第8章化妝品的檢驗(yàn)

1、 8. 化妝品的檢驗(yàn)?zāi)夸?.1 化妝品檢驗(yàn)規(guī)則及穩(wěn)定性試驗(yàn)化妝品檢驗(yàn)規(guī)則及穩(wěn)定性試驗(yàn)8.2 化妝品通用檢驗(yàn)方法化妝品通用檢驗(yàn)方法8.3 化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)8.4 化妝品中有害物質(zhì)含量分析化妝品中有害物質(zhì)含量分析8.5 化妝品微生物檢驗(yàn)方法化妝品微生物檢驗(yàn)方法化妝品含義: 指以涂抹、噴灑或其它類似方法，施于人體表面（表皮、毛發(fā)、指甲、口唇等），起到清潔、保養(yǎng)、美化或消除不良?xì)馕?，并?duì)使用部位具有緩和作用的物質(zhì)。 分類: 護(hù)膚化妝品、美容化妝品、美發(fā)用化妝品、和專用化妝品等。 質(zhì)量特征： 安全性（長期使用安全）、穩(wěn)定性（長期的穩(wěn)定）、有用性（保持皮膚正常的生理功能和容光煥發(fā)的效果

2、）和使用性（舒適），甚至還包括消費(fèi)者的偏愛性。 8.1 檢驗(yàn)規(guī)則及穩(wěn)定性試驗(yàn)一、檢驗(yàn)規(guī)則 1基本術(shù)語 （1）常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。每批產(chǎn)品必檢項(xiàng)目（理化、感官、衛(wèi)生指標(biāo)中細(xì)菌總數(shù)、重量指標(biāo)和外觀要求）。 （2）非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。指非逐批檢驗(yàn)的項(xiàng)目，如衛(wèi)生指標(biāo)中除細(xì)菌總數(shù)以外的其它項(xiàng)目。 （3）適當(dāng)處理。指不破壞銷售包裝，從整批化妝品中剔除個(gè)別不合格品的挑揀過程。 （4）樣本。指每批抽樣量的全體。 （5）單位產(chǎn)品。指單件化妝品（瓶、支、袋、盒）。2檢驗(yàn)分類 交收檢驗(yàn)出廠前由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門或收貨方按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，交收檢驗(yàn)項(xiàng)目為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。 型式檢驗(yàn)全面檢查，每年不得少于一次。 有下列情形之一時(shí)，

3、也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 當(dāng)原料、工藝、配方有重大改變，影響產(chǎn)品性能時(shí)；產(chǎn)品長期停產(chǎn)后（6個(gè)月以上）恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。3抽樣 工藝條件、品種、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批。收貨方也可按一次交貨產(chǎn)品為一批。（1）交收檢驗(yàn)抽樣 包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的抽樣按GB/T 2828.1-2003的二次抽樣方案抽樣。其中不合格（缺陷）分類分類檢查水平（IL）、合格質(zhì)量水平（AQL）見表。不合格（缺陷）分類檢查水平（IL）合格質(zhì)量水平（AQL）B類 （重）不合格II2.5C類 （輕）不合格II10.0

4、包裝外觀檢驗(yàn)項(xiàng)目的內(nèi)容 檢驗(yàn)項(xiàng)目B類不合格C類不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脫、毛刺除B類不合格外的外觀缺陷 蓋破碎、裂紋、爆裂、漏放內(nèi)蓋袋封口開口、漏液、穿孔盒毛口、開啟松緊不宜、鏡面和內(nèi)容物與盒粘結(jié)脫落、嚴(yán)重癟聽軟管封口開口、漏液、滑牙、破碎噴霧罐噴頭不暢、凸聽錠管松緊不當(dāng)、旋出推出不靈活化妝筆筆桿開膠、漆膜開裂、筆套配合不當(dāng)標(biāo)志不清晰、表面不光潔外盒錯(cuò)裝、漏裝除B類不合格外的外觀缺陷 商標(biāo)、說明書、 合格證字跡模糊、漏貼、倒貼、錯(cuò)貼注意： 該項(xiàng)目為破壞性試驗(yàn)。 （2）型式檢驗(yàn)抽樣 型式檢驗(yàn)中的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)；非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取23單位樣品，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

5、定的方法檢驗(yàn)。 4判定規(guī)則 交收檢驗(yàn)判定規(guī)則 當(dāng)衛(wèi)生指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，該批產(chǎn)品為不合格，不得出廠； 當(dāng)感官理化指標(biāo)中任一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許復(fù)驗(yàn)，由供需雙方共同抽樣，若不合格，則該批產(chǎn)品不合格批，不得出廠；當(dāng)質(zhì)量（容量）指標(biāo)不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許加倍復(fù)驗(yàn)，仍不合格時(shí)，該批產(chǎn)品判為不合格批。（2）型式檢驗(yàn)判定規(guī)則 型式檢驗(yàn)中常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目的判定與交收檢驗(yàn)判定規(guī)則相同。 型式檢驗(yàn)中的非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目中有一項(xiàng)不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，即判整批產(chǎn)品為不合格。（3）仲裁檢驗(yàn) 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí)，由雙方共同按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，或委托上級(jí)質(zhì)監(jiān)站進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。5轉(zhuǎn)移規(guī)則 （1）除非另有規(guī)定，在檢查開始時(shí)

