工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)化驗項目及方法

1、工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)化驗項目及方法               循環(huán)冷卻水PH值的測定方法方法：PH計直接測定1.開機前準備 a、電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當位置。 b、復合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。 c、用蒸水清洗電極，清洗后用濾紙吸干。 2.開機 a、電源線插入電源插座。 b、按下電源開關，電源接通后，預熱30min, 接著進行標定。 3.標定 儀器使用前，先要標定，一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標定一次。 a) 在測量電極插座處撥去短路插座； b) 

2、在測量電極插座處插上復合電極； c) 把選擇開關旋鈕調(diào)到PH檔； d) 調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準溶液溫度值； e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100%位置）； f) 把清洗過的電極插入PH6.8 6的緩沖溶液中； g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫定下降時的PH值相一致（如用混合磷酸定位溫度為100C時，PH=6.92）； h) 用蒸餾水清洗過的電極，再插入PH4.00（或PH9.18）的標準溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當時溫度下的PH值一致。 i) 重復（f）-（h）

3、直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。 j) 儀器完成標定。4.測量PH值      經(jīng)標定過的PH計儀器，即可用來測定被測溶液，被測溶液與標定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。 （1）被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟如下： 用餾水洗電極頭部，用被測溶液清洗一次； 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的PH值。 （2）被測溶液和定位溶液溫度不相同時，測量步驟如下： 電極頭部，用被測溶液清洗一次； 用溫度計測出被測溶液的溫度值 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕（8），使白線對準補測溶液的溫度值。 把電極插入被測溶

4、液內(nèi)，用玻璃棒攪溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。                循環(huán)冷卻水電導率的測定方法測定方法：電導率儀直接測量 1. 開機：按下電源開關，預熱30min。 2. 校準：將“量程”開關旋鈕指向“檢查”，“常數(shù)”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“1” 刻度線，“溫度”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“25”刻度線，調(diào)節(jié)“校準”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示100.0mScm-1。3. 測量： （1）調(diào)節(jié)“常數(shù)”補償旋鈕使顯示值與電極上所標常數(shù)值一致。 （2）調(diào)節(jié)“溫度”補償旋鈕至待測溶液實際溫度值。 （3）調(diào)節(jié)“

5、量程”開關至顯示器有讀數(shù)，若顯示值熄滅表示量程太小。 （4）先用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干，再用被測溶液清洗一次，把電極浸入 被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，讀出溶液的電導率值。4. 結束：用蒸餾水清洗電極；關機。 5注意事項1. 清洗電極等過程應將“選擇開關”置于“檢查”位置。2. 使用完畢請將電極浸泡在蒸餾水中；關閉電源開關，不要拔下電極和電源插座！          循環(huán)冷卻水總硬度測定方法一、主要試劑 1氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取5.4g氯化銨溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀釋至100mL。 2鉻

6、黑T指示劑（固體）：稱取1.0g鉻黑T和100.0g氯化鈉混合，研細混勻。（液體）：稱取1.0g鉻黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL無水乙醇混溶。 30.02M EDTA標準溶液的配制：稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）7.44g溶于1000mL水中，搖勻。（直接法配置：準確稱取乙二胺四乙酸二鈉1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的溫水溶解，定量轉移至250毫升容量瓶中，搖勻，定容。計算EDTA標準溶液的濃度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。 40.01M 氧化鋅標準溶液的配制：稱取于800灼燒至恒重的基準氧化鋅0.2g，精確至0.0002g，加入10mL 1：1

7、鹽酸，加熱溶解后，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。 標定：準確吸25mL0.01M氧化鋅標準溶液于250mL錐形瓶中，加70mL水及10mL pH=10 的氨緩沖溶液，加入少許鉻黑T指示劑，用0.01M EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變成純蘭色為終點。記下消耗的EDTA標準溶液的體積。同時作空白試驗。EDTA溶液的濃度用下式計算： c（EDTA）= 式中：V消耗的EDTA標準溶液體積，mL。 V0空白溶液所消耗的EDTA標準溶液體積，mL。 m稱取氧化鋅的重量，g； 81.39氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol；二、測定步驟 取50.00mL水樣（必要時先用中速濾紙過濾后再取樣）于250mL

