材料現(xiàn)代測試方法(1)

1、材料現(xiàn)代測試方法材料現(xiàn)代測試方法課程基本要求v緒論 了解X射線衍射與電子顯微學在研究材料組成與結(jié)構中的意義，介紹材料組成、結(jié)構與性能的關系。v晶體學基礎 掌握點陣、晶體結(jié)構、米勒指數(shù)、晶面、晶向、晶帶等概念。vX射線衍射分析 掌握X射線衍射的基本原理，尤其是布拉格方程的含義及應用。了解影響衍射強度的主要因素。了解德拜-謝樂粉末照相法與X射線衍射儀法，掌握X射線物相定性分析的基本原理和方法。課程基本要求v透射電子顯微分析 了解透射電子顯微鏡的構造與成像原理，理解電子衍射基本原理，掌握倒易點陣、愛瓦爾德球等基本概念，了解單晶體電子衍射花樣的標定。v掃描電子顯微分析 了解電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生

2、的信號，理解掃描電子顯微鏡的構造和工作原理，掌握表面形貌襯度原理及其應用，了解原子序數(shù)襯度原理、背散射電子衍射及其應用。成績評定及參考書目v成績評定 課程考試（60%）、實驗報告（30%）、作業(yè)及課堂表現(xiàn)（10%）v參考書目 談育煦 主編，材料研究方法，機械工業(yè)出版社，2004 章曉中 編著，電子顯微分析，清華大學出版社，2006內(nèi)容v為什么要學習電子顯微分析技術與理論v電子顯微鏡的發(fā)展v常用的電子顯微分析技術為什么要學習電子電子顯微技術與理論 多尺度結(jié)構觀察多尺度結(jié)構觀察l宏觀：Macroscopic (0.1mm) Structure elements on the scale visib

3、le with human eyel微觀：Microscopic (0.1micron-0.1mm) Grain or other mesoscopic objects consisting of a group of atoms and observable with a light microscopel介觀：Mesoscopic (1-100nm) Structure between atomic and microscopicl原子：Atomic (0.1-1 nm) Arrangement of atoms in materials, electronic bondings袁俊PPT

4、為什么要學習電子電子顯微技術與理論ProcessingStructureProperty決定材料的性能的因素u成分？u化學鍵？u微觀結(jié)構？位錯與合金強度之間的關系電子顯微鏡的發(fā)展電子顯微鏡的發(fā)展 光學顯微鏡的發(fā)展發(fā)明人：荷蘭眼睛制造商詹森 （Zacharias Jansen，1580-1640） 采用直筒式雙透鏡設計 最大放大倍數(shù)9倍13光學顯微鏡的發(fā)展Robert Hooke（1635-1703） 1665年出版專著Micrographia （顯微圖像學） 側(cè)柱式設計14光學顯微鏡的發(fā)展透鏡透鏡樣品臺樣品臺 分辨率達到2微米-復式顯微鏡100年后分辨率才達到5微米 對眼睛的傷害大列文虎克（1

5、632-1723）15“我的這些已經(jīng)從事了很長時間的工作并不是為了追求我現(xiàn)在所獲得的榮譽，而主要是為了我對知識的異乎常人的渴望。因為這種渴望，是我無論何時觀察到什么不尋常的東西，我都認為有責任把它們記錄在紙上，以便讓所有有創(chuàng)造才能的人知道?！?-列文虎克16光學顯微鏡的發(fā)展v理論分辨率的計算 Ernst Abbe（1840-1905）于1872年推導出來，稱為阿貝原理Qndsin2d - 兩點之間的間距 - 照明光的波長n - 透鏡與物體之間介質(zhì)對光的折射率Q - 物體到物鏡的入射光圓錐半角v提高光學顯微鏡分辨率的方法提高光學顯微鏡分辨率的方法減小樣品和物鏡之間的距離減小樣品和物鏡之間的距離在

6、樣品和透鏡之間充滿油在樣品和透鏡之間充滿油17“It is poor comfort to hope that human ingenuity will find means and ways to overcome this limit.” “人類的創(chuàng)造性已基本上沒有希望找到方法和途徑克服這個極限了?！?-阿貝X射線的發(fā)現(xiàn)倫琴1845-19231895年發(fā)現(xiàn)X射線1896年正式發(fā)表1901年獲諾貝爾物理學獎19X射線衍射理論提出v1912年，勞厄（Max Von Laue，1879-1960）證實X射線穿過硫化鋅晶體后會產(chǎn)生衍射，在底片上出現(xiàn)四次對稱的衍射斑點，標志著原子尺度微觀晶體學的誕生

