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1、ICS 67.160.10 X 61準(zhǔn)T/CBJ 810120192019-03-01 發(fā)布眷BfiA*Jw315.CO<n谷物釀造料Grain brewing liaojiu2019-04-01 實(shí)施中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布屯話4006902315T/CBJ 81012019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1 -2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)釀造料酒分會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:江南大學(xué)、湖州老恒和釀造有限公司、安徽海神黃酒集團(tuán)有限公司、江蘇恒順 醋業(yè)股份有限公司、會(huì)稽山紹興酒股份有限公司、煙臺(tái)欣和企業(yè)食品有限公司、浙江圣塔紹興酒有限公 司、萊陽(yáng)魯

2、花醋業(yè)食品有限公司、江蘇省丹陽(yáng)酒廠有限公司、浙江江心調(diào)味食品有限公司、中國(guó)食品發(fā)酵 工業(yè)研究院有限公司、浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:毛健、萬(wàn)培耀、徐尚英、余永建、孫國(guó)昌、侯慶云、王關(guān)榮、辛旭峰、許朝中、 胡永樂、鐘其頂、胡普信、劉雙平、薛潔、張鳳杰。IT/CBJ 81012019谷物釀造料酒1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物釀造料酒的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物釀造料酒產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、銷售和認(rèn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包

3、括所有的修改單)適用于本文件。GB 5009.225食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酒中乙醇濃度的測(cè)定GB 5009.44食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測(cè)定GB 7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 13662 黃酒GB 31644食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)合調(diào)味料定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令2005第75號(hào))3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1谷物釀造料酒 grain brewing liaojiu以谷物為主要原料,經(jīng)加曲、酵母等糖化發(fā)酵劑釀制而成的釀造酒為基酒,添加食用鹽(可加人天然 植物香辛料提取物、食品添加劑焦糖

4、色),制成的供烹飪用的液體調(diào)味料。3.2天然植物香辛料提取物 natural plant spice extract以天然植物香辛料為主要原料,經(jīng)相關(guān)提取工藝獲得的含天然香源成分的提取物(食用酒精提取除 外)。3.3聚集物aggregate成品酒在貯存過程中自然產(chǎn)生的沉淀(或沉降)物。4產(chǎn)品分類按產(chǎn)品質(zhì)量分為“特級(jí)”“一級(jí)”和“二級(jí)”。7T/CBJ 810120195技術(shù)要求 5.1原料和輔料應(yīng)符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。5.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。級(jí)具有正常料酒特有的香氣或佐料(植物香辛料)香香口味求應(yīng)表的規(guī)定理k項(xiàng)目8.07.00.06025405.3 理項(xiàng)目級(jí)外觀淺黃色至褐

5、色,清亮透明.有光澤,瓶(壇)底物香氣總酸(以乳酸計(jì))Mg/L)3.0 7.50.4016.0食用鹽/(g/L)P-苯乙醇/(mg/L)二級(jí)氨基酸態(tài)氮/(g/L)0.20除糖除鹽固形物/(g/D一級(jí)酒精度(20 -CW%v<風(fēng)格5.4食品安全指標(biāo)應(yīng)符合GB 31644的規(guī)定。5.5凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的要求。5.6其他要求產(chǎn)品中除按照生產(chǎn)要求添加食用鹽、天然植物香辛料提取物、食品添加劑焦糖色外,不得添加食用 酒精及非自身釀造產(chǎn)生的物質(zhì)。按 GB/T 13yF 中檢驗(yàn)色譜法)經(jīng)處J洗,由異,職色 吸附$力異,經(jīng)流動(dòng) 后流色柱,經(jīng)紫外蒙 按外標(biāo)|定除另有¥ !.

6、1 p-A!.2 甲:.3三氯其余所有&準(zhǔn)物質(zhì);|6試驗(yàn)方法 6.1感官指標(biāo)按GB 31644中感官要求檢驗(yàn)方法進(jìn)行品評(píng)。6.2酒精度按GB 5009.225中方法檢驗(yàn)。6.3總糖按GB/T 13662中方運(yùn)6.5.3.16.5.3.26.5.3.36.5.2.4 乙醇。6.5.3儀器高效液相色譜儀,分析天平(髓0.1渦旋混勻器。6.5.3.4微孔濾膜:0.22戶。6.5.4分析步驟6.5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:準(zhǔn)確稱取p-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品,用含有10%vol乙醇的水溶液配制成濃度為10 g/L的標(biāo)準(zhǔn)品母液,準(zhǔn)確吸取母液進(jìn)行稀釋,使標(biāo)準(zhǔn)液中|3-苯乙醇濃度分別為:10 mg/L、25 mg

7、/L、 40 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L。6.5.4.2 樣品的處理:取2 mL樣品于離心機(jī)中,12 000 r/min離心2 min,取1 mL上清液與1 mL的 10%三氯乙酸溶液混合,渦旋混勻1 min,于4 °C下靜置4 h,12 000 r/min離心10 min,取上清液過 0.22 濾膜后可直接進(jìn)行高效液相色譜的測(cè)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品中p-苯乙醇的 含量。T/CBJ 81012019 6.5.5參考色譜條件6.5.5.1色譜柱:反相C18色譜柱或等效色譜柱。6.5.5.2流動(dòng)相:超純水和甲醇1 : 1混合后等梯度洗脫。6.

