校園 水體污染物分析 課程設(shè)計(jì)

1、 污染物分析課程設(shè)計(jì)校園水體有機(jī)物污染物監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià) 姓 名 學(xué) 號(hào) 專(zhuān) 業(yè) 指導(dǎo)教師 目 錄第一章 監(jiān)測(cè)背景·········································

2、····················2第二章 基礎(chǔ)資料收集····························&

3、#183;··························· 2.1設(shè)計(jì)方案參考資料····················&

4、#183;·················· ··········2 2.2 學(xué)校河流鳥(niǎo)瞰圖···················

5、;··················· ··············3 2.3學(xué)校河流基本資料··············

6、83;······················ ·············3第三章 采樣點(diǎn)的設(shè)置············

7、83;····························· ·············3 3.1 采樣點(diǎn)的設(shè)置原則·····

8、····························· ···············4 3.2采樣點(diǎn)的設(shè)置····

9、········································ ··········

10、;· 4第四章 水樣監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定···································· ········· 5第五章 水

11、樣的采集和保存······························· ················· 6第六

12、章 采樣時(shí)間和采樣頻率的確定···························· ·········6第七章 水樣的預(yù)處理········

13、3;············································ ··9第八章 評(píng)價(jià)方法、質(zhì)量保證和實(shí)施計(jì)劃 &

14、#183;······················ ····· 10 8.1化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定··················

15、3;··············· ·····10 8.2 溶解氧的測(cè)定···························&#

16、183;·················· ·······12 8.3高錳酸鹽指數(shù)（）的測(cè)定·····················&#

17、183;············ ·14 8.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與評(píng)價(jià)·································&#

18、183;·· ·····17參考文獻(xiàn) ·········································

19、······················ ······19第1章 監(jiān)測(cè)背景1.1 設(shè)計(jì)目的這次課程設(shè)計(jì)主要對(duì)洛陽(yáng)理工學(xué)院東校區(qū)河水的COD、DO、I（Mn）進(jìn)行測(cè)定，設(shè)計(jì)目的如下：1、 課程設(shè)計(jì)的需要。2、 通過(guò)這次對(duì)校園水質(zhì)情況的監(jiān)測(cè)，了解對(duì)河水監(jiān)測(cè)的具體流程。3、 了解如何用相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)河水的水質(zhì)情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。1

20、.2 現(xiàn)實(shí)意義 洛陽(yáng)理工學(xué)院東校區(qū)內(nèi)盤(pán)踞著一條小河，它給東區(qū)帶來(lái)了別樣的生機(jī)和色彩，河內(nèi)有噴泉，加上小河兩岸的垂柳，成為校園內(nèi)不可或缺的一個(gè)景觀。但由于河邊臨近餐廳，時(shí)常有生活污水排進(jìn)河內(nèi)，加上進(jìn)來(lái)洛陽(yáng)的天氣干燥，致使河流斷流，小河的水質(zhì)情況日漸下降，每次路過(guò)河邊，都會(huì)聞到刺鼻的腥味。因此，檢測(cè)小河的水質(zhì)情況，可了解河水的水質(zhì)是否污染，以確定是否需要對(duì) 河水進(jìn)行治理提供數(shù)據(jù)。第2章 基礎(chǔ)資料收集2.1設(shè)計(jì)方案參考資料水體中的污染物有有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)污染物，根據(jù)課程設(shè)計(jì)的相關(guān)要求，我們監(jiān)測(cè)的是校園水體中有機(jī)污染物。有機(jī)污染物多以化學(xué)需氧量（COD），生化需氧量（BOD)，總有機(jī)碳（TOC)等綜合

21、指標(biāo)，或揮發(fā)酚、石油類(lèi)、硝基苯類(lèi)等類(lèi)的類(lèi)別指標(biāo)，來(lái)表征有機(jī)污染物含量。查閱相關(guān)資料，根據(jù)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法中所列出的地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，對(duì)其中所涉及的有機(jī)污染指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)監(jiān)測(cè)方案的分析和制定。其中包括對(duì)化學(xué)需氧量(COD)、高錳酸鹽指數(shù)、生化需氧量（BOD)、揮發(fā)酚、石油類(lèi)等的測(cè)定。2.2學(xué)校河流鳥(niǎo)瞰圖圖21 學(xué)校河流鳥(niǎo)瞰圖2.3學(xué)校河流基本資料洛陽(yáng)理工學(xué)院東區(qū)河流，東西走向橫貫洛陽(yáng)理工學(xué)院東校區(qū)。東區(qū)一餐廳在河流的旁邊，餐廳的工作人員經(jīng)常會(huì)在河流旁邊清洗拖把，還有在前段時(shí)間小河邊上的圖書(shū)館剛剛建成，可能會(huì)有一些建筑污染物殘留在河底，這都會(huì)影響河流的水質(zhì)，在設(shè)置采樣點(diǎn)的時(shí)候應(yīng)該把這些因素考慮在內(nèi)

