實驗室儀器設(shè)備管理與操作技術(shù)

1、實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 內(nèi)內(nèi) 容容 提提 要要實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1. 確保儀器的精度和性能確保儀器的精度和性能 ,提高檢測結(jié)果的準確度提高檢測結(jié)果的準確度2. 延長儀器設(shè)備的使用壽命延長儀器設(shè)備的使用壽命3.安全使用安全使用如何做一個合格的化驗員如何做一個合格的化驗員?合格的化驗員應(yīng)具備的素質(zhì)？合格的化驗員應(yīng)具備的素質(zhì)？實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1、儀器的分類、儀器的分類2、建

2、立完善的儀器設(shè)備管理程序、建立完善的儀器設(shè)備管理程序3、儀器設(shè)備的日常管理、儀器設(shè)備的日常管理實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 儀器購置申請儀器購置申請調(diào)查論證調(diào)查論證采購采購安裝驗收安裝驗收建立檔案建立檔案計量檢定計量檢定標識、操作規(guī)程標識、操作規(guī)程使用、維護、使用、維護、維修維修報廢報廢實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操

3、作作 技技 術(shù)術(shù) 儀器設(shè)備名稱：氣相色譜儀儀器設(shè)備名稱：氣相色譜儀 規(guī)格、型號：規(guī)格、型號： GC 6820 編號：編號： C-10 生產(chǎn)廠家：生產(chǎn)廠家： * 負責人：負責人： * 儀器的唯一性標識儀器的唯一性標識 儀器的狀態(tài)標識儀器的狀態(tài)標識實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1. 1. 電子天平電子天平實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 注意事項：注意事項：1 1、天平安放在穩(wěn)

4、定無振動的位置，、天平安放在穩(wěn)定無振動的位置，且越水平越好；且越水平越好；2 2、首次稱量前，必須通電至少、首次稱量前，必須通電至少3030分鐘，以保證稱量準確；分鐘，以保證稱量準確；3 3、不能讓被所稱量的樣品接觸天、不能讓被所稱量的樣品接觸天平。平。實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 2. 2. 酸度酸度 計計使使用用操操作作實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 電極的保存：電極的保存：電極使用操作與維護電極使用操作與維護電極的維護：電極的維護：實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 關(guān)于

5、可充式和非可充式關(guān)于可充式和非可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極可充式可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極 在電極外殼上有一加液孔，當電極的外參比在電極外殼上有一加液孔，當電極的外參比溶液流失后，可將加液孔打開，重新補充溶液流失后，可將加液孔打開，重新補充KClKCl溶液。溶液?？沙涫娇沙涫絧HpH復(fù)合電極使用時應(yīng)將加液孔打開，以增復(fù)合電極使用時應(yīng)將加液孔打開，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當參比液液面低于加液體壓力，加速電極響應(yīng)，當參比液液面低于加液孔加液孔2cm2cm時，應(yīng)及時補充新的參比液。時，應(yīng)及時補充新的參比液。 非可充式非可充式pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極 在長期和連續(xù)的使用條件下在長期和連續(xù)的

6、使用條件下, ,液接界處的液接界處的KClKCl濃濃度會減少，影響測試精度。不用時，應(yīng)浸在電極度會減少，影響測試精度。不用時，應(yīng)浸在電極浸泡液中。浸泡液中。實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 如何正確浸泡電極如何正確浸泡電極? ?實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 如何正確使用如何正確使用pHpH復(fù)合電極復(fù)合電極? ?(1)(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡球泡前端不應(yīng)有氣泡(2)(2)電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)先用去離子水再用被測溶液電極從浸泡瓶中取出后，應(yīng)先用去離子水再用被測溶液沖洗電極。沖洗電極。(3)pH(3)pH復(fù)合電極插入

