氣相色譜儀一般故障現(xiàn)象原因及排除措施

1、氣相色譜儀一般故障現(xiàn)象、原因及排除措施市政環(huán)境工程學(xué)院陳忠林進(jìn)樣后不出峰沒有載氣：檢查氣路、測柱后流量；是否氣瓶無氣；是否氣路系統(tǒng)堵塞或柱頭堵或柱進(jìn)水。FID滅火：確定，關(guān)氫氣，檢查，重新開氫氣并點(diǎn)火。注射器漏氣或堵塞：檢查、修理或更換。進(jìn)樣口橡膠墊漏氣：更換。柱連接松動(dòng)漏氣：檢漏并緊固。進(jìn)樣后不出峰氣化室溫度低樣品未氣化：調(diào)整氣化室溫度。雙柱系統(tǒng)中，進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子。記錄器信號(hào)輸入線接錯(cuò)：重新接線。檢測器或放大器電壓供給問題：檢查供電。保留值正常但靈敏度太低進(jìn)樣技術(shù)差，樣品漏失：重復(fù)進(jìn)樣練習(xí)，提高進(jìn)樣操作技術(shù)。進(jìn)樣量太少：確認(rèn)并逐漸增加進(jìn)樣量。注射器漏氣或堵塞：檢修或更換。載氣系統(tǒng)有漏氣：檢查

2、進(jìn)樣橡膠墊、柱接頭等。衰減過分：減少衰減。TCD橋流太低：增加橋流檢測器無電壓供給：檢查并供電。保留值增加、靈敏度低注射器漏氣：檢修或更換。注射口橡膠墊漏氣：更換橡膠墊。柱溫降低：檢查柱溫并排除故障。載氣流速降低：檢查載氣系統(tǒng)是否堵塞，檢查氣瓶壓力是否太小，增加載氣流速。出反峰TCD電源接反：改變電源接線后觀察是否故障消失。記錄儀信號(hào)輸入線接反：改正記錄儀信號(hào)輸入接線。雙柱系統(tǒng)中，進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子：改變進(jìn)樣口。樣品注射到有毛病的柱上：更換合適的色譜柱。恒溫操作中基線不規(guī)則漂移儀器放置位置不當(dāng)：儀器不應(yīng)放置在熱源和空氣調(diào)節(jié)風(fēng)扇附近以及易受氣流和環(huán)境溫度變化影響的地方。儀器沒有很好接地：確保儀器和記

3、錄器接在很好的地線上。載氣漏氣：檢查有無漏氣點(diǎn)。柱固定相流失：老化柱子。高靈敏度下適當(dāng)有些柱流失使基線漂移是允許的。恒溫操作中基線不規(guī)則漂移TCD池體污染：清洗池體。柱出口到檢測器的連接管污染：清洗。檢測器溫度沒有穩(wěn)定：確認(rèn)溫度穩(wěn)定后進(jìn)樣。載氣調(diào)節(jié)閥有毛病或操作不當(dāng)：確認(rèn)載氣供氣是否正常。FID的氫氣和空氣比例不當(dāng)或調(diào)節(jié)閥有問題：檢查氣體流量并確保適當(dāng)流速。恒溫操作中基線不規(guī)則漂移TCD檢測元件有問題：更換熱導(dǎo)池元件。FID放大器失靈：檢修。記錄器失靈：拆去記錄儀輸入導(dǎo)線，用一段銅線把記錄儀輸入短路，若基線仍然如此，則是記錄儀故障。TCD電源供給部件失靈：檢修或更換。恒溫時(shí)基線向一定方向漂移檢

4、測器溫度有變化或未達(dá)平衡：檢查溫度。系統(tǒng)漏氣，柱后流量減?。?TCD ）：采用392-588KPa壓力檢漏。TCD元件失靈：更換檢測器。TCD橋流電源失靈：檢修或更換。離子化檢測器的放大器失靈：檢修?；€正弦波漂移（周期較短）載氣流調(diào)節(jié)有問題：檢修或更換。載氣源壓力太低使調(diào)節(jié)器工作不正常：檢修或更換。柱箱溫度保護(hù)控制調(diào)得太低：柱箱溫度保護(hù)設(shè)定必須高于所要使用的溫度。檢測器恒溫箱隔熱有缺陷：確保恒溫箱保溫良好。檢測器恒溫箱或柱箱溫控失靈：檢修或更換。程序升溫時(shí)基線上升柱固定相流失：預(yù)先老化色譜柱。雙柱操作中兩個(gè)柱流速不平衡：調(diào)節(jié)平衡兩柱流速。色譜柱污染：預(yù)先老化色譜柱。程序升溫時(shí)基線不規(guī)則變化色