22、。 第3章 采樣點(diǎn)的設(shè)置3.1 采樣點(diǎn)的設(shè)置原則表3-1 采樣垂線的設(shè)置水面寬垂線數(shù)說(shuō)明50m一條(中泓)1. 垂線布設(shè)應(yīng)避開(kāi)污染帶，要測(cè)污染帶應(yīng)另加垂線。2. 確能證明該斷面水質(zhì)均勻時(shí)，可僅設(shè)中泓垂線。3. 凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必須按本表設(shè)置垂線。50m100m二條(近左、右岸有明顯水流處)100m三條(左、中、右) 表3-2 采樣垂線上的采樣點(diǎn)數(shù)的設(shè)置水深采樣點(diǎn)數(shù)說(shuō)明5m上層一點(diǎn)1.上層指水面下0.5m處，水深不到0.5m時(shí)，在水深1/2 處。2.下層指河底以上0.5m處。3.中層指1/2 水深處。4.封凍時(shí)在冰下0.5m處采樣，水深不到0.5m處時(shí)，在水深1

23、/2 處采樣。5.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必須按本表設(shè)置采樣點(diǎn)。5m10m上、下層兩點(diǎn)10m上、中、下三層三點(diǎn)3.2采樣點(diǎn)的設(shè)置 由于校園河流的總長(zhǎng)度很短，所以我們僅設(shè)了三個(gè)采樣點(diǎn)，分別為河流進(jìn)口處、景觀湖處、河流出口處。 東校區(qū)內(nèi)小河的河寬均小于50m，河深小于5m,所以每個(gè)采樣點(diǎn)只需在河中泓線處1/2水深處采樣即可。 圖31 學(xué)校河流采樣點(diǎn)示意圖第四章 水樣監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定 根據(jù)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法中所列出的地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目以及實(shí)驗(yàn)室條件我們所選擇的測(cè)定項(xiàng)目如下：1、 化學(xué)需氧量（COD）：重鉻酸鉀法2、 溶解氧（DO）：碘量法3、 高錳酸鹽指數(shù)（）：酸性法第五章 采樣時(shí)間和采

24、樣頻率的確定表51 采樣時(shí)間和采樣頻率確定表采樣點(diǎn)位置采樣頻率(次/d)采樣時(shí)間水樣類(lèi)型采樣日期A38:009:00瞬時(shí)水樣周二上午B38:009:00瞬時(shí)水樣周二上午C38:009:00瞬時(shí)水樣周二上午 第六章 水樣的采集和保存6.1 水樣的類(lèi)型 此次分析采用綜合水樣進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn) (1)瞬時(shí)水樣：指在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣。對(duì)于組成較穩(wěn)定的水體，或水體的組成在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間和相當(dāng)于大的空間范圍變化不大，采瞬時(shí)樣品具有很好的代表性。(2)混合水樣：等時(shí)混合水樣：指在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)按等時(shí)間間隔所采等體積水樣的混合水樣。等比例混合水樣：指在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)所采水樣

25、量隨時(shí)間或流量成比例的混合水樣。(3) 綜合水樣：把不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合起來(lái)所得到的樣品稱(chēng)作“綜合水樣”。此次分析采用綜合水樣進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)6.2 地表水樣的采集6.2.1 采樣器 (1)聚乙烯塑料桶。(2)單層采水瓶。(3)直立式采水器。(4)自動(dòng)采樣器。玻璃瓶?jī)?yōu)點(diǎn)是內(nèi)表面易清洗，在采微生物樣品時(shí)，采樣前可以滅菌。當(dāng)采集的樣品的待測(cè)組分為玻璃的主要成分時(shí)，最好選用聚乙烯容器。6.2.2 采樣方法表層水樣的采集，可直接將采樣器放入水面下0.30.5米處采樣，采樣后立即加蓋塞緊，避免接觸空氣；深層水的采集，可用抽吸泵采樣，并利用船等工具行駛至特定采樣點(diǎn)，將采水管沉降至所規(guī)定的深度，

26、用泵抽取水樣即可。 6.2.3 采樣注意事項(xiàng)（1）在水樣采入或裝入容器中后，應(yīng)立即按上表的要求加入保存劑。（2）油類(lèi)采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中，將其放到300mm 深度，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時(shí)剩余適當(dāng)空間。單獨(dú)采樣，全部用于測(cè)定。并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。（3）采樣時(shí)不可攪動(dòng)水底的沉積物。（4）采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確。（5）認(rèn)真填寫(xiě)“水質(zhì)采樣記錄表”，用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場(chǎng)記錄，字跡應(yīng)端正、清晰，項(xiàng)目完整。（6）保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。（7）采樣結(jié)束前，核對(duì)采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯(cuò)誤或遺漏，應(yīng)

27、立即補(bǔ)采或重采。（8）如采樣現(xiàn)場(chǎng)水體很不均勻，無(wú)法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場(chǎng)情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)反映。（9）測(cè)溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時(shí)，水樣必須注滿容器，上部不留空間，并有水封口。（10）如果水樣中含沉降性固體(如泥沙等)，則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，靜置30min ，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測(cè)定水溫、pH、DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類(lèi)的水樣除外。（11）測(cè)定湖庫(kù)水的COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素、總氮、總磷時(shí)，水樣

