也即是另一種黏度計奧氏粘度計,在本次實(shí)驗(yàn)中是不適用的。如果沒打開C則流出的時間過長,測出的分子量偏大。 2. 評價粘度法測定高聚物相對分子質(zhì)量的優(yōu)缺點(diǎn),指出影響準(zhǔn)確測量結(jié)果的因素。答:優(yōu)點(diǎn):方便,不必要使用什么復(fù)雜的儀器,就可以粗略估計高聚物分子量大小,省時省力。 缺點(diǎn):由于高聚物分子量并不是一個定值,而是一個分子量分布寬度,所以當(dāng)測量時的一個很小誤差可能會對高聚物的分子量最終影響很大,特別是相對分子量低的物質(zhì).分子量分布稍微寬點(diǎn)將導(dǎo)致Mark-Houwink方程不在適用

15、.此時測量出來的高聚物的分子量誤差極大。而且高聚物一般不是一種物質(zhì),是一組分子量大小不同的一組物質(zhì),利用Mark-Houwink方程測量時的誤差會明顯增大,特別是自制低分子量高聚物時,有時Mark-Houwink方程完全不適用. 實(shí)驗(yàn)要求嚴(yán)格,粘度計的干凈干燥度、溫度等均會帶來實(shí)驗(yàn)誤差;適用的相對分子質(zhì)量范圍為104-107;影響準(zhǔn)確測定結(jié)果的因素:粘度計的干凈干燥度、恒溫程度度、溶液的濃度、時間的測定等。3. 粘度計的毛細(xì)管太粗太細(xì)各有何特點(diǎn)? 答:烏氏粘度計的毛細(xì)管太粗的時候,流速過快,可能導(dǎo)致測的時間太快而未能及時反應(yīng),因而測出來的時間可能不準(zhǔn)確;烏氏粘度計的毛細(xì)管太細(xì),流速過慢,雖然讀數(shù)較為精確,但花費(fèi)的時間也較長。所以,烏氏粘度計粗細(xì)應(yīng)該適當(dāng)。 4. 為什么用來求算高聚物的分子量?它和純?nèi)軇┱扯扔袩o區(qū)別?答:特性黏度與純?nèi)軇┑酿ざ炔灰粯印H軇┓肿优c溶劑分子間的內(nèi)摩擦是純?nèi)軇┑酿ざ?,而特性黏度是溶液無限稀釋時的比濃黏度,還是存在高分子與溶劑分子間的摩擦的。根據(jù)高聚物分子量愈大,則它與溶劑間接觸表面也愈大,也即摩擦愈大,表現(xiàn)出來的特性黏度也愈大,從而可以從其特性黏度來測定高聚物分子量。 5.黏度法測高聚物分子量實(shí)

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