6、應(yīng)使用正常檢查。 （2）從正常檢查到加嚴(yán)檢查。當(dāng)正常檢查時(shí)，若在連續(xù)5批中有2批經(jīng)初次檢查（不包括再次提交檢查批）不合格，則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴(yán)檢查。 （3）從加嚴(yán)檢查到正常檢查。當(dāng)進(jìn)行加嚴(yán)檢查時(shí)，若連續(xù)5批經(jīng)初次檢查（不包括再次提交檢查批）合格，則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查。 6檢查的停止和恢復(fù) 加嚴(yán)檢查開始后，若不合格批數(shù)（不包括再次提交檢查批）累計(jì)到5批，則暫時(shí)停止產(chǎn)品交收檢查。 暫停檢查后，若生產(chǎn)方確實(shí)采取了措施，使提交檢查批達(dá)到或超過標(biāo)準(zhǔn)要求，則經(jīng)主管部門同意后，可恢復(fù)檢查。一般從加嚴(yán)檢查開始。7檢查后處置 質(zhì)量（容量）不合格批和B類不合格批，允許生產(chǎn)廠處理后再次提交檢查。再次提交按加嚴(yán)抽

7、樣方案進(jìn)行檢查。 C類不合格批，生產(chǎn)方經(jīng)適當(dāng)處理后再次提交檢查，按加嚴(yán)抽樣方案進(jìn)行檢查或由供需雙方協(xié)商處理。 1耐熱試驗(yàn) 耐熱試驗(yàn)是膏霜、乳液和液狀化妝品重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目，如發(fā)乳、唇膏、潤膚乳液、護(hù)發(fā)素、染發(fā)乳液、洗發(fā)膏、浴液、洗面奶、發(fā)用摩絲、雪花膏、香脂等產(chǎn)品均需進(jìn)行耐熱試驗(yàn)。 基本原理： 將電熱恒溫培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到（401），取兩份樣品，將其中一份置于電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)保持24 h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象，判斷產(chǎn)品的耐熱性能。2耐寒試驗(yàn) 同耐熱試驗(yàn)一樣，耐寒試驗(yàn)也是膏霜、乳液和液狀等類產(chǎn)品的重要的穩(wěn)定性試驗(yàn)項(xiàng)目。 基本原理： 先

8、將電冰箱調(diào)節(jié)到（-5 -15）1 ，然后取兩份樣品，將其中一份置于電冰箱內(nèi)保持24 h后，取出，恢復(fù)室溫后與另一份樣品進(jìn)行比較，觀察其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象，以判斷產(chǎn)品的耐寒性能。3離心試驗(yàn) 離心試驗(yàn)是檢驗(yàn)乳液類化妝品貨架壽命的試驗(yàn)，是加速分離試驗(yàn)的必要檢驗(yàn)法，如洗面奶、潤膚乳液、染發(fā)乳液等均需作離心試驗(yàn)。其方法是：將樣品置于離心機(jī)中，以（20004000）r/min的轉(zhuǎn)速試驗(yàn)30 min后，觀察產(chǎn)品的分離、分層狀況。4色澤穩(wěn)定性試驗(yàn) 色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)是檢驗(yàn)有顏色化妝品色澤是否穩(wěn)定的試驗(yàn)。由于各類化妝品的組成、性狀等各不相同，所以其檢驗(yàn)方法也各不相同。如發(fā)乳的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用紫

9、外線照射法，香水、花露水的色澤穩(wěn)定性試驗(yàn)采用干燥箱加熱法。8.2 化妝品通用檢驗(yàn)方法1 pH值的測(cè)定 人體皮膚的pH值一般都在4.56.5，偏酸性。這是由于皮膚表面分有皮膚和汗液，其中含有乳酸、游離氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物質(zhì)。膏霜類和乳液類化妝品應(yīng)有不同的pH值，pH值是化妝品一項(xiàng)重要的性能指標(biāo)。 稱取試樣一份（0.1 g），分?jǐn)?shù)次加蒸餾水10份，并不斷攪拌，加熱至40 ，使其完全溶解，冷卻至此（251）或室溫，待用（含油量較高的產(chǎn)品可加熱至（7080），冷卻后去掉油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用）。 pH計(jì)進(jìn)行pH值測(cè)定。2 粘度的測(cè)定 流體受外力作用流動(dòng)時(shí)，在其分子間呈現(xiàn)的阻力稱為粘

10、度（或稱粘性）。粘度是流體的一個(gè)重要的物理特性，是膏霜類和乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。 粘度一般用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定 3 濁度的測(cè)定 香水、頭水類和化妝水類制品或由于靜止陳化時(shí)間不夠部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸膠和凈油中的含蠟量度過高，都易使產(chǎn)品變混濁，混濁是這些化妝品的主要質(zhì)量問題之一。 濁度的測(cè)定目測(cè)法:試樣在水浴或冷凍劑中的清晰度。4 相對(duì)密度的測(cè)定 相對(duì)密度是指一定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比。它是液狀化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)。 相對(duì)密度的測(cè)定方法常用密度計(jì)法。5 色澤穩(wěn)定度的測(cè)定 色澤是化妝品的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)，色澤的穩(wěn)定性則是化妝品的主要質(zhì)量問題之