28、靜置30min 后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層50mm 以下位置，再加保存劑保存。（12）測(cè)定油類(lèi)、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。6.2.4 水樣的保存(1)溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)用吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀。蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。(2)化學(xué)需氧量采樣后要加入硫酸，使樣品pH=l2，并盡快分析。如保存時(shí)間超過(guò)6h，則需置暗處，05下保存，不得超過(guò)2天。(3)高錳酸鹽指數(shù) 采樣采集后，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2，

29、以抑制微生物活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在05冷藏保存，并在48小時(shí)內(nèi)測(cè)定。第七章 水樣的預(yù)處理7.1 化學(xué)需氧量 該項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分的出去，經(jīng)回流后氯離子可與硫酸汞結(jié)合生成可溶性的氯汞絡(luò)合物。7.2 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)用吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。7.3高錳酸鹽指數(shù) 采樣后要加入硫酸，使樣品pH l2并盡快分析。如保存時(shí)間超過(guò)6h，則需置暗處，05下保存，不得超過(guò)2天。第八章 評(píng)價(jià)方法、質(zhì)量保證和實(shí)施計(jì)劃8.1化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定8

30、.1.1 原理在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。8.1.2 干擾及消除氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。8.1.3 儀器(1) 回流裝置(2) 50ml酸式滴定管8.1.4 試劑(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱(chēng)取預(yù)先在120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。

31、(2)試亞鐵靈指示液:稱(chēng)取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O0.1mol/L:稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。(4)硫酸硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12天使溶解。(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。8.1.5 實(shí)驗(yàn)步驟 (1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;(2)加入約0.4g硫酸汞;(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;(4)

32、再緩慢加入30ml硫酸硫酸銀溶液；(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng) 藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。 （8）測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)， 記錄滴定空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨的體積。8.1.6 原始數(shù)據(jù)記錄：水樣ABC空白V1/ml2.221.750.000.32V2/ml13.7513.2211.5012.18V3/ml11.5311.4711.5011.688.1.7 計(jì)算 COD（O2 mg/L）= （8-1）式中

33、：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V水樣的體積，ml； 8氧（1/4O2)的摩爾質(zhì)量，g/mol.按上述公式計(jì)算得化學(xué)需氧量：水樣ABC平均COD29.6733.0630.5131.368.1.8 注意事項(xiàng)(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋?zhuān)笾氯缦拢?COD值8001500-25003000-15000>20000稀釋倍數(shù)23-610-50>100 表81 稀釋倍數(shù)參考表8.2

34、溶解氧的測(cè)定8.2.1 原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計(jì)算溶解氧的含量。8.2.2 儀器 250300ml溶解氧瓶8.2.3 試劑(1)硫酸錳溶液:  稱(chēng)取240g硫酸錳(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。(2)堿性碘化鉀溶液 稱(chēng)取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱(chēng)取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。 如有沉淀,則

35、放置過(guò)夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液: 稱(chēng)取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7) 稱(chēng)取于105-110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線,混勻。(6)硫代硫酸鈉溶液 稱(chēng)取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下:于250ml

36、碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。記錄用量 C = (8-2)式中：C硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）  V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量（mL）(7) 濃硫酸8.2.4 實(shí)驗(yàn)步驟(1)溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)用吸管插入液面下,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。(2)析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞,立即將吸管插入液

37、面下加入2.0ml濃硫酸,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。(3)滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn),記錄用量。（4） 原始數(shù)據(jù)記錄：硫代硫酸鈉標(biāo)定數(shù)據(jù)編號(hào)12V1/ml0.401.20V2/ml12.7013.72V/ml12.3012.48 硫代硫酸鈉滴定數(shù)據(jù)12V1/ml0.100.80V2/ml8.409.10V/ml8.308.30平均消耗體積8.308.2.5 計(jì)算 根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積可計(jì)算溶解氧含量： 溶解氧（，mg/L）= （8-3）式中：C硫代硫酸鈉溶

38、液的濃度（mol/L） V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉的量（ml）按上述公式計(jì)算得試劑溶解氧：溶解氧（，mg/L）=14.418.3高錳酸鹽指數(shù)（）的測(cè)定8.3.1 方法原理  水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過(guò)量，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此，測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。8.3.2 方法適用范圍酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣。

39、60;當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過(guò)5mg/L時(shí)，則酌情分取少量，并用水稀釋后再測(cè)定。8.3.4 水樣的采集和保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)使pH<2，以抑制微生物活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在05冷藏保存，并在48小時(shí)內(nèi)測(cè)定。8.3.5 儀器（1） 沸水浴裝置。（2）  250ml錐形瓶。（3）  50ml酸式滴定管。8.3.6 試劑(1) 高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過(guò)夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。(2) 高錳酸鉀

40、溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。(3) 1+3硫酸。(4) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱(chēng)取0.6705g在105-110烘干1小時(shí)并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。(5) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。8.3.7 步驟（1）分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。（2）加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。（3）加入10.00ml  0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。（4）取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml  0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微