7、被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置，這樣會加快電極的響應(yīng)。置，這樣會加快電極的響應(yīng)。(4)(4)在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖在粘稠性試樣中測試之后，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。他溶劑洗去試樣，再用水洗去溶劑，浸入浸泡液中活化。 (5)(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間，用后仔細清洗干凈。應(yīng)盡量減少浸

8、入時間，用后仔細清洗干凈。 (6)(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。損壞球泡表面的水合凝膠層。 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 3. 3. 氣相色譜的使用操作與維護氣相色譜的使用操作與維護 (1) (1) 進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)（3 3） 常用常用3 3種檢測器的使用與維護種檢測器的使用與維護 TCD FID ECD TCD FID ECD（2） 色譜柱色譜柱實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng) 載氣及輔助氣載氣及輔

9、助氣 進樣墊進樣墊: : 定期更換定期更換 使用次數(shù)使用次數(shù); ;重復(fù)性變差；重復(fù)性變差； 出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰 襯管：襯管：定期清洗定期清洗實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 色譜柱色譜柱 1 1） 使用溫度使用溫度 不超過最高使用溫度使用不超過最高使用溫度使用 定期老化定期老化 2 2） 除去載氣中的氧除去載氣中的氧 使用高純度氣體使用高純度氣體 脫氧管脫氧管 更換氣瓶時不要混入空氣更換氣瓶時不要混入空氣 3 3）不使難于揮發(fā)的組分進入柱內(nèi)）不使難于揮發(fā)的組分進入柱內(nèi) 做好試樣的前處理做

10、好試樣的前處理 使用襯管和石棉使用襯管和石棉 安裝預(yù)柱安裝預(yù)柱 _試圖用不同的色譜柱分析同一樣品試圖用不同的色譜柱分析同一樣品實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) TCDTCD的使用維護的使用維護 不使熱絲受到損傷不使熱絲受到損傷實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 1)1)確保毛細管柱插入池深度合適確保毛細管柱插入池深度合適插在入口處插在入口處 若插入池體內(nèi)，靈敏度下降，峰形差若插入池體內(nèi)，靈敏度下降，峰形差 若離池入口遠，則峰變寬和拖尾，靈敏度降低。若離池入口遠，則峰變寬和拖尾，靈敏度降低。2 2）避免熱絲溫度過高及氧化）

11、避免熱絲溫度過高及氧化 檢查氣密性；通載氣檢查氣密性；通載氣10-15min10-15min后通橋流；后通橋流； 關(guān)機時應(yīng)關(guān)機時應(yīng) 工作過程中更換色譜柱時；工作過程中更換色譜柱時；3 3）防止樣品在其中冷凝）防止樣品在其中冷凝 溫度比柱溫高溫度比柱溫高20-3020-30，開機時先升檢測器溫度后，開機時先升檢測器溫度后升柱溫升柱溫4 4）避免載氣中含氧）避免載氣中含氧 載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) FIDFID的使用維護的使用維護 保持噴嘴不被污染！保持噴嘴不被污染！ 使用溫度使用溫度 用細金屬絲清理用細

12、金屬絲清理 加大空氣和氫氣流量加大空氣和氫氣流量實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) ECDECD的使用維護的使用維護 保持保持ECDECD池的清潔！池的清潔！實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) ECDECD對雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染對雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。雜質(zhì)。具體的措施是：具體的措施是：（1 1）系統(tǒng)氣密性好）系統(tǒng)氣密性好 通過氣密性實驗，確保從氣源至檢測通過氣密性實驗，確保從氣源至檢測器出

13、口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好，無空氣漏入。器出口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好，無空氣漏入。（2 2）氣體純度高）氣體純度高 應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置應(yīng)該使用脫氧管和除水裝置（3 3）隔墊流失?。└魤|流失小 進樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。進樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。 使用前，可放在柱恒溫箱中于使用前，可放在柱恒溫箱中于250250下老化下老化8-12h8-12h，甚至，甚至再用溶劑萃取，然后使用。再用溶劑萃取，然后使用。（4 4）汽化室潔凈）汽化室潔凈 汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。（5 5）柱流失?。┲魇?色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度至少高色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度至少高2

