滴定管的正確使用

1、滴定管的正確使用方法滴定管的正確使用方法 一、滴定管的一般知識 滴定分析法（容量分析法）是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測溶液中，直到被測定物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全反應(yīng)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積和濃度計算出物質(zhì)的含量的分析方法。 滴定管是滴定時可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，是具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管，可根據(jù)需要連續(xù)地放出不同體積的液體，并準(zhǔn)確讀出其體積的量器。 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等），需用棕色滴定管。 滴定管按體積可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管 常量滴定管容積有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可讀

2、到0.01mL 半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可讀到0.01mL 微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可讀到0.001mL 滴定管按適用的標(biāo)準(zhǔn)溶液種類分酸式滴定管和堿式滴定管 酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出，只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液堿與玻璃生成硅酸鈉粘連旋塞 堿式滴定管下端連橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。 凡能與橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用堿式滴定管。二、滴定管使用前的準(zhǔn)備 1.洗滌酸式滴定管：先用軟刷蘸中性洗滌劑洗刷，用自來

3、水沖洗干凈，去離子水沖洗3次。如粘有油污可鉻酸或KOH乙醇洗液洗滌。關(guān)閉旋塞，倒入約10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，使洗液布滿全管，靜止10分鐘（40%KOH乙醇洗液約1分鐘），從管口放出，依次用自來水及蒸餾水沖洗干凈。洗滌過程避免損傷內(nèi)壁。鉻酸洗液 重鉻酸鉀：水：硫酸=1：2：20的配方去污效果最好。沒有水，則洗液不穩(wěn)定，密閉放置一個月，會析出大量CrO3紅色沉淀堿式滴定管：將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?2.旋塞涂抹潤滑劑（酸式滴定管）控干滴定管，平放，取出旋塞，用濾紙將旋塞和塞槽內(nèi)吸干。用棉簽蘸少許凡士林

4、，在旋塞芯兩頭輕輕涂抹（避開導(dǎo)管處），然后把旋塞插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)幾次，使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，旋塞轉(zhuǎn)動靈活。 3.檢漏關(guān)閉旋塞，將滴定管充滿水，固定在滴定管架上，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。放置5分鐘，用濾紙檢查。再將旋塞旋轉(zhuǎn)180度，直立5分鐘，并用濾紙檢查。無滲水方可使用。如出現(xiàn)漏水，酸式管再次涂凡士林；堿式滴定管則檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小合適。若仍有問題，建議更換。 4.潤洗及排除氣泡先將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的液珠與溶液混合。用10-15ml潤洗滴定管3次，兩手平端滴定管同時慢慢轉(zhuǎn)動使標(biāo)準(zhǔn)溶液接觸整個內(nèi)壁，潤洗液從出口棄去。 檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡，將影

5、響溶液體積的準(zhǔn)確測量。酸式滴定管排除氣泡的方法是：傾斜約30角，迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，拇指捏住玻璃珠，并使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。三.滴定操作 1.控制滴定管酸式滴定管：將滴定管夾在架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指輕捏旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞。無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中，向外旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。滴定管插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶內(nèi)溶液順時針不斷旋轉(zhuǎn)。溶液不能跳動。管口與錐瓶無接觸。掌握好滴定速度（不得成線，先快后慢，終

6、點附近，半滴加入）。終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴定至終點。 堿式滴定管：左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側(cè)，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成縫隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。 2.終點判定滴定到一定時候，滴落點周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化。在離滴定終點較遠(yuǎn)時，顏色變化立即消逝。 臨近終點時，變色可能暫時擴散到全部溶液，不過在搖動1-2次后變色完全消逝。 應(yīng)改為滴1滴，搖幾下。等到必須搖2-3次后，顏色變化才完全消逝時，表示離終點已經(jīng)很近。 微微轉(zhuǎn)動活塞使溶液懸在出口管嘴上形成不落下的半滴，用洗瓶沖下。搖勻至待測溶液顏色穩(wěn)定。 如此反復(fù)直到剛剛出現(xiàn)達到終點時出現(xiàn)的

7、顏色而又不再消逝為止。一般30s內(nèi)不再變色即到達滴定終點。 3.讀數(shù)放出溶液后（裝滿或滴定完后）需等待0.51min后讀數(shù)。讀數(shù)時，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住刻度線以上，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線平齊，讀出讀數(shù) 。讀數(shù)時應(yīng)估讀一位。視線若在彎月面上方，讀數(shù)偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)偏低。 若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點。一般初讀數(shù)為0.00或01mL之間的某一固定刻度。深色溶液如高錳酸鉀、碘化物溶液等，彎液面難觀察，可讀取液面兩側(cè)最高點，視線應(yīng)與該點成水平。讀取開始與終點讀數(shù)方式應(yīng)保持一致。 部分滴定管背面有一條藍帶，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數(shù)

