組合膜分離實驗室指導書

1、精品文檔組合膜分離乳清廢水實驗目錄:一實驗裝置圖二裝置性能及特點三教學實驗要求1實驗原理及目的2實驗內(nèi)容及步驟3. 膜組件的清洗華東理工大學化學工程與工藝實驗中心2004 年 12 月一、實驗裝置圖。1歡迎下載精品文檔PUFNFROY54321P二、裝置性能及特點主要設備：原料儲槽：容積60 升，材質(zhì) ABS工程塑料；Y 型預過濾器：材質(zhì)工程塑料，進口；增壓泵：型號 FLUID-O-TECH 1533，進口；壓力控制器：型號 Fannio FNC-K20 ；2521 型超濾、納濾、反滲透膜組件：美國原裝進口，性能如下表（ 1）；膜殼： 2521 型不銹鋼，進口；電導儀：型號 CM-230，在線

2、檢測儀；流量計：規(guī)格 10 100L/H 和 17L/M，面板式有機玻璃轉(zhuǎn)子流量計；管道及閥門：進口UPVC；不銹鋼電控柜及不銹鋼支架。表 1膜組件性能膜組件規(guī)格純水通量面積壓力范圍分離性能反滲透2521 40 L/H1.1 m 21.5Mpa除鹽率 98%納濾M-N2521A3 80 L/H1.1 m 21.0Mpa二價鹽除鹽率95%一價鹽除鹽率30-40%超濾M-U2521PES10 100 L/H1.1m20.5Mpa截留分子 1 萬 , 截留率 90%設備特點：。2歡迎下載精品文檔本裝置是中試型實驗裝置， 可作為膜分離擴大工藝的實驗設備， 也可作為小批量生產(chǎn)設備使用。本裝置將超濾、納濾

3、、反滲透三種卷式膜組件并聯(lián)于系統(tǒng)，根據(jù)分離要求選擇不同膜組件單獨使用， 適用范圍廣，其組合膜過程可分離分子量為幾十的離子物質(zhì)到分子量幾十萬的蛋白質(zhì)分子。 本裝置設計緊湊，滯留量小，系統(tǒng)允許壓力范圍為 01.6MPa，超過 1.6Mpa時，為保護膜組件及設備，壓力保護器會切斷輸液泵電流，實際操作時還應參考相應膜組件的操作壓力范圍。三、教學實驗及要求1實驗原理及目的現(xiàn)代膜技術起源于 20世紀 60年代，作為一門新型的分離、濃縮、提純技術，發(fā)展十分迅速。 在膜分離過程中， 由于膜具有選擇透過性， 當膜兩側存在某種推動力（如壓力差、濃度差、電位差等） ，原料側組分選擇性地透過膜，實現(xiàn)雙組分或多組分的溶

4、質(zhì)與溶劑的分離。 膜的透過性主要取決于膜材料的化學性質(zhì)和分離膜的形態(tài)結構， 因此，選用高選擇性、 高通量的膜和選擇性能良好的膜組件是膜分離過程的關鍵。通常，膜材料按來源形態(tài)和結構可分為天然膜和人工合成膜；有機膜和無機膜；對稱膜、非對稱膜；復合膜和多層復合膜等。膜組件是一定面積的膜以某種形式組裝成器件，常用的膜組件有管式、卷式、毛細管式、中空纖維和板框式。膜分離技術具有高效節(jié)能、無相變、設計簡單、操作方便等優(yōu)點，特別是它可在常溫下連續(xù)操作，對熱敏性物質(zhì)起保護作用，在食品加工、醫(yī)藥、生化技術領域有其獨特的適用性。我國是大豆生產(chǎn)大國，按年產(chǎn)8萬噸大豆分離蛋白計算，每年廢棄大豆乳清廢水達 400萬噸，

5、嚴重污染環(huán)境。乳清廢水中通常含有經(jīng)濟價值很高的可溶性蛋白和功能性大豆低聚糖，直接排放，導致了大量資源浪費。本次實驗，通過組合膜裝置綜合處理模擬乳清廢水，濃縮、提取乳清蛋白和葡萄糖， 實現(xiàn)水資源回復使用，對了解和熟悉膜分離技術具有重要意義。1.1 實驗目的(1) 學會獨立設計實驗方案，組織并實施；(2) 掌握評價膜性能的方法，確定各膜組件分離的適宜操作條件；(3) 掌握膜分離的基本原理及實驗技能；1.2 實驗原理膜分離過程的基本特征 :工業(yè)化應用的膜分離包括微濾(MF)、超濾 (UF) 、納濾 (NF) 、反滲透 (RO)、滲透汽化 (PV) 和氣體分離 (GS)等。根據(jù)不同的分離對象和要求，選