5、譜柱固定相流失：老化色譜柱或降低柱使用溫度。色譜柱污染：重新老化色譜柱?；€不回零記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)不對(duì)：重新調(diào)節(jié)記錄器零點(diǎn)。TCD平衡未調(diào)節(jié)好：重新調(diào)節(jié)池平衡。TCD穩(wěn)壓電源壞：檢修或更換。固定相流失嚴(yán)重本底信號(hào)太大：更換柱流失低的色譜柱。檢測器污染：清洗檢測器。放大器失靈：檢修?；€不回零記錄儀接線錯(cuò)誤：檢查接線，注意信號(hào)線和屏蔽線的接法。記錄儀故障：檢修記錄儀（同前）?；€出現(xiàn)不規(guī)則尖刺載氣不純凈：凈化載氣（連接凈化管）。填充柱填充物松動(dòng)：使色譜柱填充緊密。電子部件有接觸不良處：重新按壓、輕敲有關(guān)電子部件，確定接觸不良位置，檢修。電源電壓波動(dòng)大：檢測供電是否良好，必要時(shí)選用穩(wěn)壓電源?；€出現(xiàn)

6、不規(guī)則尖刺開關(guān)門、風(fēng)扇等引起大氣壓的迅速改變：將儀器放置在不易受環(huán)境變化影響的地方，并注意不要把儀器放在熱源和空調(diào)風(fēng)扇附近?；覊m或異物進(jìn)入FID火焰里：氣體凈化、吹洗檢測器。檢測器或信號(hào)線污染、絕緣性不好：用適當(dāng)溶劑清洗檢測器絕緣部件或信號(hào)線接觸點(diǎn)。TCD穩(wěn)定電源失靈：檢修或更換。FID放大器失靈：檢修或更換?；€有規(guī)則出現(xiàn)尖刺或小峰載氣氣路中有氣泡或冷凝液：加熱氣路驅(qū)除冷凝液。FID氫氣發(fā)生氣來的水污染氫氣管路：除去管路中的水或更換過濾器。電源有規(guī)則起伏：加接穩(wěn)壓電源。氫火焰離子化檢測器有冷凝水：升高FID 溫度除水。基線噪聲太大柱污染或固定相大量流失：重新老化柱子。載氣被污染：更換過濾器，

7、加強(qiáng)凈化。載氣流量太大：降低載氣流量。載氣流路漏氣：檢漏并修理。接頭松動(dòng)：緊固接頭。接地不好：改進(jìn)接地地線。開關(guān)接觸點(diǎn)沾污：清潔被污染觸點(diǎn)?；€噪聲太大氣化室臟：清洗氣化室、更換硅膠墊。FID氫氣流速太高或太低：檢測并調(diào)整氫氣流速。FID空氣流量太高或太低：檢測并調(diào)整。FID空氣和氫氣污染：更換或再生過濾器。FID檢測器離子頭有冷凝水：升高檢測器溫度除水。檢測器輸出信號(hào)線污染：清洗或更換?；€噪聲太大離子化檢測器絕緣零件臟：用適當(dāng)溶劑清洗。離子化檢測器底座、電極和蓋臟：用適當(dāng)溶劑清洗。氫焰頭漏氣：緊固或換墊圈。TCD檢測器臟：清洗TCD。TCD熱絲壞：更換熱絲。TCD橋流不穩(wěn)：修理橋流線路。拖

8、尾峰進(jìn)樣技術(shù)差：進(jìn)樣練習(xí)，提高技術(shù)。柱溫太低：提高分析柱箱溫度，但不能超出固定相最高使用溫度。氣化室臟：清洗。氣化溫度太高或太低：調(diào)節(jié)到合適的溫度。使用了不合適的柱使樣品與固定相或載體發(fā)生相互作用：更換合適的柱。換用高固定相含量的柱或極性更大的固定液、惰性更大的載體。同時(shí)出兩個(gè)峰：改變操作條件或更換色譜柱。前突峰（伸舌峰）進(jìn)樣技術(shù)欠佳：進(jìn)樣練習(xí)，提高技術(shù)。柱超負(fù)荷，即在柱內(nèi)徑和長度一定時(shí)，進(jìn)樣量太大：減少進(jìn)樣量。樣品在系統(tǒng)中冷凝：適當(dāng)升高氣化室、色譜柱和檢測器溫度。載氣流速太低：適當(dāng)提高載氣流速。進(jìn)樣口氣化溫度太低：升高進(jìn)樣口溫度，以縮短氣化時(shí)間。前突峰（伸舌峰）分離不好，兩個(gè)風(fēng)同時(shí)出現(xiàn)：改變

