食管癌術前熊果酸含量測定方式研究進展

1、【關鍵詞】熊果酸；含量測定方式熊果酸(ursolieacid,ua)又名烏索酸、烏蘇酸，屬于三萜類化合物，普遍存在于熊果、白花蛇舌草、女貞子、烏梅等天然植物和草藥中，具有抗炎、護肝、降血脂等多種生物學活性14。目前許多中藥材及其制劑常選用熊果酸的含量作為其質量操縱指標。本文對熊果酸含量測定方式的研究進展綜述如下。1分光光度法李國章等5建立了湘產3種苦丁茶中熊果酸含量測定的分光光度法，具體操作是取苦丁茶經索氏提取器提取后，加入5%香草醛冰醋酸、高氯酸顯色，在波長548nm處測定吸光度，結果熊果酸在420txg?ml-1濃度范圍內線性關系良好，加樣回收率為%。羅啟劍等6采用同樣方法測定了連錢草中熊

2、果酸含量，結果熊果酸在018txg?ml-1濃度范圍內線性關系良好，力口樣回收率為%。2薄層掃描法白潔等7采用雙波長薄層掃描法測定了夏枯草中熊果酸的含量，具體操作為取夏枯草藥材粗粉經95乙醇超聲提取兩次，濾液用70水浴蒸干，殘渣用石油醚浸泡兩次，揮干溶劑，用95乙醇溶解后測定。采納硅膠g板，以環(huán)己烷氯仿醋酸乙酯（20：5：8）為展開劑，用10%硫酸乙醇溶液顯色，選用入s=540nm,入r=700nm進行雙波長反射式鋸齒掃描，結果熊果酸在ng范圍內線性關系良好，加樣回收率為。張軍等8成立了狼瘡靜顆粒中熊果酸的薄層掃描法測定方式，具體操作為取狼瘡靜顆粒用乙醚萃取3次，歸并乙醚萃取液水浴蒸干乙酸，殘

3、留物加無水乙醇一氯仿（3：2）混合液溶解后測定，以環(huán)己烷氯仿醋酸乙酯一甲酸（20：5：8）為展開劑，用10%的硫酸乙醇液顯色，以入s=520nmi入r=700nm進行雙波長薄層掃描，結果熊果酸在ng范圍內線性關系良好，加樣回收率為。3高效液相色譜法hplcuv法戚志華等9采納hplc法測定了陜西女貞子中熊果酸的含量，其方式為取女貞子粉末經超聲提取后采納hplc法，選用lichrospherc18（mrm<250mng5M色譜柱，流動相為乙晴一甲醇一水一磷酸一三乙胺（50:30：20：0.04）,流速1ml?min-1,測定波長為205nm,結果熊果酸在（1g范圍內線性關系良好，加樣回收率

4、為。梁潔等10采納hplc法測定了廣西產美味獼猴桃根中熊果酸的含量，具體操作為取美味獼猴桃根粗粉經超聲提取后測定，選用thermohypersilbdsc18柱（mrm<250mmi5，流動相為乙晴一磷酸水溶液（85：15）,流速ml?min-1,檢測波長210nm,結果該方式熊果酸線性范圍為150txg?ml-1,平均回收率為。hplcelsd法趙永席等11成立了高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法（hplcelsd）測定山茱萸中熊果酸的含量，具體操作為取山茱萸經索氏提取后采納phenomenexc18（250mrm<mm5mm色譜柱，流動相為甲醇一%冰醋酸水溶液（87:13），流速ml

5、?min-1，蒸發(fā)光散射檢測器漂移管溫度65，載氣（n2）流速？min-1,結果熊果酸在（1g范圍內時線性關系良好，平均回收率為。趙宇新等12成立了hplcelsd法測定中藥飲片木瓜及中成藥制劑知柏地黃丸中熊果酸的含量，其操作為去樣品經提取后采納kromasilc18（mrm250mrp5nj）色譜柱，柱溫40C,甲醇水冰醋酸（260：40:）為流動相，流速ml?min-1,漂移管溫度85，氣體流速l?min-1，結果熊果酸在范圍內線性關系良好，熊果酸的回收率別離為。hplcms法楊宜華等13采納液質連用法測定了白花蛇舌草中熊果酸含量，其操作為取樣品經超聲提取后選用hypersilodsc18