11、一。 色澤穩(wěn)定度測(cè)定的方法主要是目測(cè)法比較試樣加熱一定溫度后顏色的變化 6 香水、花露水中香精的測(cè)定 香精是賦予化妝品一定的香氣，帶給使用者優(yōu)雅舒適感。幾乎所有化妝品都使用香精，所以香精是化妝品的主要基質(zhì)原料之一。 化妝品中香精的測(cè)定常用的方法是乙醚萃取法。 利用香精混溶于乙醚的原理，用乙醚將香精從試樣中提取出來，除去醚后稱重，以此得到香精的含量。8.3 化妝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn) 一、膏霜和乳液類化妝品的質(zhì)量檢驗(yàn) 膏霜和乳液類化妝品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、潤膚霜、清潔霜等。這些產(chǎn)品主要是由水和水溶性物質(zhì)、脂質(zhì)（油脂和蠟）、乳化劑等三類物質(zhì)組成的乳化體，乳化體的乳化類型主要是水包油型（O/W）

12、和油包水型（W/O），也有油包水水包油型（O/W/O）、水包油油包水型（W/O/W）等多重乳化體系。 1潤膚膏霜的質(zhì)量檢驗(yàn) 潤膚膏霜有水包油型（O/W型）和油包水型（W/O型）兩種類型，為適用于人體皮膚的具有一定稠度的乳化型膏霜，其感官指標(biāo)及理化指標(biāo)見表 指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求感官指標(biāo)香 氣符合規(guī)定香型外觀膏體細(xì)膩，均勻一致理化指標(biāo)pH值4.08.5（含有粉質(zhì)雪花膏9.0）耐熱O/W型（401），24 h，恢復(fù)室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象W/O型（401），24 h，恢復(fù)室溫后，滲油率3耐 寒（510），24 h，恢復(fù)室溫后與試驗(yàn)前無明顯差異雪花膏感官指標(biāo)及理化指標(biāo) （1）感官檢驗(yàn) 色澤檢驗(yàn)

13、及膏體檢驗(yàn)用目測(cè)法在室內(nèi)無陽光直射處觀察。香氣憑嗅覺鑒定。（2）滲油率的檢驗(yàn) 先將恒溫箱調(diào)節(jié)至（401），在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約10 g（約占培養(yǎng)皿面積1/4），刮平，精密稱量。再將培養(yǎng)皿斜放在烘箱內(nèi)的15 角架上保持24 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻后再稱重，如有油滲出，則將滲油部分小心揩去，留下膏體部分，然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進(jìn)行稱量計(jì)算樣品滲油率（3）乳化體類型檢驗(yàn) 對(duì)膏霜、乳液等乳化狀化妝品，必須進(jìn)行乳化體類型檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法有：染料法、溶解法、導(dǎo)電性測(cè)定等方法。 1）染料法 將產(chǎn)品涂抹在表面皿上形成約1.6 mm厚、面積為6.5 m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分別灑上少量油

14、溶性染料和水溶性染料。用顯微鏡觀察染料擴(kuò)展情況。 2）溶解法 取少量產(chǎn)品觀察，如易與礦物油相混合為油包水型；如易與水相混合為水包油型。 3）導(dǎo)電性測(cè)定法2潤膚乳液質(zhì)量檢驗(yàn) 潤膚乳液是具有流動(dòng)性的水包油型化妝品。主要用于滋潤人體皮膚。潤膚液的感官及理化指標(biāo)指標(biāo)。指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo) 要 求感官指標(biāo)色 澤符合企業(yè)規(guī)定香 氣符合企業(yè)規(guī)定結(jié) 構(gòu)細(xì) 膩理化指標(biāo)pH值4.58.5（果酸類產(chǎn)品除外）耐 熱40 ，24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象耐 寒（-5 -15），24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象離心試驗(yàn)2000 r/min，30 min不分層（含不溶性粉質(zhì)顆粒沉淀物除外）（1）感官檢驗(yàn) 色澤：取樣品

15、在非陽光直射條件下目測(cè)。 香氣：用辨香紙蘸取試樣，用嗅覺進(jìn)行辨別。 結(jié)構(gòu)：取試樣擦于皮膚上，在室內(nèi)和非陽光直射條件下觀察。（2）離心試驗(yàn) 在離心管中注入試樣約2/3高度并裝實(shí)，用軟木塞塞好。然后，放入調(diào)節(jié)至（381）的電熱恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)，保溫1 h后，立即移入離心機(jī)中，并將離心機(jī)調(diào)整到2000 r/min，30 min后觀察現(xiàn)象。3洗面奶質(zhì)量檢驗(yàn) 洗面奶是乳液類化妝品，主要用于清潔面部皮膚，具有去除表皮污物、油脂等功能，同時(shí)有利于皮膚的柔軟、潤滑和生成保護(hù)層，尤其適用于干性皮膚的人使用。 洗面奶的感官及理化指標(biāo) 二、液體洗滌類化妝品 液體洗滌類化妝品主要包括香波、沐浴液和潔面產(chǎn)品等。對(duì)液體洗滌類