8、錐形瓶中，加5mLpH=10的緩沖溶液，加入少許鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色時即為終點，記下消耗的EDTA標準溶液的體積，水樣的總硬度X為 X=            式中：V1滴定時消耗的EDTA溶液體積，mL； V所取水樣體積，mL； 100.08CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL； C（EDTA）EDTA標準溶液的濃度，mol/L。三、注意事項 水樣中含有鐵、鋁離子時它們會干擾測定，故應在加緩沖溶液前先加1：2三乙醇胺溶液2mL掩蔽鐵和鋁。水樣含有鋅時，則在加緩沖溶液前先加抗壞血酸

9、0.1g和巰基乙醇0.5mL，再加1：2三乙醇胺3mL。含鋅較高時，須另行測鋅，再從總硬度中減去鋅。               循環(huán)水中鈣離子的測定方法一、主要試劑 1氫氧化鉀溶液：20% 2EDTA標準溶液：C（EDTA）=0.02mol/L  配置及標定方法見總硬度。 3鈣紅指示劑 4.鹽酸：1：1溶液。二、測定步驟 用移液管移取水樣50mL（必要時過濾后再取樣）于250mL錐形瓶中，加1：1鹽酸3滴，混勻，加熱至沸30s，冷卻至50以后，加20%氫氧化鉀溶液5mL，加

10、少許鈣紅指示劑，在黑色背景下，用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，記下所消耗的EDTA標準溶液的體積，鈣離子的含量X 為 X=               式中：V1滴定時消耗的EDTA溶液體積，mL； V所取水樣體積，mL； 100.08CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL； c（EDTA）EDTA溶液體積的濃度，mol/L。三、注意事項： 1水樣中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸鈉和大量重碳酸根存在時，對測定有干擾，加鹽酸酸化后加熱煮沸可消除它們的干擾。 2水樣中含有鐵、鋁離子

11、時，用三乙醇胺消除它們的干擾。 3水樣含有鋅時，增加氫氧化鉀的用量使溶液pH14，可使鋅沉淀為氫氧化鋅消除干擾。   循環(huán)冷卻水總堿度測定方法   一、主要試劑 1酚酞指示劑：稱0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。 2甲基橙指示劑：稱0.1g甲基橙，溶于100mL蒸餾水中。 3甲基紅-溴甲酚綠指示劑：取3份1mg/ml溴甲酚綠乙醇（95%）溶液與1份2mg/ml甲基紅乙醇（95%）溶液混合。 4鹽酸標準溶液：C（HCl）=0.05mol/L 4.1配制：取4.5ml濃HCL用水稀釋至1L，搖勻。 4.2標定：準確稱取經(jīng)270300烘干并置于干燥器中冷卻

12、并恒重的基準碳酸鈉0.08g左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水約 50ml和10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用0.05mol/L的HCL標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紫色，記下HCL標準溶液消耗的體積V。 C（HCl）=       式中： m碳酸鈉的質(zhì)量，g； V滴定消耗的鹽酸體積，mL； 531/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量。二、測定步驟 吸取水樣50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑，用0.05mol/L的HCL標準溶液滴定至淺紫色出現(xiàn)，記下HCL標準溶液消耗的體積T 。水樣總堿度按下式計算： X=C T×1

13、000/V  mmol/L 式中c鹽酸標準溶液濃度，moL/L； V水樣的體積，mL； T滴至終點消耗HCL溶液的體積，ml 循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法一、主要試劑 鉻酸鉀：5%水溶液硝酸銀標準溶液配制和標定： 1配制：稱取分析純硝酸銀1.25克左右放在燒杯內(nèi)，加水使之溶解稀釋至500ml，置棕色瓶內(nèi)，此溶液的濃度約為0.0141N，待標定。 2標定：取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500600灼燒50分鐘，冷卻后，準確稱取2.0605克溶于水中，轉移至250ml容量瓶，稀釋至刻度。每毫升0.1410N的氯化鈉標準溶液相當于5mg氯離子，稱貯備溶液。   吸取貯備

