中藥化學(xué)成分的分離

1、第三節(jié)第三節(jié)中藥化學(xué)成分的分離中藥化學(xué)成分的分離中藥化學(xué)成分經(jīng)提取濃縮后，得到的仍是含有多種中藥化學(xué)成分經(jīng)提取濃縮后，得到的仍是含有多種成分的混合物，需選用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵渲兴鞣N成分的混合物，需選用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵渲兴鞣N成分逐一分開，并把所得單體加以精制純化，這一成分逐一分開，并把所得單體加以精制純化，這一過(guò)程稱為分離。過(guò)程稱為分離。 一、兩相溶劑萃取法一、兩相溶劑萃取法利用利用化合物化合物在在兩種兩種互不相溶（或微溶）的互不相溶（或微溶）的溶劑溶劑中中溶溶解度或分配系數(shù)解度或分配系數(shù)的不同，使的不同，使化合物化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取，將絕大移

2、到另外一種溶劑中。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次萃取，將絕大部分的部分的化合物化合物提取出來(lái)。提取出來(lái)。實(shí)驗(yàn)室常用的儀器是：實(shí)驗(yàn)室常用的儀器是：分液漏斗分液漏斗 二、沉淀法二、沉淀法在中藥提取液中，加入某種試劑，使其中的一些成在中藥提取液中，加入某種試劑，使其中的一些成分產(chǎn)生沉淀，借此與其他溶解狀態(tài)的成分分離。分產(chǎn)生沉淀，借此與其他溶解狀態(tài)的成分分離。適用于提取液中的各成分溶解性相似適用于提取液中的各成分溶解性相似 （一）乙醇沉淀法（一）乙醇沉淀法 此法是在濃縮后的水提取液中，加入一定量的乙此法是在濃縮后的水提取液中，加入一定量的乙醇，使某些難溶于乙醇的成分從溶液中沉淀析出醇，使某些難溶于乙醇的成分從溶液中沉淀

3、析出的方法的方法 （二）酸堿沉淀法（二）酸堿沉淀法本法是利用某些成分在酸（或堿）中溶解，而在堿本法是利用某些成分在酸（或堿）中溶解，而在堿（或酸）中沉淀的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。（或酸）中沉淀的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。 此法可除去：此法可除去： （三）鉛鹽沉淀法（三）鉛鹽沉淀法 是利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水是利用中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛在水或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶性或稀醇溶液中能與許多物質(zhì)生成難溶性的鉛鹽或鉛絡(luò)合物沉淀，而使各成分得的鉛鹽或鉛絡(luò)合物沉淀，而使各成分得以分離的方法。以分離的方法。 鉛鹽沉淀法既可用來(lái)除去雜質(zhì)，也可用鉛鹽沉淀法既可用來(lái)除去雜質(zhì)，也可用來(lái)沉淀有效成分。來(lái)沉淀有效成分

4、。 脫鉛方法脫鉛方法 1通入硫化氫氣體法 2硫酸鹽或磷酸鹽 3陽(yáng)離子交換樹脂法 問(wèn)題：哪種最好？哪種最常用？ 四、結(jié)晶法四、結(jié)晶法 從非結(jié)晶狀物質(zhì)通過(guò)處理得到結(jié)晶狀物質(zhì)的從非結(jié)晶狀物質(zhì)通過(guò)處理得到結(jié)晶狀物質(zhì)的過(guò)程稱為結(jié)晶過(guò)程稱為結(jié)晶。 用用反復(fù)結(jié)晶的方法，從不純的結(jié)晶制得較純結(jié)晶反復(fù)結(jié)晶的方法，從不純的結(jié)晶制得較純結(jié)晶的過(guò)程稱為的過(guò)程稱為重結(jié)晶重結(jié)晶。 結(jié)晶結(jié)晶法往往用于固體物質(zhì)的精制純化，是利用混法往往用于固體物質(zhì)的精制純化，是利用混合物中各成分對(duì)某種溶劑溶解度的差別，使單一合物中各成分對(duì)某種溶劑溶解度的差別，使單一成分以結(jié)晶狀態(tài)析出，從而達(dá)到分離目的。成分以結(jié)晶狀態(tài)析出，從而達(dá)到分離目的。

5、 （一）結(jié)晶的具體操作（一）結(jié)晶的具體操作 選用合適的溶劑，將已初步提純的混選用合適的溶劑，將已初步提純的混合物加熱溶解，形成有效成分的飽和溶液合物加熱溶解，形成有效成分的飽和溶液（如需要脫色時(shí)，可加適量活性炭），趁（如需要脫色時(shí)，可加適量活性炭），趁熱濾去不溶雜質(zhì)，濾液低溫放置或蒸去部熱濾去不溶雜質(zhì)，濾液低溫放置或蒸去部分溶劑后再低溫放置，使有效成分大部分分溶劑后再低溫放置，使有效成分大部分析出結(jié)晶，濾過(guò)，與溶液中的雜質(zhì)相分離。析出結(jié)晶，濾過(guò)，與溶液中的雜質(zhì)相分離。 （二）結(jié)晶溶劑的選擇（二）結(jié)晶溶劑的選擇 結(jié)晶法的關(guān)鍵是選擇適宜的溶劑。恰當(dāng)?shù)娜軇┙Y(jié)晶法的關(guān)鍵是選擇適宜的溶劑。恰當(dāng)?shù)娜軇┮话?/p>

6、應(yīng)符合下列條件：一般應(yīng)符合下列條件： 1溶解度溶解度 對(duì)欲結(jié)晶成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)對(duì)欲結(jié)晶成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小；而對(duì)雜質(zhì)則冷、熱均溶或均不溶。溶解度??；而對(duì)雜質(zhì)則冷、熱均溶或均不溶。 2與被結(jié)晶的成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。與被結(jié)晶的成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 3沸點(diǎn)沸點(diǎn) 溶劑的沸點(diǎn)適中，若沸點(diǎn)過(guò)高，則附溶劑的沸點(diǎn)適中，若沸點(diǎn)過(guò)高，則附著于晶體表面不易除去，過(guò)低又不利于晶體析出。著于晶體表面不易除去，過(guò)低又不利于晶體析出。四、吸附法四、吸附法利用吸附劑能吸附溶液中一些化學(xué)成分的利用吸附劑能吸附溶液中一些化學(xué)成分的性質(zhì)，性質(zhì)，用來(lái)出去雜質(zhì)用來(lái)出去雜質(zhì)。五、透析法五、透析法 透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過(guò)透析膜，而大分子物質(zhì)不能通過(guò)透析膜過(guò)透析膜，而大分子物質(zhì)不能通過(guò)透析膜的性質(zhì)達(dá)到分離的的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。方法。六、分餾法六、分餾法 此法是利用混合物中各成分沸點(diǎn)此法是利用混合物中各成分沸點(diǎn)的不同進(jìn)行分離的方法。適用于能夠的不同進(jìn)行分離的方法。適用于能夠完全互溶的液體混合物的分離。在中完全互溶的液體混合物的分離。在中藥化學(xué)成分的研究工作中，常用分餾藥化學(xué)成分的研究工作中，常用分餾法分離揮發(fā)油及一些液體生物堿。法分離揮發(fā)油及一些液體生物堿?？偨Y(jié)：總結(jié)