16、化妝品的基本要求是必須具有去污能力、起泡能力，并具有一定護(hù)理（護(hù)發(fā)、護(hù)膚）能力。 液體洗滌類化妝品的代表產(chǎn)品是液體香波，本章僅對(duì)以表面活性劑為主體復(fù)配而成的、能清潔頭發(fā)并保持其美觀作用的發(fā)用香波。香波的感官及理化指標(biāo)見下表 指標(biāo)名稱要 求感官指標(biāo)外觀無異物色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香型理化指標(biāo)pH值4.08.0有效物含量（%）成人產(chǎn)品10.0兒童產(chǎn)品8.0泡沫力(40 ,mm)透明性100非透明性50兒童產(chǎn)品40耐熱（401），24 h，恢復(fù)室溫后無分離現(xiàn)象耐寒（510），24 h，恢復(fù)室溫后無分離析水現(xiàn)象洗發(fā)香波感官、理化、衛(wèi)生指標(biāo) 1感官檢驗(yàn) （1）外觀、色澤：取樣品在非陽光直射條件下進(jìn)

17、行目測(cè)。 （2）香氣：用辨香紙蘸取樣品，用嗅覺辨別。2表面活性劑類型的判斷 搖動(dòng)后觀察泡沫，有泡沫，試樣含有表面活性劑組分；于上述試樣水溶液中加入（23）mL稀鹽酸溶液，再次搖動(dòng)，觀察。如果泡沫消失，試樣只含有肥皂而無其它類型的表面活性劑；如果泡沫依然保留，表明有其它類型的表面活性劑存在。 如果泡沫繼續(xù)保持，則表明有烷基（芳基）磺酸鹽離子型表面活性劑、陽離子型或非離子型表面活性劑，或表面活性劑的混合物存在。3泡沫力的測(cè)定 泡沫力的測(cè)定采用羅氏-米爾法。4表面活性劑含量的測(cè)定 乙醇溶解法 指甲是由上皮細(xì)胞角化后重疊堆積而成的一種半透明狀的硬板，供保護(hù)手指尖用。指甲油是用來修飾和增加指甲美觀的化妝

18、用品，染指甲已成為近代美容不可缺少的一個(gè)重要部分。指甲油的感官及理化指標(biāo)見表 指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)色澤干燥時(shí)間 /min牢固度符合企業(yè)規(guī)定10無脫落凈含量允差 /g或mL（10瓶平均計(jì)） 10，1指甲油感官及理化指標(biāo) 三、指甲油的質(zhì)量分析 1牢固度的檢驗(yàn) 用指甲油筆刷蘸指甲油涂在馬口鐵皮上，涂一層后放置24 h，用繡花針劃成橫五條、豎五條，每條距離間隔lmm，指甲油無顯著脫落現(xiàn)象為合格。2干燥速度的檢驗(yàn) 在20 ，用指甲油筆刷蘸指甲油涂在馬口鐵皮上，干燥時(shí)間小于15 min為合格。3抗水性的檢驗(yàn) 取經(jīng)過干燥速度檢驗(yàn)的馬口鐵皮，放置24 h后，將馬口鐵皮浸入水中，油涂層表面無氣泡和脫落現(xiàn)象為

19、合格。4. 不揮發(fā)物的測(cè)定 拿掉指甲油瓶中的刷子，蓋好瓶蓋稱量。 將（1.01.2）g指甲油倒進(jìn)質(zhì)量已恒定的高65 mm、直徑45 mm的稱量瓶中，再稱量指甲油瓶，兩次稱量的質(zhì)量差就是樣品質(zhì)量。 打開稱量瓶蓋，用手轉(zhuǎn)動(dòng)稱量瓶，使指甲油以膜狀覆蓋稱量瓶的內(nèi)壁。然后在105 烘箱中加熱2h，冷卻，稱量，即為不揮發(fā)物與稱量瓶質(zhì)量。 市售染發(fā)的染發(fā)劑大多是由合成染料制得，外觀上多為乳狀和膏狀。 按類型又可分為染發(fā)膏、染發(fā)香波、染發(fā)水等。 按染料分子能否進(jìn)入毛發(fā)的內(nèi)部，染發(fā)劑又可分為暫時(shí)性、半永久性及永久性染發(fā)劑。 除染料外，在染發(fā)劑中還有表面活性劑、溶劑、分散劑、整理劑等。這類產(chǎn)品的檢測(cè)項(xiàng)目主要有：外