7、。v1913年，布喇格父子（William Henry Bragg，1862-1942和William Lawrence Bragg，1890-1971）推敲出X射線衍射理論。v1914年勞厄因發(fā)現(xiàn)晶體中X射線衍射獲得諾貝爾物理獎v1915年布喇格父子因用X射線研究晶體結(jié)構的成就獲得諾貝爾物理獎電子的波粒二象性X射線帶來的啟示：世界上存在比光波波長更短的“光線”v1923年，法國科學家德布羅意（Louis De Broglie，1892-1987）首先提出電子波粒二象性的設想，于1929年獲諾貝爾物理獎。v電子波長的表達式mvhm - 電子質(zhì)量v - 電子速度h - 普朗克常數(shù)電子顯微鏡的發(fā)展

8、v1926年，奧地利物理學家薛定諤（Erwin Schrdinger，1887-1961）成功推導出電子波在電磁場中的運動方程，并闡明了電子的傳播動力學軌跡與光學系統(tǒng)的概念相對應。v1926-1927年德國科學家布施報道了軸對稱電磁場對電子束的透鏡聚焦效應，從而奠定了幾何電子光學的基礎。電子顯微鏡的發(fā)展v電子顯微鏡的發(fā)明者-德國工程師、物理學家魯斯卡（Ernst Ruska，1906-1988）v1928至1929年，驗證了布施提出的通電線圈產(chǎn)生的磁場具有對電子聚焦的作用。v發(fā)現(xiàn)在線圈外加一個鐵蓋可以縮短電磁透鏡的焦距，該設計一直沿用至今。v1929年第一臺“電子放大鏡”-陰極射線管電子透鏡樣

9、品圓形光闌熒光屏電子顯微鏡的發(fā)展電子槍電子槍聚光鏡聚光鏡物物 鏡鏡投影鏡投影鏡1931年由魯斯卡和諾爾建造的透射電鏡1933年魯斯卡在父母的資助下建造的透射電鏡，分辨率可以達到50nm首次超過了光學顯微鏡的極限分辨率首次超過了光學顯微鏡的極限分辨率電子顯微鏡的發(fā)展v1934年，由于資金原因魯斯卡離開柏林高工，進入一家電子光學公司從事電視發(fā)射器和結(jié)構器及光電電池研發(fā)。v1937年，魯斯卡加入西門子公司繼續(xù)從事電鏡制造和研發(fā)工作。v1986年，魯斯卡獲諾貝爾物理學獎西門子公司1939年推出的電鏡由電子槍燈絲、三個磁透鏡、帶真空閥門的樣品室及照相室組成，加速電壓可達到100kV，分辨率可達到10nm

10、。電子顯微鏡的發(fā)展v德國西門子、德國通用電氣、美國無線電公司等v荷蘭電子光學公司1947年推出飛利浦系列電鏡的第一臺增加一個二級投影鏡采用大尺寸的物鏡，比當時的大4倍在物鏡和第一投影鏡之間加了一個輔助透鏡，可在同一區(qū)域獲得圖像和電子衍射花樣采用了直徑20.32cm的熒光屏（當時普遍4厘米）35mm的底片電子顯微鏡的發(fā)展v日本電子光學株式會社（JEOL）v1947年推出其第一臺商業(yè)化電鏡JEOL DA-1，加速電壓50kV，分辨率5nm。“部分原因是因為當時在美國的大學中幾乎沒有人從事電子衍射和顯微學的基礎科學方面的教學與研究。只有極少數(shù)來自英國并受雇于大型工業(yè)實驗室的人才在他們工作之余，作為業(yè)余愛好而進行一些這方面的研究。” -John Cowley“如果我們能夠最終發(fā)展處對我們所制備及要制備的物質(zhì)進行原子水平觀察的能力的話，對解決化學及生物學問題將有巨大幫助。而我相信這一能力的實現(xiàn)是不可避免的。” -Richard P. Feynman 1959原子分辨率電子顯微鏡的發(fā)展日本電子 JEM-100B點分辨率0.315nm首張原子分辨率的高分辨像（Ti2Nb10O29），1971年S. Ijima, M.A. OKeefe, P. Buseck, Nature 274 (1978) 322電子顯微鏡