全二維氣相色譜

1、GCMS-QP2010 Ultra氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程一、開機(jī)前準(zhǔn)備要準(zhǔn)備好洗針用的溶劑，一般為正己烷、丙酮、甲醇等，且都是色譜純。二、操作規(guī)程1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計(jì)算機(jī)。打開He氣瓶時(shí)，先將主控閥打開至最大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMS Real Time Analysis，點(diǎn)擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過(guò)的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然

2、后確定，再點(diǎn)設(shè)置。3、真空控制系統(tǒng)啟動(dòng)：?jiǎn)螕粽婵湛刂茍D標(biāo)，點(diǎn)自動(dòng)啟動(dòng)，顯示完成時(shí)，點(diǎn)擊關(guān)閉。4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的高真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點(diǎn)峰檢測(cè)窗：在【監(jiān)測(cè)組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測(cè)器電壓使m/z18（水）的峰高到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰高與m/z28（氮?dú)猓┑姆甯撸瑱z查m/z28（氮?dú)猓┑姆甯呤欠駷閙/z18（水）峰高的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。5、自動(dòng)調(diào)諧：此步需要在啟動(dòng)儀器后大約2小時(shí)（定性分

3、析）或4小時(shí)（定量分析）后進(jìn)行。5.1、設(shè)置分析條件：在【GCMS實(shí)時(shí)分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細(xì)】，單擊【Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧開始。5.2、執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧：?jiǎn)螕粽{(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測(cè)窗，然后點(diǎn)文件，新建調(diào)諧文件，后點(diǎn)擊開始自動(dòng)調(diào)諧，輸入一個(gè)文件名，單擊【保存】，啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧，然后檢查自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果，檢查項(xiàng)目如下：檢查FWHM（半高峰寬）值是否在0.5到0.7之間。檢查檢測(cè)器電壓，不能超過(guò)2kW。檢查基峰值是18還是69.檢查m/z502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否至少為2%。檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢

4、查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。）最后關(guān)閉【調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：?jiǎn)螕簟緦?shí)時(shí)】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMS Solution，點(diǎn)新建文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過(guò)程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。7、樣品分析：?jiǎn)螕簟緦?shí)時(shí)】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，新建方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對(duì)【進(jìn)樣器】，【GC】,【MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動(dòng)系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操

5、作指南）。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個(gè)樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶號(hào)，并且調(diào)用之前已保存的自動(dòng)調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)待機(jī)即可。7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時(shí)要?jiǎng)?chuàng)建批處理表，方法如下：?jiǎn)螕簟緦?shí)時(shí)】欄中的【批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇新建批處理文件，單擊【向?qū)А?，進(jìn)行合適的設(shè)置，待各項(xiàng)都設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修

6、改。然后點(diǎn)擊文件，另存批處理文件。把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊【批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有其它情況發(fā)生，可直接暫停。8.關(guān)閉儀器：?jiǎn)螕簟緦?shí)時(shí)】助手欄中的【真空控制】，再點(diǎn)擊【自動(dòng)關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完成”，單擊【關(guān)閉】。最后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，關(guān)閉MS單元，關(guān)閉GC單元）。三、注意事項(xiàng)1、切勿將溶劑置于計(jì)算機(jī)、打印機(jī)或其他辦公設(shè)備的周圍，否則，可能引發(fā)火災(zāi)或設(shè)備損毀。2、將樣品和洗針?biāo)玫娜軇┓湃霕悠菲恐袝r(shí)，瓶蓋上要加防腐蝕的墊子。3、樣品和溶劑在自動(dòng)進(jìn)樣器中的放置順序依次是（從右向左）：洗針?biāo)玫娜軇┢?，廢液瓶，樣品瓶16號(hào)。4、排氣管出