20、觀、香氣、pH值、染色能力、氧化劑濃度、耐熱、耐寒等。 指標(biāo)名稱要 求氧化型染發(fā)劑非氧化型染發(fā)劑染發(fā)粉染發(fā)水染發(fā)膏單劑型兩劑型粉粉型粉水型外觀符合規(guī)定要求香氣符合規(guī)定香型pH值染劑7.011.54.09.07.011.08.011.07.011.04.58.0氧化劑8.012.01.85.0染色能力將頭發(fā)染至標(biāo)志規(guī)定的顏色氧化劑濃度 （%）12.0耐熱（401），6 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象耐寒（102），24 h，恢復(fù)室溫后無油水分離現(xiàn)象1染色能力的測(cè)定 1）氧化型染發(fā)劑 按說明書使用方法取適量試樣，攪拌均勻，將放置在玻璃平板上的頭發(fā)用試樣涂抹均勻。按規(guī)定的方法和時(shí)間停留后，用水漂洗干凈

21、，晾干后在非陽光直射的明亮處觀察。 2）非氧化型染發(fā)劑 按說明書中使用方法，將放置在玻璃平板上的頭發(fā)用試樣涂抹均勻達(dá)到飽和狀態(tài)。涂抹時(shí)應(yīng)使試樣均勻覆蓋所有的發(fā)絲，但又不至引起粘連。然后按規(guī)定的方法和時(shí)間停留后，用水漂洗干凈，晾干后在非陽光直射的明亮處觀察。如產(chǎn)品說明書中未規(guī)定等候時(shí)間，應(yīng)停留15min后觀察。2氧化劑濃度的測(cè)定 原理： 準(zhǔn)確稱取試樣約1g于150mL三角燒瓶中，然后加10 mL蒸餾水和10 mL體積比為11的硫酸，搖勻，用0.1molL的高錳酸鉀溶液滴定至顯粉紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。 氣霧和噴霧類化妝品主要產(chǎn)品有發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠。摩絲是以高分子聚合物為主要原料的發(fā)泡定型護(hù)發(fā)

22、劑，用于頭發(fā)整理定型，補(bǔ)充頭發(fā)的水分和油分，修飾美化發(fā)型。發(fā)膠為膠狀定發(fā)用品，是一種透明非流動(dòng)性的凝膠體，在頭發(fā)上形成膠膜，增加頭發(fā)光澤。 氣霧和噴霧類化妝品主要檢測(cè)項(xiàng)目有感官檢驗(yàn)（外觀、香氣）、穩(wěn)定性檢驗(yàn)（耐熱試驗(yàn)、耐寒試驗(yàn)）、通用檢驗(yàn)（pH值測(cè)定）、噴出率、起噴次數(shù)、泄漏試驗(yàn)、內(nèi)壓力、總固體、殘留物等。1泄漏試驗(yàn) 檢驗(yàn)氣壓式化妝品是否存在噴射劑外泄的問題。適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的泄漏試驗(yàn)。 預(yù)先將恒溫水浴箱調(diào)節(jié)至50 ，然后放入產(chǎn)品，3 min內(nèi)以每分鐘冒出氣泡不超過5個(gè)為合格。2內(nèi)壓力試驗(yàn) 檢驗(yàn)氣壓式化妝品的瓶內(nèi)壓力是否超過規(guī)定壓力。適用于發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力試驗(yàn)。 取試樣一瓶，

23、除去帽蓋套，拔去噴頭，裝上金屬接管和壓力表（01.0 MPa，精度1.5），置于恒溫至25 水浴箱中30 min，將壓力表朝下壓，讀出0.8 MPa。3噴出率試驗(yàn) 檢驗(yàn)定型發(fā)膠的噴出率。 取試樣一瓶稱量后，按罐上標(biāo)注的正確噴射方法，噴出劑液，噴畢稱量，將包裝罐打開倒出余液擦干凈后稱量空罐。噴出率大于95為合格。4殘留物試驗(yàn)參照 本試驗(yàn)是檢驗(yàn)發(fā)用摩絲噴完后的殘留物。 按使用說明將已稱量的產(chǎn)品內(nèi)容物全部噴出，然后稱量，再將包裝罐打開，倒出殘留物擦干凈后再稱量空罐。殘留物小于5 為合格5起噴次數(shù)試驗(yàn) 適用于檢驗(yàn)定型發(fā)膠的起噴次數(shù)。 將泵式噴發(fā)膠按動(dòng)，至開始噴出液體止，計(jì)算按動(dòng)次數(shù)。小于5次為合格。

24、化妝品粉塊包括胭脂、眼影和粉餅等，一般由顏料、粉體、膠合劑和香料等混合后經(jīng)壓制而成的粉餅狀。其感官、理化指標(biāo)見表指 標(biāo) 名 稱技 術(shù) 要 求理化指標(biāo)涂擦性能油塊面積1/4粉塊面積跌落試驗(yàn)，份破損1pH 值6.09.0疏水性粉質(zhì)浮在水面保持30min不下沉感官指標(biāo)外觀顏料和粉質(zhì)分布均勻，無明顯斑點(diǎn)香 氣符合規(guī)定香型塊 型表面應(yīng)完整，無缺角、裂縫等缺陷胭脂感官、理化指標(biāo) 1涂擦性能 將試樣盒打開，置于（501）的恒溫箱中，保持24 h后取出，恢復(fù)室溫后，用產(chǎn)品所附粉撲或粉刷在塊面不斷輕擦，隨時(shí)吹去擦下的粉粒。擦拭100次，觀察油塊大小。2疏水性 從粉餅表面將粉輕輕刮下，用80目篩子篩過，稱取0.1