14、525的的溫度下充分老化，低柱溫使用。溫度下充分老化，低柱溫使用。 （6 6）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封?。╆P(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECDECD出口，避免空氣出口，避免空氣進入。在不使用進入。在不使用ECDECD時，必須使用死堵將時，必須使用死堵將ECDECD的口堵死的口堵死; ;保持吹保持吹掃氣掃氣 暫時停機時，保持少量吹掃氣通過暫時停機時，保持少量吹掃氣通過ECDECD。實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 安全使用安全使用 放射性放射性ECDECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：注意：（1 1）檢

15、測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風、）檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風、雨及非人行道處；雨及非人行道處；（2 2）經(jīng)培訓并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸）經(jīng)培訓并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECDECD，否則不得拆卸。否則不得拆卸。實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 4. 4. 液相色譜的使用操作與維護液相色譜的使用操作與維護2 2）柱的使用維護與保養(yǎng)）柱的使用維護與保養(yǎng)3 3）泵的維護與保養(yǎng)）泵的維護與保養(yǎng)1 1）進樣閥（器）進樣閥（器）實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) (HPLC)進樣口

16、檢測器色譜圖色譜柱溶劑泵混合器HPLC結(jié)構(gòu)框圖結(jié)構(gòu)框圖實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 手動進樣器手動進樣器前視圖前視圖后視圖后視圖樣品定量管樣品定量管實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑準備：過濾溶劑準備：過濾使用HPLC純?nèi)軇┻^濾裝置真空使用小于使用小于 0.450.45m m過濾膜過濾膜. .有機物 - Teflon 水 - Nylon 66防止固體顆粒損傷儀器或柱頭防止固體顆粒損傷儀器或柱頭日常維護日常維護實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑準備溶劑準備 不干凈的溶劑或

17、在溶劑瓶中長菌的溶劑會阻塞溶劑過濾器，不干凈的溶劑或在溶劑瓶中長菌的溶劑會阻塞溶劑過濾器，降低泵的操作性能。降低泵的操作性能。 遵從下列建議可以提高性能，延長溶劑過濾器的壽命：遵從下列建議可以提高性能，延長溶劑過濾器的壽命：l使用無菌溶劑瓶避免溶劑長菌。使用無菌溶劑瓶避免溶劑長菌。l用濾膜過濾溶劑去除微生物。用濾膜過濾溶劑去除微生物。l每兩天更換或過濾溶劑。每兩天更換或過濾溶劑。l避免溶劑瓶直接日照。避免溶劑瓶直接日照。實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 溶劑脫氣溶劑脫氣v目的目的v排除溶解在流動相中的氧氣和氮氣如不脫氣易產(chǎn)生氣泡，增加基線噪聲，造成靈敏度下

18、降，甚至無法分析。脫氣方法脫氣方法vHe脫氣v真空脫氣v回流加熱脫氣v超聲脫氣實實 驗驗 室室 儀儀 器器 管管 理理 與與 操操 作作 技技 術(shù)術(shù) 色譜柱保護色譜柱保護 過濾所有的溶劑和樣品過濾所有的溶劑和樣品 使用保護柱使用保護柱 儀器在使用完畢，要沖洗整個系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中緩沖液；儀器在使用完畢，要沖洗整個系統(tǒng)，移走系統(tǒng)中緩沖液；清洗的方法：清洗的方法： 柱子在不使用時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑（甲醇或乙腈），兩端密封保存柱子在不使用時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑（甲醇或乙腈），兩端密封保存 在適當?shù)娜軇┲斜４嬷釉谶m當?shù)娜軇┲斜４嬷?注意色譜柱的注意色譜柱的pH值使用范圍值使用范圍 不要高壓沖洗柱子不要高壓沖洗柱子 不要高溫下過長時間使用硅膠鍵合相不要高溫下過長