萃取塔(轉(zhuǎn)盤塔)操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定2

1、實用標(biāo)準(zhǔn)文案姓名：M戶a祟實驗報告：；一地點(diǎn)：課程名稱：過程工程原理實驗（甲）指導(dǎo)老師:葉向群 成績: 實驗名稱:萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定 同組學(xué)生姓名: 精彩文檔一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿?三、主要儀器設(shè)備（必填） 五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理 七、討論、心得二、實驗內(nèi)容和原理（必填） 四、操作方法和實驗步驟 六、實驗結(jié)果與分析（必填）萃取塔（轉(zhuǎn)盤塔）操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定1、實驗?zāi)康?1） 了解轉(zhuǎn)盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2）觀察轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強(qiáng)度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要

2、影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3）測量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV ,關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單位高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。4）計算萃取率"2、實驗裝置流程：2.1 轉(zhuǎn)盤萃取塔主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，塔體是內(nèi)徑為50mm玻璃管，塔頂電機(jī)連接轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸上固定有圓盤，塔壁固定有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉(zhuǎn)盤萃取流程圖見下圖1111.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機(jī)4.控制柜5.轉(zhuǎn)盤萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計7.萃取劑貯罐（水）8.10.輸送泵11.排出液（萃取液）管12.轉(zhuǎn)速測定儀 A.B.C取樣口圖1轉(zhuǎn)盤萃取實驗流程圖2.2脈沖萃取塔

3、主要設(shè)備是脈沖萃取塔，塔體是內(nèi)徑為 50mm玻璃管，內(nèi)裝不銹鋼絲網(wǎng)填料，脈沖萃取流程圖見下圖111.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液） 3.脈沖系統(tǒng)4.控制柜5.填料（脈沖）萃取塔6.9.轉(zhuǎn)子流量計7.萃取劑貯罐（水）8.10輸送泵11.排出液（萃取液）管 A.B.C取樣口圖2脈沖萃取實驗流程圖3、實驗內(nèi)容和原理：萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進(jìn)行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一液體作為分散相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度

4、差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上部；反之相界面出現(xiàn)在 塔的下端。本實驗以輕相為分散相，相界面出現(xiàn)在塔的上部。計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征，傳 質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。3.1萃取的基本符號名稱符號流量單位組成符號原料液Fkg/sXf或 Xf萃余相Rkg/sX R 或 Xr萃取劑Skg/sYs或 Vs萃取相Ekg/sYe或 yE3.2萃取的物料衡算圖3物料衡算示意圖圖4平均推動力計算示意圖如上圖所示，萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P (X

5、r, Ys)和點(diǎn) Q (Xf,Ye）與裝置的上下部相對應(yīng)。Ye -YsY-YsXf -Xr -x -Xr(1)由上式得：y ys =m（x Xs ），其中:Ye -Ysm 二X F 一 X r單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M,可由物料衡算確定:M =B Xf -Xr =SYe -Ys(2)3.3萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸,兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余相進(jìn)入萃取相，該過程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為:(3)k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗給出如下表1所示在第一溶劑B與萃取劑S完全不

6、互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標(biāo)上時直線，其方程式如下形的系統(tǒng)平衡數(shù)據(jù)，用來求取 X與Y之間的對應(yīng)關(guān)系。表1 煤油一苯甲酸一水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x一一油相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù);y一一水相中苯甲酸重量百分?jǐn)?shù)。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是線段PP'：-Y R =YR -

7、YS（）在塔的下部推動力是線段 QQ':aYf =Y； -Ye（5）(6)傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為：ln %-YR物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學(xué)方程式為:M=KYAAYm式中：KY 單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，kg/m2 Skg/kg ）；A 相接觸表面積，m2。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積A不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積 a可以表示為： A = aV=aCh（8）式中：a 相接觸比表面積，m2/m3；V 萃取塔有效操作段體積，m3; 萃取塔橫截面積，m2;h 萃取塔操作部分高度，m(9)這時，M = KyaV Ym = Ky