25、 g過篩物于100 mL水中，觀察30min，應(yīng)無下沉。3跌落試驗(yàn) 粉盒置于50cm高度，粉盒底部朝下，水平地自由跌落。打開粉盒觀察。依次逐份記錄粉盒、鏡子等的破碎、脫落情況、粉塊碎裂情況。當(dāng)出現(xiàn)破損不大于1/5時(shí)則為合格。 指標(biāo)主要：外觀、氣味、pH、游離氨含量、疏基乙酸銨含量等 指標(biāo)名稱規(guī)定優(yōu)級(jí)品一級(jí)品外觀熱敷型不熱敷型熱敷型不熱敷型水劑：清晰透明， 無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)，微有沉淀乳劑：無雜質(zhì)沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)微有沉淀水劑：清晰透明，無雜質(zhì)沉淀乳劑：無雜質(zhì)微有沉淀氣味略有氨味略有氨味略有氨味略有氨味pH8.59.58.59.58.59.5

26、8.59.5游離氨濃度（g/L）8888巰基乙酸銨濃度 (g/L)8513985139851398513.91游離氨含量測(cè)定 用移液管吸取冷燙液10 mL于100 mL容量瓶中用水稀釋至刻度，再用移液管吸取10 mL放入300 mL錐型瓶中，加50 mL水，準(zhǔn)確加入25 mLc(1/2H2SO4)0.l molL的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。加熱至沸（12）min，冷卻后加入23滴0.1 的溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。用c(NaOH)0.l molL的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅變綠為終點(diǎn)。2巰基乙酸銨含量的測(cè)定 精確吸取冷燙液2 mL，置錐型瓶中，加水60 mL，體積比為1 10的硫酸10 mL，l 的

27、淀粉指示劑2 mL，以c(1/2I2)0.1 mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色即為終點(diǎn)。 香水類化妝品包括香水、古龍水和花露水，其主要作用是散發(fā)香氣，它們之間只是香精的香型和用量、酒精的濃度等不同而已，主要成分都是香精、酒精和水等 項(xiàng) 目要 求感官指標(biāo)色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香氣清晰度水質(zhì)清晰，不應(yīng)有明顯雜質(zhì)和黑點(diǎn)理化指標(biāo)相對(duì)密度（20/20）0.840.94濁度10時(shí)水質(zhì)清晰，不渾濁色澤穩(wěn)定性(481) ，24h維持原有色澤不變衛(wèi)生指標(biāo)甲醇（mg/kg）2000鉛（mg/kg）40砷（mg/kg）10汞（mg/kg）11色澤 取樣于25 mL比色管內(nèi)，在室溫和非陽光直射下目測(cè)

28、。2香氣 先將等量的試樣和規(guī)定試樣分別放在相同的容器內(nèi)，然后按下列程序進(jìn)行鑒定。 用（0.51.0）cm寬，（1015）cm長的吸水紙作為評(píng)香紙，分別蘸取試樣和標(biāo)樣約（l2）cm（兩者須接近），用嗅覺來鑒定。除辨其當(dāng)時(shí)的香氣外，還要鑒別其在揮發(fā)過程中的全部香氣應(yīng)與規(guī)定相符，無異雜氣味。3清晰度 原瓶在室溫和非陽光直射下距觀察者30cm處觀察。 香粉系人的面部護(hù)膚品，由粉體基質(zhì)、護(hù)膚物和芳香物等組成。具有抵御風(fēng)沙撲打，減弱高溫刺激及紫外線傷害，遮蔽或彌補(bǔ)面部瑕疵，芳肌等作用。 爽身粉系人的體部護(hù)膚衛(wèi)生品，由粉體基質(zhì)、吸汗劑等組成。浴后使用，具有吸汗、爽膚、芳肌等作用。 痱子粉系人的體部護(hù)膚衛(wèi)生品

29、，由粉體基質(zhì)、吸汗劑、殺菌劑等組成。具有吸汗殺菌、防痱、止痱等作用。指標(biāo)名稱指標(biāo)要求感官指標(biāo)粉體色澤香氣潔凈，無明顯雜質(zhì)黑點(diǎn)符合規(guī)定色澤符合規(guī)定香型理化指標(biāo)pH值細(xì)度（120目，%）4.510.5951感官檢驗(yàn) （1）粉體:取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察粉體。 （2）色澤:取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察粉體。 （3）香氣:取適量粉樣，涂抹在皮膚上，用鼻子嗅察。2細(xì)度測(cè)定 稱取約5g粉體，置于120目篩內(nèi)，用軟毛刷刷落粉體，稱取篩出物質(zhì)量。測(cè)試兩次，取平均值 8.4 化妝品中有害元素含量分析 測(cè)定砷的方法有斑點(diǎn)比色法、銀鹽比色法、原子熒光光譜法和原子吸