8、與普通滴定管類似，當(dāng)藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數(shù)位置。四.注意事項滴定過程中眼睛應(yīng)看著錐形瓶中顏色的變化，而不能看滴定管。加液后管外壁溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫。手持滴定管時，也要避免手接觸刻度線以下部位，使溶液的體積膨脹，造成讀數(shù)誤差。滴定時，左手不允許松開活放任溶液自己流下。 使用堿式滴定管時用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動；不要捏到玻璃珠下側(cè)部分，否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。擠壓膠管過程中不可過分用力，以避免溶液流出過快。滴定也可在燒杯中進行，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌 。五. 滴定管的清潔 滴定結(jié)束，滴定管

9、內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去。先將旋塞關(guān)閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊轉(zhuǎn)動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。反復(fù)35次，至玻璃管內(nèi)壁不掛水珠夾于滴定管架上備用。六.誤差分析 1.偏高常見情況如下：裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管水洗后沒潤洗，即裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。錐形瓶用待測液潤洗。滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)有氣泡，滴定后氣泡消失。滴定后滴定管尖嘴處懸有標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴。滴定時標(biāo)準(zhǔn)溶液落在錐形瓶外。移液管量取待測液溶液時沒有遵守自流原則，而用外力吹。滴定后仰視式讀數(shù)。滴定前俯視式讀數(shù)。 2.偏低常見情況如下：用滴

10、定管（或移液管）取待測溶液時，將滴定管（或移液管）用水洗后未潤洗即取待測液。滴定前盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管在尖嘴內(nèi)無氣泡，滴定后出現(xiàn)氣泡。滴定時待測液濺出。滴定前仰視式讀數(shù)。滴定后俯視式讀數(shù)。GB/T 13025.7-2012 制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定操作中常見偏差因素的影響及對策 偏差因素具體表現(xiàn)影響對策量器不能溯源未經(jīng)檢定或校準(zhǔn)無法出具可溯源的數(shù)據(jù)計量檢定、定期校準(zhǔn)天平稱量時不處于水平狀態(tài)未檢查、調(diào)整天平水平導(dǎo)致稱量偏差，通常00.1g使用天平前先觀察并調(diào)整天平處于水平狀態(tài)基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液不能溯源沒有使用具證書的基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液無法出具可溯源的數(shù)據(jù)使用具證書的基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液舀取添加

11、固體物質(zhì)操作不規(guī)范使用過大的藥匙，少量稱量物落在天平里沾污托盤，稱量值偏大，導(dǎo)致測定值偏小使用合適的藥匙，添加時動作輕緩未充分混勻樣品打開包裝即直接稱取測定值變化03mg/kg使用玻棒或藥匙攪拌十余次天平?jīng)]有正確去皮放入容器后未等天平平衡即按去皮鍵稱量值不準(zhǔn)確等天平平衡后再去皮稱取物質(zhì)后不及時記錄稱量數(shù)據(jù)稱取物質(zhì)后不及時記錄稱量數(shù)據(jù)可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)稱取物質(zhì)時隨稱隨記取用標(biāo)準(zhǔn)溶液操作不準(zhǔn)確直接將吸管等插入容器內(nèi)吸取污染標(biāo)準(zhǔn)溶液將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒至燒杯內(nèi)再吸取接觸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量器未經(jīng)潤洗直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液移至儀器內(nèi)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度降低，導(dǎo)致測定結(jié)果偏大接觸標(biāo)準(zhǔn)溶液的玻璃儀器均潤洗數(shù)次執(zhí)拿移液管、容量瓶、滴定管等量器不準(zhǔn)確手指執(zhí)拿刻度線以下部位操作者體溫導(dǎo)致容器實際體積比標(biāo)識值小執(zhí)拿刻度線以上部位觀察移液管、容量瓶、滴定管等量器方式不正確視線未與液面處刻度水平視線高于液面,讀數(shù)偏大；視線低于液面，讀數(shù)偏?。蝗缡堑味ü茏x數(shù)偏差約01.0mg/kg觀察刻度時視線與液面處保持水平KI變質(zhì)KI溶液放置時間過久，KI固體變黃測定值偏大使用當(dāng)年生產(chǎn)的KI,溶液臨用新配；做試劑空白、在樣品測定值中扣除滴定時加入KI溶液過早一次為數(shù)份測定樣加入KI溶液、先后測定測定值偏低KI溶液應(yīng)臨滴定加入，加入后立即滴定滴定管漏液滴定管漏液測定值偏高使用前先檢查活塞密封性是否良好滴定管活塞以下有氣泡滴定管活塞以下有氣泡、大小