8、vV Ym式中：Kyv =KYa體積傳質(zhì)系數(shù)，kg/m3 s（kg/kg ）。根據(jù)（2）、 （ 7）、 （ 8）和（9）式，可得h=-S-YE-YS=HoE Noe(10)Kyv1.1%在該方不HoE =3,稱為傳質(zhì)單元高度;=Ye -YS ,稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。YmKy、Kyv、H°e是表征質(zhì)量交換過程特性的，Ky、Kyv越大，HoE越小，則萃取過程進(jìn)行的越快。KyvMSYE -YsV Ym - V Ym(11)3.4 萃取率被萃取劑萃取的組分A的量二=1100%原料液中組分A的量所以=SYE YS 100%BXf或n - B（Xf -Xr %00% = fi XRi00%BXf&l

9、t; Xf J3.5 質(zhì)量流量和組成(12)(13)（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量B = F 1 - XF =Vf ：F 1 - Xf(14)式中：F 料液的質(zhì)量流量，kg/h；VF 料液的體積流量，m3 / h ；Pf料液的餡'度，kg / m3 ；XF料液中A的含量，kg / kg。液體流量計校正： Vf由下式計算:(15)Kyv1-1式中：VN轉(zhuǎn)子流重計讀數(shù)，巾|/巾小或巾3/卜；Pf轉(zhuǎn)子密度，kg / m3 ；Po 20 C時水的密度，kg/m3。所以,B=Vn ：0：F 1-Xf(16)(2)萃取劑S的質(zhì)量流量因為萃取劑為水，所以S =Vn ：0(17)(3)原料液及萃余液的組成

10、XfXrXf、萃余相組成Xr和萃取對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進(jìn)料液組成相組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，丫£也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下:用移液管取試樣 Vml ,加指示劑12滴，用濃度為 Nb的NaOH水溶液滴定至終點(diǎn)，如用去 NaOH溶液V2ml,則試樣中苯甲酸的摩爾濃度 Na為:NaV2NV1(18)式中:式中:XfMMa：F(19)M A溶質(zhì)A的分子量，g / mo| ,本實驗中苯甲酸的分子量為122 g / mo| ；Pf溶液密度，g/l 。Xr亦用同樣的方法測定:Na'Maa axR 丁(20)z，Vz'NbNaf(2

11、1)V1、5分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的NaOH溶液的體積數(shù)。4、操作方法和實驗步驟：轉(zhuǎn)盤萃取塔的操作步驟：1)原料液儲槽內(nèi)為煤油-苯甲酸溶液。2）將萃取劑（蒸儲水）加入萃取劑貯槽中。3）啟動萃取劑輸送泵，調(diào)節(jié)流量，先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。4）啟動原料液輸送泵，調(diào)節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑進(jìn)口與萃余液出口之間。5）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤軸轉(zhuǎn)速的大小，在操作中逐漸增大轉(zhuǎn)速，設(shè)定轉(zhuǎn)速，一般取100-600轉(zhuǎn)/分。6）水在萃取塔內(nèi)流動運(yùn)行5min后，開啟分散相一油相管路，調(diào)節(jié)兩相流量在100-200ml/min ,待分散 相在塔

12、頂凝聚一定厚度的液層后，再通過調(diào)節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。7）每次實驗穩(wěn)定時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組 成，同時記錄轉(zhuǎn)速。8）改變轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實驗。9）實驗結(jié)束后，將實驗裝置恢復(fù)原樣。5、實驗數(shù)據(jù)記錄：表1轉(zhuǎn)盤萃取所得數(shù)據(jù)單位123轉(zhuǎn)速r/min0130300水流量L/h141414原料液流里L(fēng)/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854樣品體積ml101010滴定堿量ml11.6011.6011.60萃余液密度g/ml0.78260.78150.7815樣品體積ml101010滴定堿量ml9.709.2