8、5.5.3 流速:1.0 mL/min。6.5.5.4進(jìn)樣量:5 ML/次10 ML/次。6.5.5.5 檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm。6.5.5.6 柱溫:3O CC。6.5.6定性根據(jù)苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間,與待測(cè)樣品中的組分進(jìn)行對(duì)比定性。6.5.7外標(biāo)法定量以p-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;將處理后的樣品注入到 色譜柱里,測(cè)定樣品中P-苯乙醇的峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算料酒中的P-苯乙醇濃度。6.5.8結(jié)果計(jì)算6.5.8.1樣品中3-苯乙醇的濃度,以每升試樣中含有(3-苯乙醇的毫克數(shù)(mg/L)表示,按式(1)計(jì)算:X_ =c_ X F( 1 )式中:X,樣品中

9、(3-苯乙醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L);c:從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得的P-苯乙醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L);F樣品稀釋倍數(shù)。6.5.8.2平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.5.9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的5%。6.6 食用鹽按GB 5009.44中方法檢驗(yàn)。6.7除糖除鹽固形物6.7.1原理試樣經(jīng)100 105 加熱,其中的水分、乙醇等揮發(fā)性物質(zhì)被蒸發(fā),剩余的殘留物即為總固形物。 總固形物減去總糖和食用鹽含量,即為除糖除鹽固形物。6.7.2總固形物按GB/T 13662中方法檢驗(yàn)。6.7.3結(jié)果計(jì)算6.7.3.1試樣中除

10、糖除鹽固形物含量,以每升試樣中含有固形物的克數(shù)(g/L)表示,按式(2)計(jì)算:Xo -X2 -X3( 2 )式中:Xo試樣中除糖除鹽固形物的含量,單位為克每升(g/L); X,試樣中總固形物的含量,單位為克每升(g/L);X2試樣中總糖的含量,單位為克每升(g/L);X3試樣中食用鹽的含量,單位為克每升(g/L)。S.7.3.2平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.7.4精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的5%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批同一生產(chǎn)期內(nèi)所生產(chǎn)的,同一品種,且包裝規(guī)格相同的產(chǎn)品為同一組批。7.2抽樣出廠檢驗(yàn)在生產(chǎn)線上隨機(jī)取樣,型式檢驗(yàn)在

11、產(chǎn)品庫(kù)內(nèi)隨機(jī)取樣,抽樣單位以瓶計(jì)。每批抽樣數(shù)獨(dú)立 包裝應(yīng)不少于8瓶(總數(shù)不少于2 000 mL),一式兩份,供檢驗(yàn)和復(fù)驗(yàn)備用。7.3檢驗(yàn)分類7.3.1出廠檢驗(yàn)7.3.1.1產(chǎn)品出廠前,應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)逐批檢驗(yàn)。檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證 的產(chǎn)品,方可出廠。7.3.1.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括:凈含量、感官要求、酒精度、總酸、氨基酸態(tài)氮、食用鹽和標(biāo)簽。7.3.2型式檢驗(yàn)7.3.2.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第5章中規(guī)定的全部項(xiàng)目。7.3.2.2型式檢驗(yàn)每半年進(jìn)行一次,有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)新產(chǎn)品試制鑒定時(shí);b)正式生產(chǎn)后,如原料、工藝有較大變化,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);c)產(chǎn)品長(zhǎng)

12、期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。7.4判定規(guī)則7.4.1食品安全指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求時(shí),判整批產(chǎn)品不合格。7.4.2凈含量、感官要求及理化要求.如有一項(xiàng)或兩項(xiàng)不符合要求時(shí),可以在同批產(chǎn)品中抽取2倍量的 樣品復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn);若仍有一項(xiàng)不合格時(shí),則判整批產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1 標(biāo)志8.1.1谷物釀造料酒標(biāo)簽中應(yīng)在明顯位置標(biāo)識(shí)酒精度的含量和產(chǎn)品等級(jí),其他要求應(yīng)符合GB 7718的T/CBJ 81012019規(guī)定。8.1.2外包裝箱上除應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、制造者的名稱和地址外,還應(yīng)標(biāo)明單位包裝的凈含量和總數(shù)量,其他要求應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定要求。8.2包裝包裝材料

13、和容器應(yīng)符合相關(guān)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定。8.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕拿輕放,避免日曬、雨淋。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生,不得與有毒、有害、有異味 或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝運(yùn)輸。8.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)良好的場(chǎng)所。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)或易腐蝕性的物品同處 貯存。6L03IL0LCOS3/JL團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)谷物釀造料酒T/CBJ 81012019*中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲2號(hào)(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(hào)(100045)網(wǎng)址 總編室:(010)68533533 發(fā)行中心:(010)51780238讀者服務(wù)部:(010)68523946中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印