6、用不同的膜過程。超濾、納濾和反滲透都是以壓力差為推動力的液相膜分離方法，其。3歡迎下載精品文檔三級組合膜過程可分離分子量幾十萬的蛋白質(zhì)分子到分子量為幾十的離子物質(zhì)，圖 1 是各種膜對不同物質(zhì)的截留示意圖。MFUF分散顆粒高分子A和 B溶液濃縮NFRO離解酸；二階鹽；糖末離解酸；一階鹽B的溶液水圖 1 膜的截留示意圖超濾 (Ultrafiltration，簡稱 UF)一般認為超濾是篩孔分離過程，膜表面具有無數(shù)微孔， 這些實際存在的孔眼像篩子一樣， 截留住了分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達到分離目的。 膜表面的化學性質(zhì)也是影響超濾分離的重要因素。 溶質(zhì)被截留有三種方式： 在膜表面機械截留 (

7、篩分 ) 、在膜孔中停留 ( 阻塞 ) 、在膜表面及膜孔內(nèi)吸附 ( 吸附 ) 。反滲透 (Reverse Osmosis ，簡稱 RO)反滲透膜通常認為是表面致密的無孔膜，只能通過溶劑 （通常是水） 而截留絕大多數(shù)溶質(zhì)， 反滲透過程以膜兩側靜壓差為推動力，克服溶劑的滲透壓， 實現(xiàn)液體混合物分離。反滲透膜的選擇透過性與組分在膜中的溶解、吸附和擴散有關，還與膜的化學、物理性質(zhì)有密切關系。納濾 (Nanofiltration，簡稱 NF)納濾膜孔徑范圍在納米級， 截留分子量數(shù)百的物質(zhì)， 其分離性能介于反滲透和超濾之間， 其傳質(zhì)機理為溶解擴散方式， 由于納濾膜大多為荷電膜， 其對無機鹽的分離行為不僅受

8、化學勢梯度控制，同時也受電勢梯度影響。各膜分離過程主要差異如下表（1）。表 1 膜分離過程的基本特征膜過程膜類型傳遞機理操作壓力（一般工業(yè)）超濾非對稱膜篩分0.1 1 MPa納濾非對稱膜或復合膜溶解 - 擴散 Donna 效應0.5 1.5MPa反滲透非對稱膜或復合膜溶解-擴散1 10MPa優(yōu)先吸附 - 毛細管流動膜分離性能的表示方法 :。4歡迎下載精品文檔膜性能包括膜的物化穩(wěn)定性和膜的分離透過性。 膜的分離透過性主要指分離效率、滲透通量和通量衰減系數(shù)三方面，可通過實驗測定。分離效率對于溶液中蛋白質(zhì)分子、糖、鹽的脫除可用截留率R表示，R1C p100%(1)Cw實際測定的是溶質(zhì)的表觀分離率，定

9、義為，RE1C p100%(2)Cb滲透通量通常用單位時間內(nèi)通過單位膜面積的透過物量J 表示，WJWV(3)St通量衰減系數(shù) 膜的滲透通量由于過程的濃差極化、 膜的壓密以及膜孔堵塞等原因?qū)㈦S時間而衰減，可用下式表示，J tJ1t m(4)膜分離實驗中常采用原料的濃縮倍數(shù)表示膜分離效率，定義為C dN(5)C b式(1) 、 (2) 、（ 5）中， cb 、cw、cp、 cd 分別表示溶質(zhì)的主體溶液濃度、高壓側膜與溶液的界面濃度、透過液濃度、濃縮液濃度。式(3) 中， V 是膜的透過液體積 ,S 是膜有效面積 ,t 是運行時間； JW 通常以 mL/(cm2·h) 為單位。式(4) 中

10、，Jt 、J1 分別表示膜運轉(zhuǎn) t 小時和 1 小時后的滲透通量， t 為運轉(zhuǎn)時間。式(5) 中， N 是膜分離前后溶質(zhì)的濃縮倍數(shù)。超濾、納濾、反滲透是壓力驅(qū)動型膜，隨著壓力增大，膜滲透通量 J 逐漸增加，截留率 R有所提高，但壓力越大，膜污染及濃差極化現(xiàn)象越嚴重，膜滲透通量 J衰減加快。超濾膜為有孔膜，通常用于分離大分子溶質(zhì)、膠體、乳液，一般通量較高，溶質(zhì)擴散系數(shù)低，受濃差極化的影響較大；反滲透膜是無孔膜，截留物質(zhì)大多為鹽類，因為通量低、傳質(zhì)系數(shù)大，在使用過程中受濃差極化影響較小；納濾膜則介于兩者之間。 由于壓力增大， 引起膜材質(zhì)壓密作用， 膜清洗難度和操作能耗均加大。因此，根據(jù)膜組件的分離