30、收光譜法等。 二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法 1.原理 經(jīng)灰化或消解后的試樣，在還原劑作用下五價(jià)砷還原為三價(jià)砷。三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體。通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花除去硫化氫干擾，然后與溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用，生成棕紅色的膠態(tài)銀，可進(jìn)行比色定量。 雙硫腙萃取分光光度法 原子吸收分光光度法 8.5 化妝品微生物檢驗(yàn)方法 化妝品中，特別是一些高級(jí)的護(hù)膚膏等含有蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素以及各種植物的提取液等營養(yǎng)成分較高的物質(zhì)，為霉菌、細(xì)菌等微生物的滋生、繁殖提供了良好的生長條件，影響化妝品的質(zhì)量和并危害人體健康。 我國藥品微生物檢驗(yàn)法規(guī)定，乳劑或外用液體每克（或每毫升）含

31、雜菌數(shù)按品種不同控制在（5001000）個(gè) 在此，主要討論化妝品微生物檢驗(yàn)時(shí)樣品的采集，細(xì)菌總數(shù)測(cè)定，糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌的測(cè)定。8.5.1 化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則 檢驗(yàn)方法總則按國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 7918.1-1987）執(zhí)行，包括樣品的采集及注意事項(xiàng)，供檢樣品的制備，不同類型的樣品的檢樣制備的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。1樣品的采集及注意事項(xiàng) （1）所采集的樣品，應(yīng)具有代表性，一般視每批化妝品數(shù)量大小，隨機(jī)抽取相應(yīng)數(shù)量的包裝單位。檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)分別從兩個(gè)包裝單位以上的樣品中共取10 g或10 mL；包裝量小的樣品，取樣量可酌減。 （2）供檢樣品，應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不應(yīng)有破裂，在檢驗(yàn)

32、前不得啟開，以防再污染。 （3）接到樣品后，應(yīng)立即登記，編寫檢驗(yàn)序號(hào)，并按檢驗(yàn)要求盡快檢驗(yàn)。如不能及時(shí)檢驗(yàn)，樣品應(yīng)放在室溫陰涼干燥處，不要冷藏或冷凍。 （4）若只有一個(gè)樣品，而同時(shí)需做多種分析，如細(xì)菌、毒理、化學(xué)等，則宜先取出部分樣品作細(xì)菌檢驗(yàn)，再將剩余樣品作其它分析。 （5）如檢出糞大腸菌群或其它致病菌，自報(bào)告發(fā)出起該菌種及被檢樣品應(yīng)保存一個(gè)月備查。2供檢樣品的制備 （1）培養(yǎng)基和試劑 1）生理鹽水：稱取8.5 g氯化鈉溶解于1000 mL蒸餾水中，分裝入加玻璃球的三角瓶中，每瓶90 mL，在0.1 MPa壓強(qiáng)下高壓滅菌20 min。 2）SCDLP液體培養(yǎng)基 物質(zhì) 用量（g） 物質(zhì) 用量（

33、g）酪蛋白胨 17大豆蛋白胨 3氯化鈉 5磷酸氫二鉀 2.5 葡萄糖 25卵磷脂 1吐溫80 7蒸餾水 1000 制備方法： 將上述成分混合后，加熱溶解，調(diào)節(jié)pH為7.27.3，分裝后，在0.1 MPa壓強(qiáng)下高壓滅菌20 min。注意振蕩，使沉淀于底層的吐溫80充分混合，冷卻至25 左右使用。 3）滅菌液體石蠟和吐溫80。（3）不同類型樣品制備 1）水溶性的液體樣品：取10 mL加到90 mL滅菌生理鹽水中，如樣品少于10 mL，仍按10倍稀釋法進(jìn)行。 2）油性液體樣品：取樣品10 mL，先加5 mL滅菌液體石蠟混勻，再加10 mL滅菌吐溫80，在（4044）水浴中振蕩混合10 min，加入滅

34、菌的生理鹽水75 mL（在4044 水浴中預(yù)溫），在（4044）水浴中乳化，制成（1 10）的懸浮液。 3）親水性半固體樣品：稱取10 g樣品，加到已加有90 mL滅菌生理鹽水并帶玻璃球的經(jīng)過滅菌的三角瓶中，充分振蕩混勻，放入32 水浴靜置15 min。用其上清液作為（1 10）的稀釋液。 4）疏水性半固體樣品： 稱取10 g樣品，放到經(jīng)滅菌的研缽中，加10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加10 mL滅菌吐溫80，研磨，等溶解后，加70 mL滅菌生理鹽水，在（4044）水浴中充分混合，制成（1 10）的稀釋液。 如有均質(zhì)器，上述水溶性膏霜、半固體樣品、粉劑固體樣品，可稱取10 g加90 m

35、L滅菌生理鹽水，均質(zhì)（12）min；疏水性膏霜及眉筆、口紅筆等，稱取10 g加90 mL SCDLP液體培養(yǎng)基或1 g樣品加l mL滅菌液體石蠟、l mL滅菌吐溫80、7 mL滅菌生理鹽水，均質(zhì)（35）min。8.5.2 細(xì)菌總數(shù)測(cè)定 細(xì)菌總數(shù)系指1 g或1 mL化妝品中所含的活菌數(shù)量。測(cè)定細(xì)菌總數(shù)可用來判斷化妝品被細(xì)菌污染的程度，是對(duì)化妝品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)的綜合依據(jù)。這里主要介紹標(biāo)準(zhǔn)平板計(jì)數(shù)法。1測(cè)定原理 化妝品中污染的細(xì)菌種類不同，每種細(xì)菌都有它一定的生理特性。因此測(cè)定的結(jié)果，只包括在本方法所使用的條件下（在卵磷脂、吐溫80營養(yǎng)瓊脂上，于37 培養(yǎng)48 h）生長的一群嗜中溫的需氧及兼性厭氧的