13、09.00萃取塔的內(nèi)徑50mm萃取塔后效局度75.5cm標(biāo)準(zhǔn)堿液濃度0.01mol/l6、實驗數(shù)據(jù)處理:原料液中苯甲酸的摩爾濃度 N為：Na =V2NbNaaV1萃余液中苯甲酸的摩爾濃度 N為：Na =V2NbaV111.6 0.01109.7 0.0110XFNaM a:F0.0116 0.1220.7854=0.1802 %= 0.0116= 0.0097當(dāng)轉(zhuǎn)速為0 （r/min ）時Na M a a a0.0097 0.1220.7826= 0.1512 %萃取劑S的質(zhì)量流量:S =VN ：0 -0.014 998.2 -13.9768B=Vn(RPf(1 -XF ,0.016x7998

14、2M782.6父(1 0.001802 = 14.12(kg/h)第一溶劑B的質(zhì)量流量：（kg/h）M=BXf-Xr =SYe-YsYe =0.0293%由得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184) , ( 0.1512,0.166)得到平均傳質(zhì)推動力；：Ym =Yf - . - ：YrlnYfY= 0.001603傳質(zhì)推動力系數(shù)Kyv二百二 "=1723kg/（h.m3）S 傳質(zhì)單兀圖度 H OE = =4.13mKyv' 1Yu -Yc總傳質(zhì)單兀數(shù) Noe =0.1828"'Ym一、SYf Ya萃取率=-E-100%=16

15、.09%BXf當(dāng)轉(zhuǎn)速為130 (r/min )時， '萃余液中苯甲酸的摩爾濃度n為：Na = 2 , b =-. =0.0092NaV110XRNa Ma . a a0.0092 0.122 =0.1436%0.7815萃取劑S的質(zhì)量流量:第一溶劑 B 的質(zhì)量流量：B =VN J P°Pf (1 XF )=14.11(kg/h)S=Vn %=0.014父998.2 = 13.9768(kg/h)由 M = B(XF -XR )=S(Ye -Ys )得出萃取相濃度 Ye =0.03695%從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184) , ( 0.1436,0.1

16、32)F =L Yf - Yr得到平均傳質(zhì)推動力lnYfY= 0.001394傳質(zhì)推動力系數(shù) KYV = = S "YS-=2499kg/(h.m 3) V YmV YmS 傳質(zhì)單兀圖度 H OE = =2.85mOEKyv, Yf Ya總傳質(zhì)單元數(shù)NOE =-E S =0.265 "YmSYf -Ya卒取率 =100% =20.31%BXf當(dāng)轉(zhuǎn)速為300 (r/min )時,萃余液中苯甲酸的摩爾濃(一,V2Nb 9.0 0.01Na = = 0.0090Vi 10B=Vn/PoPf(1 Xf )=14.11(kg/h) 度 N 為:aNa'Maa a= 0.140

17、5%第一溶劑B的質(zhì)量流量:S=Vn 0o =0.014 998.2 =13.9768萃 M = B(XF -XR )=S(Ye -Ys )取劑 S 的質(zhì)量流量：(kg/h) 由得出萃取相濃度 ye = 0.0401%從而做出相圖，得到平衡線上的兩點(diǎn)(0.1802,0.184) , ( 0.1405,0.128)0.25-100.10.20.30.40.50.60.7A得到平均傳質(zhì)推動力ln YYr=0.001358傳質(zhì)推動力系數(shù)Kyv 二SYeV%V，占=2784kg/(h.m3)S 傳質(zhì)單兀圖度 H OE = =2.56mKyv' 1Yu -Yc 總傳質(zhì)單兀數(shù)Noe =0.2953"Ym一、SYf Ya萃取率=-E- 100% =22.04%BXf7、思考題1）請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精儲實驗裝置的異同點(diǎn)？答：相同點(diǎn)：三者均為傳質(zhì)設(shè)備，通過兩相的接觸進(jìn)行傳質(zhì)，一相由上而下，一相由下至上。 不同點(diǎn)：精儲實驗裝置需要加熱設(shè)備，其它兩個不需要；萃取實驗為液液傳質(zhì)，而其它兩個為氣 液傳質(zhì)設(shè)備。2）本萃取實驗裝置的是如何調(diào)節(jié)外加能量和測量的？從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化或脈沖參數(shù)變 化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答：若為脈沖萃取，則通過調(diào)節(jié)脈沖的頻率可以