9、操作條件（如降低柱溫等），必要時(shí)更換色譜柱。進(jìn)樣口污染：清洗進(jìn)樣口。試樣與固定相中載體有作用：換用惰性載體或增加固定液含量。峰分不開進(jìn)樣技術(shù)差：重復(fù)進(jìn)樣，提高技術(shù)。柱溫太高：降低柱溫。柱太短：增長色譜柱。柱液流失柱失效：更換色譜柱。載氣流量太大：減少載氣流量。柱不合適，選擇的固定相和載體不合適：選用不同色譜柱。圓頂峰（饅頭峰）載氣漏氣嚴(yán)重：檢漏并處理。進(jìn)樣量過大，超出檢測器線性范圍：減少進(jìn)樣量。記錄儀靈敏度太低：適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。檢測器污染：清洗檢測器。平頂峰超過記錄儀量程范圍：改變記錄儀量程或減小進(jìn)樣量。檢測器靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和：減少進(jìn)樣量或減小放大器靈敏度。記錄儀故障：檢修。怪峰（正常

10、峰之外所出現(xiàn)的峰）前一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)物質(zhì)流出：加長進(jìn)樣間隔時(shí)間，待所有峰流出后再進(jìn)樣。載氣不純，其中雜質(zhì)在柱溫低時(shí)凝聚，柱溫高時(shí)流出：更換或再生凈化管。液體樣品中的空氣峰：盡量驅(qū)除氣泡。注射溶劑后從柱上洗脫下來的記憶峰：使用多種溶劑或調(diào)整柱子。樣品分解：降低分析溫度或更換柱子。怪峰（正常峰之外所出現(xiàn)的峰）樣品被污染：清洗樣品瓶、進(jìn)樣器或更換樣品或?qū)悠穬艋?。樣品與載體或固定相作用：更換不同柱。進(jìn)樣口硅膠墊沾污物流出：高于操作條件下老化進(jìn)樣墊或更換。出峰后基線突然降至正?；€以下進(jìn)樣量太大：減小進(jìn)樣量。樣品中含氧量太多，超過助燃空氣：用惰性氣體稀釋樣品。氫氣或空氣中斷：重新調(diào)節(jié)氫氣或空氣。載氣流

11、速太高：確定適當(dāng)?shù)妮d氣流速。FID火焰噴嘴臟：清洗。由于壓力波動(dòng)，氫氣發(fā)生器被反沖關(guān)閉：重新調(diào)節(jié)氫氣發(fā)生器，檢查氣路。在峰后出現(xiàn)負(fù)的尖端ECD被沾污：清洗ECD。ECD負(fù)載過大：減少進(jìn)樣量或稀釋試樣。大拖尾峰柱溫太低：適當(dāng)升高柱溫。氣化溫度過低：適當(dāng)升高氣化室溫度。樣品被沾污（特別是被樣品容器的橡皮帽所沾污）：把樣品容器塞包裹一層金屬箔或使用不被溶解的容器塞（如玻璃、聚乙烯等）?；€出現(xiàn)正向、負(fù)向毛刺電源干擾：查找并排除電源干擾。記錄儀滑線電阻局部接觸不良：清洗記錄儀滑線電阻。插接線接觸不良：檢查并插接牢固。接地不良：檢查使機(jī)殼接地良好?；€抖動(dòng)記錄儀靈敏度過高：調(diào)整記錄儀靈敏度和阻尼。TCD24V直流電源問題：檢修電源?；€波動(dòng)（周期較長）風(fēng)扇馬達(dá)振動(dòng)，影響氣流不穩(wěn)：檢修風(fēng)扇。檢測器控溫精度差：檢修檢測器控溫，加強(qiáng)保溫。儀器周圍空氣波動(dòng)大：減少環(huán)境空氣流動(dòng)。穩(wěn)壓閥不穩(wěn)：檢修穩(wěn)壓閥。感溫鉑電阻遲鈍：用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套。基線短周期規(guī)則或不規(guī)則波動(dòng)檢測器恒溫箱絕熱不良：檢修恒溫箱。檢測器恒溫箱溫控失效：檢修溫控系統(tǒng)使達(dá)到精度要求