鋁鹽中鋁含量測(cè)定(置換滴定)

1、 實(shí)驗(yàn)二十九鋁鹽中鋁含量的測(cè)定（置換滴定）鋁鹽中鋁含量的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、實(shí)驗(yàn)原理 三、試劑及儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、注意事項(xiàng) 六、數(shù)據(jù)處理 七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 熟練掌握直接法配制鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法； 2、 掌握置換滴定法測(cè)定鋁鹽中鋁含量的基本原理、操作方法和計(jì)算； 3、 熟練掌握二甲酚橙（XO）指示劑的應(yīng)用條件和滴定終點(diǎn)顏色的判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理在PH=34的條件下，在復(fù)雜鋁鹽試液中加入過(guò)量的EDTA溶液，加熱煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。調(diào)節(jié)溶液PH=56，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的EDTA(不計(jì)體積）。然后，加入過(guò)量的NH4F,加熱煮沸，置換出與A

2、l3+配位的EDTA，用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。其反應(yīng)式為： Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HI In2- = ZnI In- + H+ （黃） （紫紅） 置換： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置換出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置換出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HI In2- = ZnI In- + H+ （黃） （紫紅）三、試劑及儀器 試劑： ED

3、TA二鈉（Na2H2Y 2 H2O）；ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ；C( Zn2+2+)=0.02mol/L的 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液；二甲酚橙（XO）指示劑; 六亞甲基四胺緩沖溶液；百里酚藍(lán)指示劑；工業(yè)硫酸鋁Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3試樣。ZnO基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)二甲酚橙（二甲酚橙（XO）HClEDTA二鈉二鈉工業(yè)硫酸鋁工業(yè)硫酸鋁試劑及儀器 儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、配制C(EDTA)=0.02mol/LC(EDTA)=0.02mol/L的EDTAEDTA溶

4、液500ml500ml。稱取EDTAEDTA二鈉鹽（NaNa2 2H H2 2Y 2 HY 2 H2 2O O）3.73.7克，于燒杯中，加入300 ml300 ml去離子，稀釋至500ml.500ml.，轉(zhuǎn)入試劑瓶中，搖勻，貼標(biāo)簽，待標(biāo)定。EDTA二鈉二鈉300 ml去離子去離子 四、實(shí)驗(yàn)步驟 2 2、用ZnOZnO基準(zhǔn)物質(zhì)配制C(ZnC(Zn2+2+)=0.02mol/L)=0.02mol/L的ZnZn2+2+標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已烘干至恒重的ZnOZnO基準(zhǔn)物質(zhì)0.4g0.4g，于小燒杯中，加2 23 3滴水濕潤(rùn)，滴加HClHCl溶液（1+11+1）使之完全溶解后，25ml25ml蒸餾水，混

5、勻，定量轉(zhuǎn)入250ml250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋，定容，搖勻，待用。 水水HCl溶液溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 3 3、鋁含量的測(cè)定、鋁含量的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取鋁鹽試樣1.3g【準(zhǔn)確稱取Al2(SO4)3固體1.0g；Fe2(SO4)3固體0.3g】，于小燒杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混勻，定量轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋，定容，搖勻，待用。 水水HCl溶液溶液鋁鹽試樣鋁鹽試樣實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml于250ml錐形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，加810滴百里酚藍(lán)指示劑，用氨水中和恰好呈黃色（PH=33.5），煮沸后，加六

6、亞甲基四胺溶液20 ml，使PH=56，用力振蕩，冷卻。加3滴二甲酚橙指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色（不計(jì)體積）。加NH4F固體2g,加熱煮沸2min，冷卻，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)Zn2+溶液的體積。平行測(cè)定四次。EDTA溶液滴定溶液滴定由由黃黃色變成色變成紫紅紫紅色色加水及加水及35.00ml EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液百里酚藍(lán)百里酚藍(lán)、氨水氨水加六亞加六亞甲基四胺甲基四胺五、注意事項(xiàng) 分析天平的正確使用； 溶液酸度的調(diào)節(jié)； 滴定速度的控制 終點(diǎn)顏色的觀察與正確讀數(shù)。六、數(shù)據(jù)處理 ZnZn2+2+標(biāo)準(zhǔn)溶液、EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 鋁含量的測(cè)定2() 1000()() 250m ZnOC ZnM ZnO210() 25()C ZnC EDTAVV22-3(Zn )(Zn ) 10(Al)0Al)=100025250sCVMm實(shí)（數(shù)據(jù)處理 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)處理 EDTAEDTA溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)處理 Al含量的測(cè)定 數(shù)據(jù)處理 Al含量的測(cè)定 七、思考題 說(shuō)明測(cè)定過(guò)程中兩次加熱的目的。 什么叫置換滴定？為什么要用置換滴定？能否采用直接滴定法？ 本實(shí)驗(yàn)中鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液如何配制？ 本實(shí)驗(yàn)中用到的EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是否還需要標(biāo)定？ 總結(jié)：總結(jié)： 作業(yè)：