6、（150mrrXmrn5n）色譜柱，流動相甲醇一冰醋酸（75：25），二極管陣列檢測器，流速ml?min-1，柱溫45，質譜采納大氣壓化學離子化探頭，選擇性離子流模式（正離子），apci400，cdl250，block250，結果熊果酸在g?ml-1范圍內線性關系良好，加樣回收率為。4氣相色譜法黃建林等14建立了測定番石榴葉中熊果酸的氣相色譜質譜（gcm§方法，具體操作為取樣品經微波萃取后以雙（三甲硅烷）三氟乙酰胺（bstfa）為衍生化試劑，將熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后，在db5ms毛細管柱上進行分離，柱升溫程序為：柱初溫100，恒溫維持2min，以每分鐘10的速度升溫至300，維

7、持14min，通過與標準樣品對照比較保留時刻和質譜確認樣品中熊果酸的色譜峰，以峰面積進行定量測定，結果熊果酸在114txg?ml-1范圍內線性關系良好，回收率為%。5高效毛細管電泳法遲道兵等15建立了高效毛細管電泳（hpce）法測定山茱萸中熊果酸含量的方法，其操作為取樣品經索氏提取后以15mmol?l-1磷酸氫二鈉（na2hpo4）15mmol?l-1硼砂（na2b4o7）（）、含10%P醇（v/v）的緩沖體系作為運行電解質溶液，檢測波長214n項分離電壓kv進行分離檢測，結果熊果酸在mg?ml-1范圍內線性關系良好，平均加樣回收率為%。張鋒等16采用毛細管電泳高頻電導法測定了夏枯草中熊果酸的

8、含量，其方法為取樣品經索氏提取后以布洛芬為內標，采用毛細管區(qū)帶電泳，高頻電導檢測，未涂層彈性融硅石英毛細管柱(55cmX75mid,有效長度46cm),mmol?l-1三乙胺hcl(ph=),(3-環(huán)糊精(mmol?l-1)為運行緩沖液，分離電壓kv，重力進樣10s(高度20cm),結果熊果酸在(ig?ml-1范圍內線性關系良好，加樣回收率分別為。6其他熊果酸的含量測定除以上幾種方法外，文獻報道的還有3-環(huán)糊精增敏熒光法17、近紅外光譜法18和毛細管膠束電動色譜法19等，但這些方法往往因為條件限制或準確度不夠高等原因而使用率較低。【參考文獻】1subbaramaishkursolicacidi

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10、熊果酸含量j光譜實驗室，2006，23（2）：401.6羅啟劍，祝德秋，崔嵐分光光1/度法測定車錢草中熊果酸含量j藥學服務與研究，2003，3（4）：268.7白潔，陳翔飛，孫海峰雙波長1/薄層掃描法測定夏枯草中熊果酸的含量j時珍國醫(yī)國藥，2007，18（5）：1150. 8張軍，劉志輝陳曉斌薄層掃描法測定狼瘡靜顆粒中熊果酸的含量j時珍國醫(yī)國藥，2002，13（1）：16. 9戚志華，王四旺hplc法測定陜西女貞子中齊墩果酸與熊果酸的含量j中國中醫(yī)藥信息雜志，2007，14（5）：40. 10梁潔，甄漢深，李生茂，等高-1ZZZ效液相色譜法測定廣西產美味獼猴桃根中熊果酸的含量j時珍國醫(yī)國藥，2

11、009，20（5）：1025.11趙永席，馬國營，梁/恒rp-hplc-elsd測定山茱萸中齊墩果酸與熊果酸的含量j中成藥，2005，27（11）：1314.12趙宇新，李曼玲高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定中藥及制劑中齊墩果酸和熊果酸的含量j藥物分析雜志，2004，24（2）：167. 13楊宜華，陳玉祥液質聯(lián)用法測定白花蛇舌草齊墩果酸與熊果酸含量j醫(yī)藥導報，2008，27（5）：589. 14黃建林，張展霞gc-ms同時測定番石榴葉中的齊墩果酸和熊果酸j分析測試技術與儀器，2005，11（3）：178.15遲道兵，陳紅紅，李助樂，等高效毛細管電泳測定山茱萸中熊果酸含量的方法探討j食品科技，2008，33（5）：222.16張鋒，朱培儀，宋粉云.毛細管電泳高頻電導法測定夏枯草中齊墩果酸和熊果酸的含量.廣東藥學院學報，2008,24：108.17趙二