14、液10ml于100ml容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。沒毫升0.1410N的氯化鈉標準溶液相當于0.5mg氯離子，成為標準溶液。    吸取0.1410N的氯化鈉標準溶液10ml于250ml錐形瓶中，加水90ml，加1ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn)，記下硝酸銀標準溶液的體積V, 吸取水100ml于另一250ml錐形瓶中，加1ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀保準溶液滴定至淡磚紅色出現(xiàn)，記下硝酸銀標準溶液消耗的體積V0 ，硝酸銀標準溶液的當量濃度N按下式計算：          N=V1×N1/VV0

15、60; （mol/L） 式中：N 硝酸銀標準溶液的當量濃度；       V1 氯化鈉標準溶液的體積， ml ;       V0 空白溶液消耗的硝酸銀標準溶液的體積，ml ；       N1 -氯化鈉標準溶液的當量濃度；      V  所消耗的硝酸銀標準溶液的體積，ml。二、測定步驟 吸取50mL水樣于250mL錐形瓶子中，加鉻酸鉀指示劑1mL（1滴管），用硝酸銀標準溶液滴定到溶液由純黃色變至淡磚紅色

16、，記下所耗用硝酸銀標準溶液的體積V1（mL）。三、計算： 水樣中氯離子含量X（mg/L）按下列式計算： X= 式中：V1滴定消耗的硝酸銀標準溶液體積，mL； V水樣體積，mL； C硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L； 35.45氯的原子量。 鄰菲羅啉分光光度法測鐵離子    一、主要儀器及試劑 1鄰菲羅啉溶液：0.12%水溶液； 2鹽酸羥胺溶液：10%水溶液； 31：1氨水 41：1鹽酸 5鐵標準溶液：準確稱取0.216g 硫酸鐵胺(NH4Fe(SO4)212H2O)置于燒杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量轉移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

17、為1ml含0.1mg鐵標準溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1ml含0.01mg鐵標準溶液。 6分光光度計    帶有厚度為3cm的比色皿。 71：1鹽酸 8剛果紅試紙二、測定步驟1繪制標準曲線： 0.0、1.0、 2.0、3.0、 4.0 、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至約25ml，各加1毫米長的剛果紅試紙，在試紙呈藍色時，各瓶加10%鹽酸羥胺1mL，0.12%鄰菲羅啉2ml,混勻后用1：1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫色，再加一滴1：1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度，混勻。10min后于510nm處，以空白溶液為參比，測定

18、各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標、鐵的毫克數(shù)為橫坐標繪制標準曲線。2總鐵離子的測定： 吸取50mL水樣于150mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1：1鹽酸調(diào)節(jié)使水呈酸性，PH3，剛果紅試紙呈藍色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50ml容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后再加0.12%鄰菲羅啉2ml，用1：1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫色，再加一滴氨水，使試紙呈紅色后用水稀釋至刻度，混勻。10min后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白溶液為參比，測定溶液的吸光度。三、計算 水樣中總鐵離子的含量X為 X=    mg/L 式中：m從標準曲線上查得

19、的試樣中含鐵的毫克數(shù)，mg； V所取水樣的體積，mL。循環(huán)冷卻水中磷含量的測定方法   ZB/T G76 002-90                     鉬酸銨分光光度法本標準參照采用國際標準ISO 6878/1水質(zhì)、磷的測定、鉬酸鹽分光光度法一、主要儀器與試劑 1分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池 2硫酸：1：1、1：35、1：3溶液 3抗壞血酸，20.0g/L溶液 稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸

20、二鈉2H2O，精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）；4鉬酸銨：26g/L溶液 稱取13g鉬酸銨，精確到0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O61/2H2O）精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1：1），混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中（有效期二個月）；5過硫酸鉀：40g/L溶液 43-； 100105干燥并已恒重過的基準試劑磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于500mL水中，定量轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為1mL=0.5mg（PO43-）。

21、取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為1mL= 0.02mg（PO43-）。二、測定步驟1工作曲線的繪制 分別取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷標準溶液于9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置 10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（mg）為橫坐標繪制工作曲線。2總磷含量的測定 取水樣510mL于100mL錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1：3

22、5），5mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)節(jié)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止，取出后流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中，加入2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min，在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。3正磷酸鹽含量的測定 取水樣20mL于50mL容量瓶中，加2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。4總無機磷酸鹽含量的測定 取水樣10mL于50mL容量瓶