7、口應(yīng)放在窗外。5、設(shè)備周圍不得使用易燃性噴劑（如發(fā)膠、殺蟲劑等），否則，可能引發(fā)火災(zāi)。全二維氣相色譜CN 102016568 A摘要本發(fā)明提供了一種消除或減少全二維氣相色譜(縮寫為GCGC)中的保留時(shí)間偏移的手動(dòng)或自動(dòng)方法。在名義相同條件(相同的柱組規(guī)格和GCGC烘箱溫度程序)下，本發(fā)明允許由一個(gè)柱組到另一個(gè)柱組、由一個(gè)GCGC到另一個(gè)GCGC、或者由一個(gè)柱出口壓力到另一個(gè)柱出口壓力再現(xiàn)二維保留時(shí)間。過(guò)程被描述為手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)初級(jí)柱子的壓頭和(有效)次級(jí)柱長(zhǎng)，以補(bǔ)償二維保留時(shí)間差異。權(quán)利要求(5)1. 一種方法，用于調(diào)節(jié)具有初級(jí)柱子和次級(jí)柱子并且包含新初級(jí)柱子和/或新次級(jí) 柱子的新全二維氣相色

8、譜系統(tǒng)的操作參數(shù)以與包含現(xiàn)有初級(jí)柱子和現(xiàn)有次級(jí)柱子的已知 全二維氣相色譜系統(tǒng)相匹配，使得化合物在所述新二維氣相色譜系統(tǒng)中的測(cè)定第一保留 時(shí)間和第二保留時(shí)間與該化合物在所述已知二維氣相色譜系統(tǒng)中的現(xiàn)有第一保留時(shí)間和 現(xiàn)有第二保留時(shí)間相匹配，其中，所述新次級(jí)柱子的長(zhǎng)度比所述現(xiàn)有次級(jí)柱子的長(zhǎng)度要 長(zhǎng)，優(yōu)選長(zhǎng)5至20%，其中，a.為了調(diào)節(jié)所述新初級(jí)柱子的操作參數(shù)，通過(guò)如下使所述化合物的測(cè)定第一保留時(shí) 間與所述化合物的現(xiàn)有第一保留時(shí)間相匹配：i.多次注射具有目標(biāo)化合物的標(biāo)樣，每次在所述新初級(jí)柱子的多個(gè)柱壓頭之一下，以 生成所述目標(biāo)化合物的多個(gè)第一保留時(shí)間，每個(gè)在不同的柱壓頭下；并且ii.建立校正曲線，用

9、于確定為實(shí)現(xiàn)第一保留時(shí)間變化所必需的柱壓頭變化，所述第 一保留時(shí)間變化足以使所述目標(biāo)化合物在所述新初級(jí)柱子中的所述第一保留時(shí)間與所述 目標(biāo)化合物的所述現(xiàn)有第一保留時(shí)間相匹配；然后iii.將所述新全二維氣相色譜系統(tǒng)中的所述柱壓頭設(shè)定成為匹配所述目標(biāo)化合物的原 始第一保留時(shí)間所必需的壓頭，并且其中，b.為了調(diào)節(jié)所述新次級(jí)柱子的操作參數(shù)，通過(guò)如下使所述化合物的測(cè)定第二保留時(shí) 間與所述化合物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間相匹配：1.多次注射具有目標(biāo)化合物的標(biāo)樣，每次在多個(gè)有效次級(jí)柱長(zhǎng)之一下，以生成所述目 標(biāo)化合物的多個(gè)第二保留時(shí)間，每個(gè)在不同的第二保留時(shí)間下；并且ii.建立校正曲線，用于確定為實(shí)現(xiàn)第二保留時(shí)間變化