11、性能，應確定適宜的操作壓力。溫度也是影響膜分離性能的重要操作因素，隨著溫度升高，溶液擴散增強，膜的滲透速度增大， 但受膜材質(zhì)影響， 膜的允許溫度一般應低于45，在本實驗中，不考慮溫度因素。膜污染的防治 :。5歡迎下載精品文檔膜污染是指處理物料中的微粒、 膠體粒子或溶質(zhì)大分子與膜產(chǎn)生物化作用或機械作用，在膜表面或膜孔內(nèi)吸附、 沉積造成膜孔徑變小或堵塞， 從而產(chǎn)生膜通量下降、分離效率降低等不可逆變化。對于膜污染，一旦料液與膜接觸，膜污染即開始。因此，膜分離實驗前后， 必須對膜進行徹底清洗， 采用低壓（0.2Mpa）、大通量清水清洗法；當膜通量大幅下降或膜進出口壓差 0.2Mpa，一般清洗不能有效減

12、輕污染， 應選用清洗劑或考慮更換膜。 大豆蛋白對膜污染比較嚴重， 根據(jù)文獻，用 NaOH和蛋白酶清洗能有效減輕膜污染。2 實驗內(nèi)容及步驟實驗內(nèi)容：? 膜組件性能測定超濾 配制 2.5g/L 大豆蛋白水溶液，在 00.5MPa內(nèi)調(diào)節(jié)操作壓力，測定 45 個不同壓力（膜進口壓力）下截留率、滲透通量；在某一壓力下， 0-120 分鐘內(nèi)測定 45個不同時刻膜滲透通量；建立 PR、PJ、J t 關系曲線，確定超濾膜分離適宜的操作壓力 P1；納濾 配制 5g/L 葡萄糖溶液，在 01.0MPa內(nèi)調(diào)節(jié)操作壓力，測定 45個不同壓力下納濾膜的截留率、滲透通量，建立 PR、P J關系曲線，確定納濾膜分離適宜的操

13、作壓力 P2；反滲透 配制 5g/L 氯化鈉溶液，在 01.5MPa內(nèi)調(diào)節(jié)操作壓力，測定 45個不同壓力下反滲透膜的截留率、滲透通量，建立 PR、PJ關系曲線，確定反滲透分離時適宜的操作壓力 P3。? 乳清廢水濃縮分離配制乳清廢水約 50L（ 2.5g/L 大豆蛋白， 5g/L 葡萄糖， 5g/L 氯化鈉），加入儲槽。調(diào)節(jié)操作壓力 P1，通過超濾膜濃縮分離乳清廢水，測定一級膜分離后大豆蛋白濃縮倍數(shù)，超濾透過液用于納濾分離。調(diào)節(jié)操作壓力 P2，通過納濾膜分離濃縮葡萄糖，測定其濃縮倍數(shù)，納濾透過液用于反滲透分離。調(diào)節(jié)操作壓力 P3，通過反滲透脫鹽，測定可回收的凈水體積。乳清廢水超濾納濾反滲透凈水濃

14、縮蛋白濃縮葡萄糖濃鹽水組合膜分離工藝流程實驗步驟：。6歡迎下載精品文檔? 操作前準備1對儲槽內(nèi)壁進行清洗，并對儲槽下Y型過濾網(wǎng)進行清洗；2在儲槽內(nèi)注入一定量的清水，清洗系統(tǒng)及膜組件保護液， 時間為 10分鐘；3膜組件首次使用，用低壓清水（ 0.2MPa）清洗，時間為 2030分鐘，去除其中的防腐液；4待處理液需微過濾處理，去除機械雜質(zhì)，防止損壞膜組件，若在儲槽中配制原料液，務必保證溶液全溶，防止未溶顆粒損壞膜組件；? 操作步驟1關閉系統(tǒng)排空閥， 打開待用膜組件的料液進出口閥 （其余膜組件閥關閉），打開泵回路閥 、濃液旁路閥 、濃液流量閥 、透過液閥 、濃縮液閥 ；2將待處理料液加入儲槽；3接通