23、中，加入2mL硫酸溶液（1：3），用水調(diào)整容量瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷卻至室溫。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氫氧化鈉溶液(120g/L)至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（1：35）至紅色剛好消失。加入2mL鉬酸銨溶液，3mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。三、計算 以mg/L表示的水樣中總磷、正磷酸鹽、總無機磷酸鹽（以PO43-計）含量（X）計算： X= ×1000 式中：m從標準工作曲線上查得的總磷含量（以PO4

24、3計）mg. V移取水樣的體積，mL。            循環(huán)水中總溶解固體的測定重量法一方法概要   移取過濾后的一定量水樣，在指定溫度下干燥至恒重。二儀器設備 1干燥箱 2分析天平 3濾板孔徑為25m的玻璃砂芯漏斗 4蒸發(fā)皿 直徑100mm 5干燥箱 6恒溫水浴鍋三操作步驟 將待測水樣用砂芯漏斗過濾，用移液管移取100ml過濾后的水樣，置于105110干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)至干，再將蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿于105110下干燥至恒重。四結果計算 水樣中溶解性固體含量X（mg/

25、L），按下式計算： X=（m2- m1）×106/V   式中：m1蒸發(fā)皿質(zhì)量，g       m2蒸發(fā)皿與殘留物質(zhì)量，g       V 水樣體積， ml  五 注意事項 1將水樣蒸發(fā)至干時，不得將蒸發(fā)皿直接置于電熱板或電爐上加熱，否則水樣沸騰時水滴飛濺造成損失，使測定結果偏低。 2為防止蒸干烘干過程中落入雜質(zhì)而影響實驗結果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三腳架并加蓋表面皿。 3測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替。優(yōu)點是易恒重。   

26、                        循環(huán)水中硫酸鹽的測定一、方法概要    在酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾洗滌，灼燒稱重后，求出硫酸根離子的含量。二、儀器設備   1、恒溫水浴   2、高溫爐    01000   3、干燥箱   4、瓷坩堝  20ml

27、60;  5、分析天平   6、坩堝式過濾器  孔徑515m三、試劑藥品   1、1：1鹽酸   2、硝酸   3、甲基橙指示劑（1g/L） 稱取0.1g甲基橙，溶于70三級試劑水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。   4、氯化鋇溶液（100g/L） 稱取10g氯化鋇（BaCL22H2O）,溶于三級試劑水中，并稀釋至100ml。   5、硝酸銀溶液（17g/L）  稱取8.5g硝酸銀，加0.25ml濃硝酸，再加200ml三級

28、試劑水溶解，稀釋至500ml。  四、操作步驟 1、準確量取經(jīng)慢速定量濾紙過濾后的水樣100200ml于燒杯內(nèi)，加入幾滴甲基橙指示劑，滴加1：1鹽酸使水樣變紅后,再過量2ml，加三級試劑水至200ml。 2、煮沸5分鐘，在不斷攪拌下，徐徐加10ml約80的氯化鋇溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出現(xiàn)白色渾濁，說明硫酸鹽已安全沉淀，再多加2ml氯化鋇溶液，然后將燒杯放在8090水浴中，加熱2小時。 3、用已于105干燥至恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱的三級試劑水洗滌燒杯和沉淀，并將沉淀全部轉移至濾紙上，一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產(chǎn)生沉淀為止。 4、將坩堝式過濾器在105干燥0

29、.5小時，如此反復操作，直至恒重。五、計算   水樣中硫酸根離子（以SO42-計）的含量X（mg/L）按下式計算：      X=(m-m0)M1×106/VM2   式中 m 沉淀于坩堝式過濾器質(zhì)量，g       m0 坩堝式過濾器質(zhì)量 ，g       M1 硫酸根摩爾質(zhì)量， g/mol (M1=96.06)       M2 硫酸鋇摩爾質(zhì)量，g/mol  (M2=233.4)       V 水樣體積 ， ml 。          循環(huán)水中銅含量的測定                         二乙基二硫代氨基甲酸鈉直接光度法一、方法概要   在PH = 89.5的氨