苯酚的檢測(cè)方法

1、。5-1000-5 _主題分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序修訂號(hào)： 0編號(hào)：起草者：復(fù)核者：審核者：第 1 版批準(zhǔn)者：執(zhí)行日期：頁(yè)號(hào)：1 OF 31.0 目的 苯酚含量的檢測(cè)方法2.0 范圍 常州亞邦精細(xì)化工有限公司技術(shù)部及各分廠化驗(yàn)室3.0 責(zé)任 技術(shù)部、質(zhì)量負(fù)責(zé)人及化驗(yàn)員4.0 程序4.1 含量檢測(cè)化學(xué)法（2）堿式滴定管，50ml；（3）三角燒瓶，500ml；（4）分析天平，準(zhǔn)確至0.0001g。（1）溴標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化鉀，分析純；（4）鹽酸，分析純；（5）三氯乙烷，分析純。準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1g試樣，放入500ml碘量

2、瓶中，加水30ml水，精密加入溴標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml，加入5ml鹽酸，封口，振蕩30分鐘，靜至15分鐘，加2g碘化鉀，立即封口。充分振搖后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。苯酚的含量按下式進(jìn)行計(jì)算：式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1：加入溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；N2：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L；V2：滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；M：苯酚樣品的稱(chēng)樣量，g0.01596:苯酚的毫摩爾當(dāng)量。允許誤差苯酚的兩次平行測(cè)定結(jié)果之絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%，取其算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。采用

3、氣相色譜法將苯酚與雜質(zhì)組份分離，利用面積歸一法計(jì)算試樣中各組分的含量。（1）氮?dú)?，純度不小?9.99%（2）氫氣，純度不小于99.99%（3）空氣，經(jīng)硅膠、分子篩充分干燥和凈化（1）氣相色譜儀（2）色譜工作站（3）微量進(jìn)樣器，1（4）色譜柱（1）儀器調(diào)整：按下列參數(shù)調(diào)整儀器：汽化室溫度：230檢測(cè)器溫度：250柱箱溫度：200氮?dú)饬魉伲?0ml/min氫氣流速：40ml/min空氣流速：350ml/min進(jìn)樣量：0.4（2）進(jìn)樣檢測(cè)：用微量進(jìn)樣器吸取樣品0.4，快速進(jìn)樣，待最后一個(gè)組分出峰后停止檢測(cè)。苯酚的含量按下式進(jìn)行計(jì)算：式中 X：苯酚的含量，%X1：苯酚的面積百分含量，%W：樣品中水分

4、的含量。%兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.06%，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。柱1：內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)3m的不銹鋼管，載體固定液=10012柱2：內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m的不銹鋼管，載體固定液=1003固定液：聚乙二醇1500載體：酸洗硅烷化鉻姆沙鉑0.180.25mm(60-80目固定相的制備：分別按柱1、柱2填充物配比，精確稱(chēng)取所需固定液于40ml的燒杯中，加入相當(dāng)于載體體積1.2倍的三氯甲烷不斷攪拌，使其溶解，然后將載體徐徐傾入，輕輕攪拌使其均勻地浸潤(rùn)，在40紅外線烘箱內(nèi)間歇攪拌，將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，使溶劑慢慢揮發(fā)至干，最后在6070下烘干，冷卻后過(guò)篩填柱，1m柱填充量約2g，3m柱填充量約6g。柱的老化：將已填充好的色譜柱安裝于色譜儀上，老化時(shí)應(yīng)暫時(shí)斷開(kāi)與檢測(cè)器相連的一端，通氮?dú)庠?10220下老化68小時(shí)。4.3 水分測(cè)定按常州亞邦精細(xì)化工有限公司分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）微量水分檢測(cè)方法-卡爾·費(fèi)休法中的規(guī)定進(jìn)行，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0