熔體流動速率的測試方法

1、熔體流動速率的測試方法       熔體流動速率的測試方法 一        根本概念1什么是熔體流動速率？圖1是熔體流動速率試驗的結構示意圖。料筒外面包裹的是加熱器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔體擠壓流出的毛細管。料筒內插入一支活塞桿，在桿的頂部壓著砝碼。試驗時，先將料筒加熱，到達預期的試驗溫度后，將活塞桿拔出，在料筒中心孔中灌入試樣塑料粒子或粉末，用工具壓實后，再將活塞桿放入，待試樣熔融，在活塞桿頂部壓上砝碼，熔融的試樣料通過口模毛細

2、管被擠出。塑料熔體流動速率MFR，以前又稱為熔體流動指數MFI和熔融指數MI。圖11 1定義熔體流動速率是指熱塑性材料在一定的溫度和壓力下，熔體每10min通過標準口模的質量，單位為g/10min.12 影響試驗結果的因素a 負荷：加大負荷將使流動速率增加；b 溫度：在試樣允許的前提下，升高溫度將使流動速率增加，如果料筒內的溫度分布不均勻，將給流動速率的測試帶來很明顯的不確定因素；c關鍵零件口模內孔、料筒、活塞桿的機械制造尺寸精度誤差使測試數據大大偏離。粗糙度達不到要求，也將使測試數據偏小。2 意義熔體流動速率表征了熱塑性聚合物的熔體的流動性能，通過對它

3、的測量可以了解聚合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度，以及加工性能等等。二        熔體流動速率試驗的技術要求由于溫度、負荷、機械零件的任何一項偏差，都會導致試驗結果的不正確，因此，為了保證試驗結果的正確性，必須對這些參數很具體地確定下來。1 溫度由于在本試驗中，唯有溫度是動態(tài)參數，對試驗的結果影響也很大，因此對溫度的技術參數規(guī)定得很細致。有的廠家生產的各種儀器還有如恒溫槽，維卡軟化點，等等凡有溫度指標的，均標上“溫控精度這一項，其實是對用戶提供了一個貌似高精度而實那么是沒有實際意義的指標。11 溫度數顯

4、準確度。準確度，這里指數顯值與標準溫度計之間的差值。一般來說，只要溫控系統(tǒng)具有長期的穩(wěn)定性和微小的波動，準確度都是可以通過校正來消除誤差的。通常按國家標準，下同要求在0.5內。12 溫度波動溫度波動，指料筒內不管加料與否、溫度穩(wěn)定后的溫度波動情況，這表征了設備的溫度控制能力。13 溫度長時間穩(wěn)定性指料筒內不管加料與否，在經過一段長時間，如4h后，溫度變化的數值，它表征了溫度控制系統(tǒng)抗環(huán)境溫度變化、抗電源電壓變化的能力，以及自身電子系統(tǒng)的漂移。通常要求不超過1。14 溫度分布特指料筒內口模上端起50mm長度范圍內的溫度梯度，反映了料筒內溫度的均勻性。通常要求在溫度高端不超過±1.5，低

5、端不超過±1。2 負荷根據測試標準，要求負荷的誤差在0.5以內。3 機械制造精度a. 口模?？谀５拿毠軆瓤滓笙喈攪栏?，有二種規(guī)格：內徑d1內徑d2b. 料筒。料筒內孔要求到達d=±，粗糙度0.25級，維氏硬度600；c.活塞桿。測量頭部要求與料筒內孔有適宜的間隙配合，粗糙度0.25級，維氏硬度500。這里要提及的是，在活塞桿上有多根刻線，在料筒內加料后，活塞桿插入料筒，這時刻線都暴露在上面，料筒內近底部的熔體由于存在氣泡等原因是不采用的，要等到活塞桿下移后到達第一根刻線，才進入有效范圍，至最上面刻線為止，多余局部也屬無效。至于多根刻線，是根據不同國家