14、刷廠印刷各地新華書店經(jīng)銷T/CBJ8101-2019T/CBJ 8101-2019開本880X1230 1/16 印張0.75 字?jǐn)?shù)14千字2019年3月第一版2019年3月第一次印刷*書號(hào):155066 - 2-34123 定價(jià) 16. 00 元如有印裝差錯(cuò) 由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話:(010)68510107T/CBJ8101-2019谷物釀造料酒第1號(hào)修改單原標(biāo)準(zhǔn):6.5& -苯乙醇(髙效液相色譜法)6.5.1原理經(jīng)處理后的料酒樣品,注入到高效液相色譜柱里,根據(jù)色譜柱對(duì)不同組分的吸附能力差異,經(jīng)流動(dòng)相 沖洗,由于不同組分在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后

15、的組分先后流出色譜柱,經(jīng)紫外檢測(cè) 器檢測(cè),依據(jù)色譜圖中各組分保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品作對(duì)照定性,根據(jù)峰面積,按外標(biāo)法定量。6.5.2試劑除另有說(shuō)明外,其余所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682所規(guī)定的一級(jí)水。6.5.2. 1苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度不小于99%。6.5.2.2甲醇:色譜純。6.5.2. 3 三氯乙酸。6.5.2.4 乙醇。6.5.3儀器6.5.3. 1高效液相色譜儀,配有紫外檢測(cè)器。6.5.3. 2分析天平(精度0.1 mg)。6.5.3. 3渦旋混勻器。6.5.3.4 微孔濾膜:0.22 pm。6.5.4分析步驟6.5.4. 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:準(zhǔn)確稱取P -苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)品,用含有10%

16、vol乙醇的水溶液配制成濃度為10 g/L的標(biāo)準(zhǔn)品母液,準(zhǔn)確吸取母液進(jìn)行稀釋,使標(biāo)準(zhǔn)液中P-苯乙醇濃度分別為:10mg/L、25 mg/L、40 mg/L、 50 mg/L、 100 mg/L、 200 mg/L。6.5.4. 2樣品的處理:取2 mL樣品于離心機(jī)中,12000 r/min離心2 min,取1 mL上清液與1 mL的10%三 氯乙酸溶液混合,渦旋混勻1 min,于4 °C下靜置4 h,12000 r/min離心10 min,取上清液過0.22 pm濾 膜后可直接進(jìn)行高效液相色譜的測(cè)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品中的P-苯乙醇的含量。6.5.5參考色譜條件6.5.5

17、. 1色譜柱:反相C18色譜柱或等效色譜柱。6.5.5.2流動(dòng)相:超純水和甲醇1:1混合后等梯度洗脫。6.5.5. 3 流速:1.0 mL/min。6.5.5.4 進(jìn)樣量:5uL/次10 uL/次。6.5.5. 5 檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm。6.5.5.6 柱溫:30 °C。6.5.6定性根據(jù)苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間,與待測(cè)樣品中的組分進(jìn)行對(duì)比定性。6.5.7外標(biāo)法定量以苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;將處理后的樣品注入到 色譜柱里,測(cè)定樣品中苯乙醇的峰面積,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算料酒中的苯乙醇濃度。6.5.8結(jié)果計(jì)算6.5.8. 1樣品中P-苯乙醇的濃度,以每升

18、試樣中含有P-苯乙醇的毫克數(shù)(mg/L)表示,按式(1)計(jì) 算:Xi= Ci x F(1)式中:X樣品中P-苯乙醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L);c一從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得的P-苯乙醇的濃度,單位為毫克每升(mg/L);F樣品稀釋倍數(shù)。6.5.8.2平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.5.9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差不超過算術(shù)平均值的5%。修改為:6.83 -苯乙醇(氣相色譜法)6.8.1 原理試樣被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱。利用被測(cè)各組分在氣、液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱 內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰

19、檢測(cè)器中被檢測(cè),依據(jù) 色譜圖各組分的保留值與標(biāo)樣作對(duì)照定性;利用峰面積,按內(nèi)標(biāo)法定量。6.8.2試劑6.8.2.1乙醇溶液(15%vol):吸取15mL乙醇(色譜純),加水稀釋至100mL,搖勻。6.8.2.2 e-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(2%vol):吸取e-苯乙醇(色譜純)2mL,用乙醇溶液(6.8.2.1)定容至 100mL6.8.2.3 2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(2%vol):吸取2-乙基正丁酸(色譜純)2mL,用乙醇溶液(6.8.2. 1) 定容至100mL。6.8.3伩器6.8.3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。6.8.3.2 微量注射器:2見。6.8.3.3毛細(xì)管色譜柱:PEG 20M,柱長(zhǎng)25m30m,內(nèi)徑0. 32mm,或同等分析效果的其他色譜柱。6.8.4色譜條件載氣:高純氮。汽化室溫度:230r。檢測(cè)器溫度:250°c。柱溫(PEG20M毛細(xì)管色譜柱):在50C恒溫2min后,以5C/min的升溫速度至200 C,繼續(xù)恒溫10 min。載氣、氫氣、空氣的

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