10、所必需的有效第二柱長(zhǎng)的變 化，所述第二保留時(shí)間變化足以使所述目標(biāo)化合物的測(cè)定第二保留時(shí)間與所述目標(biāo)化合 物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間相匹配；然后iii.將所述新全二維氣相色譜系統(tǒng)中的所述有效次級(jí)柱長(zhǎng)設(shè)定成為匹配所述目標(biāo)化合 物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間所必需的有效次級(jí)柱長(zhǎng)。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述次級(jí)柱長(zhǎng)通過(guò)調(diào)節(jié)所述調(diào)制器的位置設(shè)定。3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述調(diào)制器的位置通過(guò)相對(duì)所述次級(jí)柱滑動(dòng) 來(lái)調(diào)節(jié)。4.如權(quán)利要求1至3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述調(diào)制器是低溫調(diào)制器。5.如權(quán)利要求1至4中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述有效次級(jí)柱長(zhǎng)以自動(dòng)方式調(diào) 節(jié)，優(yōu)選通過(guò)軟件控制的機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)

11、。說(shuō)明全二維氣相色譜0001 本發(fā)明涉及一種用于在全二維色譜分析中鎖定化合物的二維保留時(shí)間以使它們 與在已知全二維色譜方法中定義的那些保留時(shí)間相匹配的方法。0002 全二維氣相色譜（GCXGC)是一項(xiàng)強(qiáng)大的分析技術(shù)，其用于分析復(fù)雜樣品。 GCXGC的主要優(yōu)點(diǎn)之一是高分離能力，這使得這項(xiàng)技術(shù)對(duì)于分離復(fù)雜混合物是理想 的。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于，GCXGC提供了結(jié)構(gòu)化的色譜圖，其中具有類似化學(xué)性質(zhì)的化合 物在2D色譜圖中以不同組形式出現(xiàn)。目前，GCXGC用于解決所有存在于現(xiàn)實(shí)生活中的 各領(lǐng)域的分析問題，諸如石油化學(xué)樣品、食品樣品、環(huán)境樣品和生物樣品的分析。對(duì)于 GCXGC 技術(shù)的綜述，讀者可以參照 G0r

12、ecki 等人的 “The evolution ofcomprehensive two dimensional gas chromatography” , J.Sep.ScL, 27; 359-379 (2004).0003 如在一維GC(ID-GC)中那樣，在GCXGC中的保留時(shí)間偏移也是不期望的。 例如，在使用2D模板用于組類分析時(shí)、在利用2D色譜圖作為化學(xué)指紋時(shí)、或者在應(yīng)用 所有種類的化學(xué)計(jì)量計(jì)算時(shí)，可重復(fù)的保留時(shí)間對(duì)于可視地比較2D色譜圖是非常有利 的，甚至是必要的。0004 在ID-GC中，保留時(shí)間偏移的問題可以通過(guò)被稱為保留時(shí)間鎖定（retention time locking R

13、TL)的過(guò)程得以解決，該過(guò)程由Blumberg和Klee美國(guó)專利5,987,959介紹。 RTL允許相同的柱子或不同的柱子保持相同的保留時(shí)間，只要這兩個(gè)柱子具有相同類型 的固定相和相同的相比（phase ratio)即可。通過(guò)使用RTL，色譜圖可以從一個(gè)柱子到另 一個(gè)柱子精確地再現(xiàn)，或者從一個(gè)GC到另一個(gè)GC精確地再現(xiàn)。通過(guò)調(diào)節(jié)柱子注射處的 柱壓頭(column head pressure)來(lái)獲得 RTL。0005 然而，在全多維氣相色譜儀（縮寫為CMDGC，示例性地表示為GCX GC)中， 各維的保留時(shí)間可以或者將發(fā)生偏移。0006 美國(guó)專利6,494,078已經(jīng)提出CMDGC中的保留時(shí)間偏

14、移同樣可以通過(guò)應(yīng)用基于 調(diào)節(jié)各維柱壓頭的RTL來(lái)校正。然而，在全多維氣相色譜中，這種類型的RTL具有一些 缺陷：在調(diào)制器前方需要額外的分割點(diǎn)（splitpoint)，這包括用于調(diào)節(jié)該點(diǎn)壓力的額外電 壓控制器。0007 考慮到在GCXGC中基于柱壓頭調(diào)節(jié)的RTL不太令人滿意這個(gè)事實(shí)，迄今 為止唯一可行的替代方式是數(shù)學(xué)分析后校準(zhǔn)技術(shù)（mathematicalpost-imalysis alignment technique),正如 Zhang 等人Anal.Chem.80 (8) .2664-2671 (2008) “ Two-dimensional Correlation Optimized W

