射干質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):中華人民共和國藥典(2010年版一部、全國中藥炮制規(guī)范(1988年版。原藥材1【來源】2【性狀】本品呈不規(guī)則結(jié)節(jié)狀,長310cm,直徑12cm。表面黃褐色、棕褐色或黑褐色,皺縮,有較密的環(huán)紋。上面有數(shù)個(gè)圓盤狀凹陷的莖痕,偶有莖基殘存;下面有殘留細(xì)根及根痕。質(zhì)硬,斷面黃色,顆粒性。氣微,味苦、微辛。3【鑒別】3.1顯微鑒別橙黃色。草酸鈣柱晶較多,棱柱形,多已破碎,完整者長49240(315m, 直徑約至49m。淀粉粒單粒圓形或橢圓形,直徑217m,臍點(diǎn)點(diǎn)狀;復(fù)粒極少,由25 分粒組成。薄壁細(xì)胞類圓形或橢圓形,壁稍厚或連株?duì)钤龊?有單紋孔。木栓細(xì)胞棕色,垂周壁微波狀彎曲,有的含棕色物。

2、3.2理化鑒別取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至1.5ml,作為供試品溶液。另取射干對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照ZT-TS-02-004-1薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1l,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3:1:1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈 (365nm 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4【檢查】4.1照ZT-TS-02-001-1水分測定法第一法測定,水分不得過10.0%。4.2照ZT-TS-02-002-1灰分測定法測定,灰分不得過7.0%。4.3照Z

3、T-TS-02-002-1灰分測定法測定,酸不溶性灰分不得過1.0%。5【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法ZT-TS-02-003-1浸出物測定法測定,用乙醇作溶劑,不得少于18.0%。6【含量測定】照ZT-TS-02-005-1高效液相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47為流動(dòng)相;檢測波長為266nm。理論板數(shù)按次野鶯尾黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取次野鶯尾黃素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含10g的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過四號(hào)篩約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲

4、醇25ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液10l與供試品溶液1020l,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含次野鳶尾黃素(C20H18O8不得少于0.10%。7【貯藏】置干燥處。 中間品1【凈制標(biāo)準(zhǔn)】照ZT-TS-02-009-1雜質(zhì)檢查法測定,雜質(zhì)(包括須根、蘆頭不得超過2%。不得有蟲蛀霉變現(xiàn)象。2【洗潤標(biāo)準(zhǔn)】洗滌至表面無明顯的泥土等雜質(zhì)。浸潤至手捏法檢查柔軟,無干心;無傷水現(xiàn)象。3【切制標(biāo)準(zhǔn)】類圓形或不規(guī)則薄片,片厚12mm。切面應(yīng)光滑,邊緣應(yīng)齊全。異形片或片厚不在12mm的不得超過10%(取樣100g,揀出異形片稱重計(jì)算。4【干燥標(biāo)準(zhǔn)】照ZT-TS-02-001-1水分測定法第一法測定,水分不得超過9.5% 成品1【性狀】本品呈不規(guī)則的片狀,邊緣多凹陷與缺刻。外表皮黃褐色至黑褐色,皺縮,具殘留的須根及須根痕,有的可見細(xì)密環(huán)紋。切面淡黃色至鮮黃色,具散在的筋脈小點(diǎn)或筋脈紋,