6、制定的要求而作的標志。三        試驗參數的選擇看似繁多的技術參數，其實是儀器制造廠家的任務。供實驗人員在操作時選用的，只有以下三項：溫度，負荷，口模。在新標準中，1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標準中，1.180mm的口模也極少用到。如何選擇試驗參數，在相關的國家標準GB3682、國際標準ISO1133，美國標準試驗方法ASTMD1238都已明確規(guī)定：標準GB36822000中的附錄B：附 錄 B熱塑性材料的試驗條件表B1列出的是已規(guī)定在有關標準中的試驗條件，如有必要，對

7、某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。                 表 B1材   料條件字母代號試驗溫度，標稱負荷組合mnom,kgPSH200PED190PEE190PEG190PET190PPM230ABSU220PS-1H200E/VACB150E/VACD190E/VACZ125SANU220ASA、ACS、AESU220PCW300PMMAN230PBD190PBF190POMD190

8、MABSU220 標準GB38622000中的附錄A：附 錄 A標準的附錄測定熔體流動速率的試驗條件所有試驗條件應由相應材料命名或規(guī)格標準規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗條件。表A1條件字母代號試驗溫度，標稱負荷組合mnom,kgA250B150D190E190F190G190H200M230N230S280T190U220W300Z125注：如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件，例如，對新的熱塑性材料，那么只可選擇本表中已使用的負荷和溫度。   很明確，我們可以根據不同的材料，選用不同的試驗條件，當同一種材料有多種試驗條件時，

9、根據約定俗成的原那么，或雙方商議供、需雙方等等來確定。如PE，一般在沒有特別說明的情況下，總是采用2.16kg的負荷、190的試驗溫度，盡管它有多達四種的試驗條件。要注意的是，標準附表中明確說明了，對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負荷和溫度。 四        試驗步驟1確定了試驗條件，就可以具體地進行試驗了。a. 設置溫度，待穩(wěn)定；b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；c. 將活塞桿拔出；d. 加料，壓實應在1min內完成，重新插入活塞桿；e.&#

10、160;   待46分鐘有規(guī)定的按規(guī)定，一般4分鐘后，溫度已開始進入穩(wěn)定狀態(tài)；f.    加砝碼；g.    如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速到達活塞桿上的測試起始刻線；h.    計時，切樣，可切數段；i.    稱重；j. 計算，取平均值；k.用紗布、專用工具清洗桿清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在外表涂一些潤滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進行。料筒、活塞

11、桿在每次試驗后都必須進行清洗。l.口模清洗，用專用工具口模清洗桿將內孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗時，口模不必每次清洗，但在調換試驗品種、關閉加熱器前或已經屢次試驗，那么必須清洗。遇有不易清洗的情況，同樣可涂一些石臘等潤滑物。2計算通過上述操作過程，我們對每一段樣條，取得了二個數值：       樣條的質量m，g       該樣條流出的時間t，s因為我們的定義是：每10min即600s流出口模毛細管的熔體的質量，而在上述的流出時間t，不一定是600s

12、，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計算，這樣：式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體質量流動速率，單位為g/10min。 五        自動測試方法綜上所述，在整個試驗過程中，測試人員需要將熔體通過口模內孔流下的局部按時間間隔切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時，如果流動速率很大的話，試驗人員根本來不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花費半小時甚至更長的時間，操作者的勞動強度是很大的思想緊張。因此，自動的試驗方法很有必要。自動測試有二種方法：一種是：預先設定熔體流出的體積，

13、然后對該體積的熔體的流出時間自動記錄，這是國內外通行的做法；另一種是設定熔體流出的時間。然后檢測該段時間流出的熔體的體積?？傊?，流出熔體的體積和流出時間是最終要知道的數值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這一段熔體的質量。我們回想一下原先的定義，就可計算出熔體流動速率MFR了：將mr22式中：r22，r為料筒內孔平均半徑；L預先設定的活塞桿下移距離一般為1”、1/4”,即、;*熔體的密度，對PE，PE190 /cm3,    對PP，PP230/cm3經簡化得：MFRF/t式中：F系數，參見下表*：    