15、arping Algorithmfor Aligning GC X GOMS Data “禾口 Skov 等 人J Chormatogr.A (2009) Handling within ran retention time shifts in two-dimensional chromatographydata using shift correction and modeling“所艮道的，該項(xiàng)技術(shù)消除兩維的 保留時(shí)間偏移。0008 本發(fā)明提供了一種消除或減少全二維氣相色譜中的保留時(shí)間偏移的（自動(dòng)）方 法。在名義相同條件（相同的柱組規(guī)格和GCXGC烘箱溫度程序）下，本發(fā)明允許二維 保留時(shí)間

16、從一個(gè)柱組到另一個(gè)柱組、從一個(gè)GCXGC到另一個(gè)GCXGC、或者從一個(gè)柱 出口壓力到另一個(gè)柱出口壓力再現(xiàn)。過(guò)程被描述為（自動(dòng)）調(diào)節(jié)新的全二維氣相色譜系統(tǒng)的初級(jí)柱子的壓頭和（有效）次級(jí)柱長(zhǎng)，以補(bǔ)償與已知現(xiàn)有全二維氣相色譜系統(tǒng)的二維 保留時(shí)間差異。0009 根據(jù)本發(fā)明的GCXGC保留時(shí)間鎖定過(guò)程包括兩個(gè)步驟，這兩個(gè)步驟可以同時(shí) 應(yīng)用或連續(xù)應(yīng)用。一個(gè)步驟包括：鎖定第一維保留時(shí)間，另一個(gè)步驟包括：鎖定第二維 保留時(shí)間。0010 第一維保留時(shí)間的鎖定適于通過(guò)調(diào)節(jié)初級(jí)柱子的壓頭利用美國(guó)專利5,987,959所 描述的保留時(shí)間鎖定過(guò)程進(jìn)行。0011 根據(jù)本發(fā)明的第二維保留時(shí)間的鎖定適于通過(guò)逐步調(diào)節(jié)有效次級(jí)柱

17、長(zhǎng)進(jìn)行。0012 因此，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，全二維氣相色譜系統(tǒng)的第一維通過(guò)調(diào)節(jié)柱 壓頭鎖定；而第二維通過(guò)調(diào)節(jié)有效次級(jí)柱長(zhǎng)鎖定。0013 相應(yīng)地，在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明涉及一種方法，所述方法用于調(diào)節(jié)具有初 級(jí)柱子和次級(jí)柱子并且包含新初級(jí)柱子和/或新次級(jí)柱子的新全二維氣相色譜系統(tǒng)的操 作參數(shù)以與包含現(xiàn)有初級(jí)柱子和現(xiàn)有次級(jí)柱子的已知全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)相 匹配，使得化合物在所述新二維氣相色譜系統(tǒng)中的測(cè)定第一保留時(shí)間和第二保留時(shí)間與 該化合物在所述已知二維氣相色譜系統(tǒng)中的現(xiàn)有第一保留時(shí)間和現(xiàn)有第二保留時(shí)間相匹 配，其中，所述新次級(jí)柱子的長(zhǎng)度比所述現(xiàn)有次級(jí)柱子的長(zhǎng)度要長(zhǎng)，優(yōu)選長(zhǎng)5至20%