15、電源，開啟輸液增壓泵；4料液正常循環(huán)后（注意排氣） ，逐步關閉泵回路閥 和濃液旁路閥 ；5逐步調(diào)節(jié)濃液流量閥 ，在膜組件的允許范圍內(nèi)調(diào)節(jié)操作壓力到所需值：(a) 若進行膜組件性能測定，為保證原料液濃度不變，關閉濃縮液出口閥 ，使?jié)饪s液返回儲槽，同時用橡皮軟管將透過液返回到儲槽中；穩(wěn)定操作 5分鐘后取樣分析，取 30ml透過液分析溶質(zhì)濃度、 記錄透過液流量；取樣后，繼續(xù)調(diào)節(jié)濃液流量閥 ，測定下一個操作壓力時透過液濃度及流量，或者在該操作壓力下測定下一個時刻透過液流量；(b) 若進行乳清廢水濃縮分離，打開閥 、 ，分別收集透過液和濃縮液，透過液用于下一級膜分離實驗，濃縮液可作為產(chǎn)品，穩(wěn)定操作后可取

16、樣分析，取 30ml原料、 30ml濃縮液分析溶質(zhì)濃度， 為防止增壓泵空轉(zhuǎn)，當儲槽中液位極低時可停止實驗。6關閉時，依次打開閥 、，使系統(tǒng)壓力小于 0.2Mpa，關閉輸液泵；7打開系統(tǒng)排空閥，排出儲槽、管路、膜組件內(nèi)殘余料液；8關閉系統(tǒng)排空閥，按 14操作步驟，用低壓清水（ 0.2MPa）清洗儲槽、管路及膜組件，直至濃縮液、透過液澄清透明為止，可采用分析手段監(jiān)測膜組件出料口溶質(zhì)含量接近于零；9打開系統(tǒng)排空閥，排出儲槽、管路、膜組件內(nèi)清洗料液；10重復上述 19操作步驟，按照實驗內(nèi)容，進行實驗。注意及維護事項 :1本裝置設置壓力控制器， 當系統(tǒng)壓力大于 1.6MPa時，會自動切斷輸液泵電流并停機

17、；。7歡迎下載精品文檔2儲槽內(nèi)料液不要過少， 同時保持儲液槽內(nèi)壁清潔， 較長時間（10 天以上）停用時，在組件中充入 1甲醛水溶液作為保護液，防止系統(tǒng)生菌，并保持膜組件的濕潤（保護液主要用于膜組件內(nèi)濃縮液側） ；3膜組件為耗材， 液體處理后需進行清洗處理 （包括純水清洗、藥劑清洗），當膜組件通量大幅降低時應考慮更換；4待處理料液需預過濾，防止大顆粒機械雜質(zhì)損壞輸液泵或膜組件，膜組件進料最高自由氯濃度為 0.1ppm；5每種膜組件需單獨使用，使用完畢后如需使用其他膜，必須將系統(tǒng)殘余料液放空，并進行徹底清洗，以免料液干擾；6增壓泵啟動時，請注意泵前管道需充滿液體，以防損壞，如發(fā)生上述現(xiàn)象，請立即切

18、斷電源，短時間內(nèi)空轉(zhuǎn)，不一定會損壞泵。7管道如有泄漏，請立即切斷電源和進料閥，待更換管件或用專用膠水粘結后（膠水粘結后需固化 4 小時）方可使用。3 膜組件的清洗1每批操作完成后， 清洗前，打開裝置所有閥門及排污閥門，使殘余料液排空。2用純凈水清洗保養(yǎng)直至流出液( 包括透過液和濃縮液 ) 澄清透明為止，可配合檢測手段監(jiān)測流出液濃度是否接近零。3經(jīng)沖洗干凈的膜組件不可再干燥，如長期不用，應放在甲醛溶液保存。當透過液流量明顯下降時，可配制清洗藥水進行清洗保養(yǎng)。4一般清洗的過程為先純凈水、后清洗藥水、最后再用純凈水，之后可進行料液處理。若清洗藥水處理后透過液流量仍不能有所恢復，請考慮更換膜組件。清洗液的配制1超濾組件清洗液： 無機酸、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸酯、乙烯二胺四乙酸 (EDTA) 清洗劑是用來清洗鹽沉淀和無機垢的。 氫氧化鈉清洗劑， 有時添加次氯酸鹽，對于溶解脂肪和蛋白質(zhì)十分有效。蛋白酶和淀粉酶等的酶清洗劑適用于中性pH場合。2納濾、反滲透組件清洗液：分酸性清洗液和堿性清