14、               材 料試驗溫度行程長度F      PE190826207      PP230799             200 熔體的體積最終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選

15、定行程一般在儀器上已設置假設干規(guī)格，記錄計時數值，就可很容易得到熔體流動速率，而減少了很多的人為誤差。使用自動測試方法，還可以測試低達零點零幾、高達上千數值的材料的熔體流動速率，這在人工測試時簡直是不可能的。 六        熔體密度的測定上面在自動測試的方法介紹中，已經提到了熔體密度這一概念及其作用，對于PE，PP，不管其熔體流動速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個常數*，對熔體流動速率的測定帶來很多方便，但畢竟有許多材料，沒有正式公布其數值。但我們也可以通過以下方法來測定注意，僅對被測的批次有

16、效。將儀器設置在自動測試工作狀態(tài)，選擇行程25.4/6.35/等等，從計時器自動計時開始，切割一次，至記時結束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復幾次試驗。同樣，現(xiàn)在的條件是：該樣條的質量m、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積V= 2。于是，可得出下式，以方便地計算該熔體的密度：                  =14m/L    g/cm3式中， m樣條的平均質量

17、0;gL活塞桿的行程。 mm 七熔體體積流動速率MVR的測定目前，一般而言的熔體流動速率都是指熔體質量流動速率MFR，而在最近的國家標準中，已根據國際標準ISO11331997，增加了“熔體體積流動速率的內容。1 定義熔體體積流動速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每10min通過規(guī)定的標準口模的體積，用MVR表，單位：cm3/10min.它從體積的角度出發(fā)，來表達熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調整生產工藝，提供了科學的指導參數。2測定方法及計算按第5章“自動測試方法，根據計時的數值，按下式計算：    

18、0;                                                 

19、0;                            *:ASTM：D123801 10.ProcedureBAutomatically Timed Flow Rate Measurement  MFR600 r2 . L/t =427 L/tL與t的意義同上。 

20、 八試驗中遇到的幾個問題1測試數據離散這里所指的離散，是嚴重的程度，相同材料的試驗值有相差數倍的，這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的，因此，在必要時，需要參加穩(wěn)定劑抗氧化劑來解決。2 關于熔體流動速率值偏低的分析2.1 料桿運動的靈活性   料桿在料筒內孔中能保持垂直運動，依靠軸線的兩點定位，一是料桿的測量頭部與料筒內孔間的左右的公差配合，二是料桿中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,

21、能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。至于導向套未妥善地放置，以致沒有起到導向作用而使活塞桿歪斜，也是常見現(xiàn)象。這些故障的結果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。2.2 口模及料筒的情況   按操作要求，料筒

22、在每次試驗時，都要清洗，口模要求最少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認真清洗，而疏忽了口模，一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內徑是2.095±,口模內徑直接影響了熔體流經的速度，其內壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當的比例，使熔體流經的阻力大大增加，試驗值明顯減小。對口模內徑測試，發(fā)現(xiàn)內徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內孔發(fā)生變形外，在正常使用的情況下口模內徑總是變大的。上述二種情況，是該種儀器最常見的故障，它們都使試驗值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進口儀器的口模不小

23、心掉了，買了一只國內生產的口模，剛開始時，試驗數據一切正常，后來突然發(fā)現(xiàn)數據偏小，越來越嚴重，便疑心口模不好，要求筆者提供一只。經筆者檢查，該機料桿不靈活，口模內孔也臟，經清洗后，一切恢復正常。   清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導向套別離，用最細的金相砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導向套內孔，輕輕拉動，當能看到金屬本色后，即可獲得當初靈活自如的運動狀態(tài)，試驗數據也將恢復正常。2.3 料筒的加熱   料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間，因此當加熱圈局部損壞時，即使溫度顯示還是到達原來的數值，但料筒內的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。   這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長一