18、， 其中，為了調(diào)節(jié)所述新初級(jí)柱子的操作參數(shù)，通過(guò)如下使所述化合物的測(cè)定第一保留時(shí) 間與所述化合物的現(xiàn)有第一保留時(shí)間相匹配：多次注射具有目標(biāo)化合物的標(biāo)樣，每次 注射在所述新初級(jí)柱子的多個(gè)柱壓頭之一下，以生成多個(gè)所述目標(biāo)化合物的第一保留時(shí) 間，每個(gè)在不同的柱壓頭下；并建立校正曲線，所述校正曲線用于確定為實(shí)現(xiàn)第一保留 時(shí)間變化所必需的柱壓頭變化，所述第一保留時(shí)間變化足以使所述目標(biāo)化合物在所述新 初級(jí)柱子中的所述第一保留時(shí)間與所述目標(biāo)化合物的所述現(xiàn)有第一保留時(shí)間相匹配；然 后將所述新全二維氣相色譜系統(tǒng)中的所述柱壓頭設(shè)定成為匹配所述目標(biāo)化合物的原有第 一保留時(shí)間所必需的壓頭，并且其中，為了調(diào)節(jié)所述新次級(jí)

19、柱子的操作參數(shù)，通過(guò)如下 使所述化合物的測(cè)定第二保留時(shí)間與所述化合物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間相匹配：多次注射 具有目標(biāo)化合物的標(biāo)樣，每次注射在多個(gè)有效次級(jí)柱長(zhǎng)之一下，以生成多個(gè)所述目標(biāo)化 合物的第二保留時(shí)間，每個(gè)在不同的有效次級(jí)柱長(zhǎng)下；并且建立校正曲線，所述校正曲 線用于確定為實(shí)現(xiàn)第二保留時(shí)間變化所必需的有效第二柱長(zhǎng)的變化，所述第二保留時(shí)間 變化足以使所述目標(biāo)化合物的測(cè)定第二保留時(shí)間與所述目標(biāo)化合物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間 相匹配；然后將所述新全二維氣相色譜系統(tǒng)中的所述有效次級(jí)柱長(zhǎng)設(shè)定成為匹配所述目 標(biāo)化合物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間所必需的有效次級(jí)柱長(zhǎng)。在本發(fā)明的上下文中，有效次級(jí) 柱長(zhǎng)被定義為調(diào)制器（在低溫雙

20、噴調(diào)制器的情況下，為最后冷噴的位置）和檢測(cè)器之間的 長(zhǎng)度，換句話說(shuō)，是次級(jí)柱中用于第二維分離的部分。0014 本發(fā)明可以應(yīng)用于所有類型的調(diào)制器，其中，次級(jí)柱長(zhǎng)可以通過(guò)將次級(jí)柱子移 動(dòng)通過(guò)調(diào)制器進(jìn)行調(diào)節(jié)，或者可以通過(guò)移動(dòng)調(diào)制器，從而調(diào)節(jié)有效次級(jí)柱長(zhǎng)。0015 本發(fā)明進(jìn)一步涉及調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方法，所述方法包 括：再注射標(biāo)樣，并確定所述目標(biāo)化合物的被測(cè)第一保留時(shí)間；由被測(cè)第一保留時(shí)間和 所述校正曲線確定最終的柱壓頭，使得后續(xù)注射的被測(cè)第一保留時(shí)間與現(xiàn)有第一保留時(shí) 間相匹配。40016 本發(fā)明進(jìn)一步涉及上述用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方法，進(jìn)一 步包括：在再注射步驟之前，

21、用不同柱子替換原始柱子的步驟。0017 本發(fā)明進(jìn)一步涉及上述用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方法，進(jìn)一 步包括：在再注射步驟之前，用不同柱組替換已知柱組的步驟。0018 本發(fā)明進(jìn)一步涉及上述用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方法，其 中，再注射標(biāo)樣、計(jì)算最終柱壓頭和設(shè)定所述最終柱壓頭的步驟利用不同的氣相色譜進(jìn) 行。0019 本發(fā)明進(jìn)一步涉及上述用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方法，其 中，所述最終柱壓頭遵循壓力程序。0020 次級(jí)柱長(zhǎng)優(yōu)選可以通過(guò)如下調(diào)節(jié)：使所述次級(jí)柱子逐步滑動(dòng)通過(guò)調(diào)制器，從而 調(diào)節(jié)其長(zhǎng)度。然而，還可選擇使調(diào)制器滑動(dòng)，從而調(diào)節(jié)次級(jí)柱長(zhǎng)。0021 因此，本發(fā)明進(jìn)一

