化學鍍鎳液中鎳含量的分析

1、精品文檔化學鍍鎳液中鎳含量的分析前言化學鍍鎳技術具有工藝比較簡單，鍍層性能優(yōu)良，是一種新型發(fā)展的表面處理技術，由于化學鍍鎳層硬度高，耐磨性能好，減摩擦系數(shù)低， 鍍態(tài)結構為非晶態(tài)，耐腐蝕性極佳，從而廣泛應用在各種工業(yè)中，如石油化工工業(yè)，機械模具工業(yè)，電子工業(yè)，航天航空工業(yè)，最突出的是應用在計算機硬盤鍍底層和各種化工耐腐蝕閥門上。因此，化學鍍鎳層的需求量就尤為巨大，對質量的要求也非常之高。在化學鍍鎳工藝中，為保證鍍鎳層質量，鍍層含磷量和沉積速率，提高鍍液壽命， 必須使鍍液中的主鹽.還原劑等成分的含量保持穩(wěn)定。因此，對鍍液中鎳鹽的濃度的定期分析就很重要。與此同時，化學鍍鎳本身的缺點也非常明顯，就是電

2、鍍液的老化非常嚴重，據(jù)報道，現(xiàn)代化學鍍鎳液的使用壽命通常只有 6-10個周期。老化的鍍液，其中的鎳含量也在2-3g/L。這時對鎳的回收舊很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。也就是，不論在化學鍍鎳過程中還是對老化也的處理中，都需要對鎳的含量進行分析。所以。掌握充足的分析方法，也就非常必要了?；瘜W鍍鎳液中鎳含量的分析方法(1) EDTA 滴定法測定鎳的濃度Ni2+與E D T A 形成的配合物,其穩(wěn)定常數(shù)為K NiY=1018.62 穩(wěn)定性較高, 可在 pH 為 10 的氨性緩沖溶液中以紫脲酸銨為指示劑, 用 EDTA標準溶液直接滴定 Ni2+ 的總量, 終點溶液由黃色至紫紅 , 試

3、液中少量Mg 2+的影響可加入氟化鉀利用生成MgF 2 沉淀以消除。實驗方法如下：用移液管準確移取電鍍液 10ml,置于 100ml 容量瓶中,加水至刻度,搖勻,移取稀釋液 10ml,置于 250ml 錐形瓶中,加氟化鉀約1g,搖動至氟化鉀溶解。再加水 30ml,此時溶液呈渾濁,有微小的氟化鎂沉淀生成,加 pH =10 的緩沖溶液 10ml, 紫脲酸銨指示劑少許(至試液呈黃色),用 0.05mol·L -1EDTA 標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點。Ni(g/L)=*1000鎳的總量可用下式計算:.式中:C EDTA標準溶液的濃度;V 滴定時耗去 EDTA的體積, 單位 ml

4、 58.7 鎳的原子量(2) 丁二酮肟分光光度法在 28溫度，722nm 單色光波長、1cm 光程條件下鎳離子濃度與溶液吸光度呈線性關系。Ni2+工作曲線由圖可以看出線性很好, 由此得出濃度與吸光度的關系式為:C Ni2+=222.22ANi2+-0.3778據(jù)此，可以實現(xiàn)化學系統(tǒng)鍍液的鎳離子在線分析。實驗方法如下: 用移液管準確移取一定量的待測溶液于 50 ml容量瓶中,依次加入10ml 酒石酸鈉,10 ml氫氧化鈉,5 ml 4%的過硫酸銨,立即加入 2 ml丁二酮肟,加水至刻度,以不含鎳的空白液作參比,在波長 722 nm 處測定吸光度,由工作曲線查得鎳含量.(3) 丁二酮肟沉淀重量法在

5、乙酸銨緩沖溶液中，用亞硫酸鈉將鐵還原至二價，酒石酸做絡合劑，在pH=6.0-6.4時，鎳和丁二酮肟完全生成沉淀，與鐵、鈷、銅、精品文檔錳、鉬、鉻、鎢、釩等元素分離，丁二酮肟鎳經145±5烘干并稱至恒重。實驗方法如下：在電鍍液中加入酒石酸 30ml,滴加氨水至明顯氨性， 再滴加鹽酸至酸性。將溶液濾入 250ml 容量瓶中，用熱水洗滌濾紙及沉淀。加水至刻度，搖勻。分取溶液 50ml，置于 600ml 燒杯中，滴加氨水（1+1）至剛果紅恰至紅色，加入鹽酸羥胺溶液 10ml,乙酸銨溶液 20ml，加水約400ml，此時溶液酸度應在pH=6-7.加熱至 60-70， 加入丁二酮肟溶液，充分攪拌

6、，置于冷水中放置約 1h 如果丁二肟的沉淀呈暗紅色，表示沉淀有雜質吸附?？捎每焖贋V紙過濾沉淀，用冷水洗滌沉淀和濾紙。再用熱鹽酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原燒杯中，以熱水洗滌濾紙。按上述方法再將鎳沉淀。在冷水中放置1h 后濾入事先恒重的玻璃過濾坩堝中，在 150烘干至恒重。計算前， 校準曲線的繪制以測定的各標準溶液的吸光度減去試劑空白（零濃 度）的吸光度，和對應的標準溶液的鎳含量繪制校準曲線.鎳含量C （mg/ml）同回歸方程或下式計算：C=m/V式中：m 由校準曲線查得的試料含鎳量，mg V 試料的體積，ml（4）火焰原子吸收分光光度法本法是將電鍍液直接噴入火焰，在空氣乙炔火焰的高溫下，鎳

7、化合物解離為基態(tài)原子。該氣態(tài)的基態(tài)原子對鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線232.0nm 產生選擇吸收。在規(guī)定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。實驗方法如下:測量標準溶液 空白試.樣和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準曲線查出試料中鎳的濃度。浸出液中鎳濃度c(mg/L)按下式計算：0c(mg/L)=c *V /V1式中：c 被測試料鎳的濃度，mg/L ；1V 試料的體積，mlV 。 試樣的定容體積；ml總述EDTA 滴定測定電鍍液中的鎳有著以下難點，首先是EDTA 和鎳的絡合反應比較慢;其次，共存元素太多，干擾大。丁二酮肟沉淀重量法測定電鍍液中鎳的含量時，操作比較繁瑣，分析周期長在對電鍍液中

8、鎳含量的分析中，而且適用于電鍍液鎳含量不高的情況（不過一般電鍍液都滿足）。EDTA 滴定法和重量法要準確一些，但是其僅僅適用于少量的樣本的分析中，一旦樣本數(shù)量過多，測定的時間就會比較漫長(每個數(shù)據(jù) 0.5-1h，) 而且實驗的人為誤差也比較大。相反。雖然分光光度法的準確度要低一些，但是它能夠快速在線測定鎳離子濃度，并且減少了滴定法中人眼的誤差，非常適合工業(yè)工業(yè)生產過程。參考文獻1 廖西平 夏洪均化學鍍鎳技術及其工業(yè)應用J 重慶工商大學報 2009（08）2 黃鑫 蔡曉蘭 賀子凱 王敏 王家祿 化學鍍鎳液分析方法比較J.材料保護,2001（08）3 馮麗婷 夏同馳 董會超 不銹鋼電鍍液鐵鎳鉻成分的化學分析方法J鄭州輕工學院報 1998(12)4 馮燕 盧建樹快速準確測定化學鍍鎳液中主要離子濃度的分析方法的研究J浙江化工 2010 （01）5 程潔紅