36、細(xì)菌總數(shù)。測(cè)定步驟 用滅菌吸管，吸取按1 10稀釋的檢樣2 mL分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi)，每皿l mL，另取l mL注入到9 mL滅菌生理鹽水試管中（注意勿使吸管接觸液面），更換一支吸管，并充分混勻，使成1 100的稀釋液，吸取2 mL，分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi)，每皿l mL。如樣品含菌量高，還可再稀釋成1 1000、1 10000等，每種稀釋度應(yīng)換1支吸管。 將熔化并冷至（4550）的卵磷脂、吐溫80、營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基傾注平皿內(nèi)，每皿約15 mL，另傾注一個(gè)不加樣品的滅菌空平皿，作空白對(duì)照，隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻，待瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置37 培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48 h。菌落計(jì)數(shù)

37、方法 先用肉眼觀察，對(duì)菌落數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，然后再用放大510倍的放大鏡檢查，以防遺漏。 記下各平皿的菌落數(shù)后，求出同一稀釋度各平皿生長的平均菌落數(shù)。 若平皿中有連成片狀的菌落或花點(diǎn)樣菌蔓延生長時(shí)，該平皿不宜計(jì)數(shù)。若片狀菌落不到平皿中的一半，而其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻，則可將此半個(gè)平皿菌落計(jì)數(shù)后乘2，以代表全皿菌落數(shù)。 8.5.3 糞大腸菌群的檢驗(yàn) 糞大腸菌細(xì)菌來源于人和溫血?jiǎng)游锏募S便。檢出糞大腸菌群表明該化妝品已被糞便污染，有可能存在其它腸道致病菌或寄生蟲等病原體的危險(xiǎn)。因此糞大腸菌被列為重要的衛(wèi)生指標(biāo)菌。 1測(cè)定原理 檢驗(yàn)方法是根據(jù)糞大腸菌群所具有的生物特征，如革蘭氏陰性無芽孢桿菌在44 培

38、養(yǎng)（2448）h能發(fā)酵乳糖產(chǎn)酸并產(chǎn)氣，能在選擇性培養(yǎng)基上產(chǎn)生典型菌落，能分解色氨酸產(chǎn)生靛基質(zhì)。 3培養(yǎng)基和試劑 （1）乳糖膽鹽培養(yǎng)基 物質(zhì) 用量物質(zhì) 用量蛋白胨 20 g豬膽鹽 5 g蒸餾水 1000 mL04 溴甲酚紫水溶液 2.5 mL乳糖 5 g 制備方法：將蛋白胨、膽鹽及乳糖溶于蒸餾水中，調(diào)pH到7.4，加入指示劑，混勻、分裝試管（每支試管中加一個(gè)小倒管），在69 kPa壓力下滅菌20 min。 （2）雙倍濃度乳糖膽鹽培養(yǎng)基 上述成分不變，蒸餾水量不變，其它成分加倍。 （3）伊紅美蘭（EMB）瓊脂 物質(zhì) 用量物質(zhì) 用量蛋白胨 10 g乳糖 10 g磷酸氫二鉀 10 g 蒸餾水 1000

39、 mL2 伊紅水溶液 20 mL0.5 美紅水溶液 13 mL瓊脂 20 g制備方法：先將瓊脂加到900 mL蒸餾水中，加熱溶解，然后加磷酸氫二鉀、乳糖及蛋白胨混勻，使之溶解。再以蒸餾水補(bǔ)足至1000 mL，校正pH為7.27.4。分裝于燒瓶內(nèi)。在0.1 MPa壓力下高壓滅菌15 min，備用。臨用時(shí)加入乳糖并加熱熔化瓊脂。冷卻至60 左右，以無菌方式加入經(jīng)滅菌的伊紅美蘭溶液，搖勻，傾注平皿備用。（4）蛋白胨水（作靛基質(zhì)試驗(yàn)用） 物質(zhì) 用量物質(zhì) 用量蛋白胨（或胰蛋白胨） 20 g蒸餾水 1000 mL氯化鈉 5 g 制備方法： 將上述成分加熱熔化，調(diào)pH為7.07.2，分裝小試管，在0.1 MPa壓力下高壓滅菌15 min。（5）靛基質(zhì)試劑 柯凡克試劑：將5 g對(duì)二甲氨基苯甲醛溶解到75 mL戊醇中，然后緩緩加入濃鹽酸25 mL。 試驗(yàn)方法：接種細(xì)菌于蛋白胨水中，于44 培養(yǎng)（2448）h。沿管壁加柯凡克試劑（0.3O.5）mL，輕搖試管。陽性者于試劑層顯