離子交換樹脂中含鐵量的測定方法

1、. 海量資料 超值下載離子交換樹脂中含鐵量的測定方法C1 適用范圍本方法適應于水處理用離子交換樹脂中含鐵量的測定。C2 儀器與設備C2.1 溫控電熱板。C2.2 溫控馬弗爐(溫升大于900)。C2.3 瓷坩堝：30mL。C2.4 稱量瓶：40×20。C2.5 分析天平：感量0.1mg。C2.6 三角瓶：250mL。C3 試劑及其配制C3.1 純水：(25)電導率小于3S/cm。C3.2 分析純濃硫酸(符合GB625要求)。C3.3 (1+1)鹽酸溶液：量取100mL分析純鹽酸(符合GB622要求)，加入100mL純水，搖勻。C3.4 0.010mol/LEDTA標準物質(zhì)：見GBW(E

2、)080323。 C3.5 10磺基水楊酸指示劑。C3.6 0.1鄰菲羅啉指示劑。 C3.7 2mol/L鹽酸溶液：量取168mL分析純鹽酸(符合GB622要求)，加水稀釋至1000mL。C3.8 (1+1)氫氧化氨溶液：量取100mL分析純氨水(符合GB631要求)，加入100mL純水，搖勻。C4 樹脂的灰化和溶解C4.1 取附錄A中采集的樹脂樣品按GB5758離子交換樹脂含水量測定方法規(guī)定的條件除去外部水分，置于稱量瓶中，蓋緊蓋子，備用。C4.2 用增量法在30mL坩堝中稱取1.0g樹脂樣品兩份(精確至0.2mg，質(zhì)量記為w)，分別加入lmL濃硫酸，蓋上蓋。C4.3 將載樣坩堝不蓋嚴放人冷

3、態(tài)馬弗爐內(nèi)，逐步升溫至850，在此溫度下恒溫焙燒2h直至樹脂顆粒完全灰化。C4.4 取出坩堝，待坩堝冷卻至室溫。C4.5 向坩堝內(nèi)加入(1+1)鹽酸溶液10mL，放在電熱板上在微沸下煮10min，小心將坩堝內(nèi)液體轉(zhuǎn)入三角燒瓶中。用純水洗滌坩堝內(nèi)壁34次，將洗滌液收集于同一三角瓶中。C4.6 重復C4.5步驟兩次。C4.7 將裝有溶解樣品的三角瓶放在電熱板上在微沸下濃縮至20mL左右。 C4.8 在每個三角瓶中加入80mL純水。C5 樹脂中鐵含量的測定在C4.8的三角瓶中加入10的磺基水楊酸指示劑lmL，徐徐滴加(1+1)氫氧化氨溶液，并充分搖動，中和過量的酸至溶液由紫色變?yōu)槌壬?pH值約為8)

4、。加2mol/L鹽酸lmL(pH值為1.82.0)，加0.1鄰菲羅啉5mL，加熱至70，趁熱用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)闇\黃色(鐵含量低為無色)即為終點，滴定完畢溫度應在60左右，記錄所耗EDTA標準溶液體積V(mL)。C6 結果計算及允許差C6.1 試樣中鐵含量(Fe)按式C1計算： 55×1000cVWfe = (C1) m式中：Wfe試樣中鐵含量(Fe)，g/g(濕)； cEDTA標準溶液濃度，mo1/L； V滴定耗EDTA標準溶液體積，mL； m樹脂樣品量，g(濕)； 56鐵的分子量。兩次測定結果取算術平均值為測定結果，測定結果保留至小數(shù)點后一位。C6.2 允許差兩次測定結果的相對誤差不得大于按式(C2)計算的值： Wfe