22、步涉及一種用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜系統(tǒng)的操作參數(shù)的方 法，其中，使次級(jí)柱子滑動(dòng)通過(guò)調(diào)制器，從而改變有效次級(jí)柱長(zhǎng)，再注射標(biāo)樣，并確定 所述目標(biāo)化合物的被測(cè)第二保留時(shí)間；由被測(cè)第二保留時(shí)間和校正曲線確定最終有效次 級(jí)柱長(zhǎng)和/或確定次級(jí)柱子的最終滑動(dòng)位置，使得后續(xù)注射的被測(cè)第二保留時(shí)間與現(xiàn)有 第二保留時(shí)間匹配，此后，將新全二維氣相色譜系統(tǒng)的有效次級(jí)柱長(zhǎng)設(shè)定成與目標(biāo)化合 物的現(xiàn)有第二保留時(shí)間匹配所必需的有效次級(jí)柱長(zhǎng)。0022 在根據(jù)本發(fā)明用于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜的操作參數(shù)的方法中，可以利用不同的 氣相色譜進(jìn)行再注射標(biāo)樣以及確定最終有效次級(jí)柱長(zhǎng)和/或確定次級(jí)柱子的最終滑動(dòng)位 置的步驟。0023 根據(jù)本發(fā)明用

23、于調(diào)節(jié)全二維氣相色譜的操作參數(shù)的方法可用于調(diào)節(jié)或優(yōu)化第二 維分離。0024 根據(jù)本發(fā)明，可以以手動(dòng)方式或自動(dòng)方式調(diào)節(jié)全二維氣相色譜的操作參數(shù)，優(yōu) 選通過(guò)軟件控制的機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)全二維氣相色譜的操作參數(shù)。0025 在本發(fā)明的上下文中，有效次級(jí)柱長(zhǎng)被定義為調(diào)制器（在低溫雙噴調(diào)制器的情 況下，為最后冷噴的位置）和檢測(cè)器之間的長(zhǎng)度。0026 對(duì)于典型的全二維氣相色譜柱而言，調(diào)節(jié)有效次級(jí)柱長(zhǎng)對(duì)第一保留時(shí)間不具有 顯著效應(yīng)，其對(duì)第二保留時(shí)間具有線性效應(yīng)。0027 業(yè)已發(fā)現(xiàn)，對(duì)于所有兩維的保留時(shí)間而言，通過(guò)使用本發(fā)明可以使GCXGC保 留時(shí)間偏移（例如在更換柱組后發(fā)生）減少至小于0,5Wb (峰的4 0峰寬）。附

24、圖說(shuō)明0028 圖1示意性地表示通過(guò)滑動(dòng)次級(jí)柱子（手動(dòng)方式或自動(dòng)方式）通過(guò)低溫調(diào)制器 (cryomodulator)調(diào)節(jié)有效次級(jí)柱長(zhǎng)。由（a)到（b)，有效次級(jí)柱長(zhǎng)減小了 xcm ；相應(yīng)地， 有效初級(jí)柱長(zhǎng)增大了 xcm。0029 圖2是利用原始柱組A和新柱組B利用原始GCXGC方法獲得的測(cè)試混合物的 2D色譜圖的疊加圖。柱組A的2D色譜圖的波峰是紅色的（橢圓形），柱組B的波峰是 灰色的（矩形）。0030 圖3是在通過(guò)調(diào)節(jié)柱壓頭鎖定第一維之前（a)和之后（b)，采用原始柱組A (紅色波峰；橢圓形)和柱組B(灰色波峰；矩形)得到的2D色譜圖的疊加圖。0031 圖4是在鎖定第一維保留時(shí)間和第二維保留時(shí)間之前（a)和之后（b)，采用原始 柱組A(紅色波峰；橢圓形）和柱組B(灰色波峰，矩形）得到的2D色