過二硫酸鉀的制備

1、過二硫酸鉀的制備張雪東(遼寧師范大學(xué), 遼寧 大連 116029)摘要本實驗的目的是為了了解電解合成過二硫酸鉀的基本原理、熟悉電解儀器、裝置及使用方法和練習(xí)碘量法分析測定化合物的方法，利用低溫環(huán)境電解硫酸氫鹽溶液的方法制備過二硫酸鉀。 電解時在陽極(鉑絲）上HSO4-離子被氧化生成過二硫酸鹽， 而在陰極(鉑片）上產(chǎn)生氫氣。將電解得到的沉淀物過濾、淋洗，干燥后即得K2S2O8。利用碘量法滴定，計算電流效率。并通過紅外光譜對產(chǎn)物進行表征。關(guān)鍵詞 過二硫酸鉀; 電解; 電解質(zhì); 陰極; 陽極電解硫酸鹽溶液，電解時在陽極（鉑絲），在陰極（鉑片）。在電解液中主要含有K、H和HSO4離子，電流通過溶液后，

2、發(fā)生電極反應(yīng)，其中，陰極反應(yīng)：2H+2eH2陽極反應(yīng)：2HSO4S2O822H2e在陽極除了以上的反應(yīng)外，H2O變?yōu)镺2的氧化反應(yīng)也是很明顯的：2H2OO24H4e1.23V。從標(biāo)準(zhǔn)電極電位來看，HSO4的氧化反應(yīng)先發(fā)生，H2O的氧化反應(yīng)也隨之發(fā)生，實際上從水中放出O2需要的電位比1.23V更大，這是由于水的氧化反應(yīng)是一個很慢的過程，從而使得這個半反應(yīng)為不可逆的，這個動力學(xué)的慢過程，需要外加電壓（超電壓）才能進行。無論怎樣，這個慢反應(yīng)的速率受發(fā)生這個氧化反應(yīng)的電極材料的影響極大。氧在1 molL-1KOH溶液中的不同陽極材料上的超電壓下。將電解得到的沉淀物過濾、干燥后即得K2S2O8。應(yīng)用的原

3、理是:S2O82- + 3I- = 2SO42- + I3-I3- = I2 + I-2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-1. 實驗部分1.1儀器與試劑儀器直流穩(wěn)壓電源，鉑電極，燒杯（1000mL），大口徑試管，抽慮裝置一套試劑酸：H2SO4（1molL-1）HAc(濃)鹽：Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 molL-1)KI(0.1 molL-1)Cr2（SO4）3(0.1 molL-1)MnSO4(0.1 molL-1)AgNO3(0.1 molL-1)固體：KHSO4KI1.2實驗步驟溶解40 g KHSO4于90ML蒸餾水中，然后冷卻溶液到零下5攝氏度以下，將80ML溶

4、液輕輕倒入大試管中，裝上鉑絲陽極和鉑片陰極。試管圍置在800ML燒杯的冰浴中，通電1.5A左右的電流2小時。必須半小時補一次冰，將沉淀收集在小的溶砂玻璃斗中或溶砂玻璃坩堝中，不用水洗滌。抽干晶體，相繼用乙醇和乙醚洗滌，在干燥的燒杯內(nèi)干燥一天到兩天。稱重1.3實驗裝置1.4 過二硫酸鉀的鑒定 將0.25 g 樣品溶解于30 mL 水中, 加4 g 碘化鉀, 塞住錐形瓶, 振蕩以溶解碘化物. 至少將溶液放置15 min 以后, 加入1 mL冰醋酸, 析出的碘用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定. 至少分析兩個樣品. 試計算電流效率: =（G實/G理）100%用紅外光譜對產(chǎn)物進行表征 產(chǎn)物的紅外光譜可以查得.

5、(1)M 析出物質(zhì)的原子量; I 電流強度; n 電解過程中得失電子數(shù); F 法拉第常數(shù)(96500 c/mol ); t 電解時間.2 .結(jié)果與討論2.1 結(jié)果數(shù)據(jù)表1 數(shù)據(jù)處理名稱產(chǎn)量(g)理論產(chǎn)量(g)產(chǎn)率(%)過二硫酸鉀3.6919.8518.6由表1數(shù)據(jù)可知, 得到的產(chǎn)率為 %, 產(chǎn)率較低. 可能是因為在實驗過程中溫度不易嚴(yán)格控制在5 , 使產(chǎn)物過二硫酸鉀在溫度高于5 時又分解生成了硫酸氫鉀, 使產(chǎn)量降低, 也使產(chǎn)品不純.2.2 紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比,基本一致, 產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物.2.3 討論在實驗中應(yīng)注意一些實驗操作過程, 使實驗獲得更高的產(chǎn)率, 實驗中注意如下幾點: 第一, 在實

6、驗開始前, 注意正負極不要接反, 所用鉑絲電極細軟, 勿折斷, 因此要注意保護好電極.第二, 大燒杯中冰融化后溫度可能升高, 要不斷地將水吸出并補充冰, 盡可能保持溫度為5 . 第三, 洗滌用的乙醚、乙醇回收.3.實驗結(jié)論反應(yīng)環(huán)境溫度對電解硫酸氫鹽制備過二硫酸鉀的產(chǎn)率有重要影響, 考慮到過二硫酸鉀易分解, 為維持反應(yīng)環(huán)境溫度在5 , 則要不斷將水吸出并補充冰. 在實驗過程中切忌不要將水或冰加入到反應(yīng)裝置中, 防止過二硫酸鉀水解.該反應(yīng)產(chǎn)率較低, 為%, 但過程簡單, 對儀器沒有損耗, 反應(yīng)不產(chǎn)生對環(huán)境有污染的副產(chǎn)物.在反應(yīng)過程中產(chǎn)生小氣泡，并帶有咝咝的響聲。自我評價： 在不斷添加水的過程中，有一種無色有為的氣體冒出，經(jīng)過分析后本人認為是電解出的O3氣體。本次實驗產(chǎn)率較低?？梢哉f明利用電解的方法來制取過二硫酸鉀這種方法并不經(jīng)濟。但在實驗室中可以利用