毛細(xì)管分析常見問題的解決

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上毛細(xì)管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

2、三、拖尾峰1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉12圈，再重新安裝2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低1020度，以使峰分開4.柱損壞：更換柱5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉12圈，再重新安裝四、只有溶劑峰1.注射器有毛病：用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較

3、厚涂層或不同極性6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝五、寬溶劑峰1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速六、假峰1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試

4、一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉12圈，并重新安裝。2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充

5、足。如壓力500psi，請更換氣瓶。5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證。7.檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進(jìn)行檢查。8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊九、同一根柱保留時間長短不一1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足

6、夠。如壓力500psi，請更換二十一、為什么進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套會對色譜行為造成影響？進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套主要有下列作用：1 提供一個溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。2 玻璃的惰性不不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性。3 易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。4 可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個進(jìn)樣加熱塊。 從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行為造成影響的原因:1 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運行后，分配容量K不應(yīng)

7、有明顯的下降，否則，說明柱子的熱穩(wěn)定性不好2 理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定3 柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒有大的變化。4 噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加。5 柱子的去活層，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)該變化，表現(xiàn)在對強(qiáng)極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。GC色譜常見問題解答A所有組分峰變小可能原因建議措施1進(jìn)樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)

8、分子量過大，底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不匹配9樣品的揮發(fā)調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑B峰伸舌峰伸舌多右色譜柱過載減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體流速C峰高峰面積不重復(fù)1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大自動進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動進(jìn)樣的練習(xí)2其他峰型變化引起的峰錯位，干擾3基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化D

9、負(fù)峰1Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反信號連接倒置2TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”3ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰清洗ECD，更換之（若有必要）E樣品的檢測靈敏度下降1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）2進(jìn)樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚）查找滲漏點3在split汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過高用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑F峰分叉1進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣練習(xí)手動進(jìn)樣：使用自動進(jìn)樣器2色譜柱安裝失敗重新安裝3spli

10、t less或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合使用相同的溶劑4柱子溫度波動修理穩(wěn)控系統(tǒng)5split less進(jìn)樣，量大，時間長。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉J峰拖尾1襯管，色譜柱被污染；有活性點清洗，更換之（如有必要）2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割，使之平4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配換匹配的柱子5樣品流通路線中有冷井消除路線中的過低溫度區(qū)6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管；切除柱

11、頭10cm7進(jìn)樣時間過長縮短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9進(jìn)樣量過高減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品10醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾用極性大的色譜柱；樣品衍生處理H保留時間漂移1溫度變化檢查柱溫箱的溫度2氣體流速變化注射甲烷，測定載氣線速度3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處4溶劑條件變化樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑5色譜柱被污染切除柱頭10cm；高溫老化，清洗I分離度下降1色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞（柱流失）更換之3進(jìn)樣失敗檢查泄露，維修之檢查吹掃時間檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管4樣品濃度過高稀釋；減少進(jìn)樣量；用高分流比H溶劑峰 拉寬1色譜柱安裝失敗2進(jìn)樣滲漏3進(jìn)樣量高提高汽化

12、溫度4分流比低提高分流比5 OVEN低6分流進(jìn)樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑7吹掃時間過長（不分流進(jìn)樣）定義短時間的吹掃程序基線問題A基線向下漂移1新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測器未達(dá)到平衡延長檢測器的平衡時間3檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來清洗之B基線向上漂移1色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥C噪音1毛細(xì)管末插入檢測器太深重新安裝色譜柱2使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查，維修氣路3FID，NPD，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速4進(jìn)樣口被污染清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅

13、烷化5毛細(xì)管色譜柱被污染切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之6檢測器發(fā)生故障維修，更換之7檢測器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專業(yè)）DOffset(基線位置的突然改變1電源電壓波動使用穩(wěn)壓器2電路接口處連接不好檢查，清洗其接口處，擰緊接口3進(jìn)樣口被污染4色譜柱被污染5毛細(xì)管末端插入檢測器太深6檢測器被污染E毛刺1電磁干擾關(guān)閉電磁干擾源2顆粒污染進(jìn)入檢測器3氣路密封松動，氣體泄露擰緊松動的密封4檢測器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號接口松動檢查，清洗，擰緊接口，更換之積塵或被腐蝕FWander（低頻率的噪音）1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之2溫度控制漂移

14、測量檢測器的溫度3載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時）更換載氣或氣體凈化器4進(jìn)樣口被污染5毛細(xì)管被污染6氣體流速控制失靈清洗或更換氣體1、如何正確操作氫焰檢測器？1.開機(jī)是先通載氣和空氣，讓載氣先沖洗進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器；2.接通并設(shè)置好各部分的溫度控制；3.開通微電流放大器，設(shè)置好放大器輸入高阻檔（增益檔），一般置于109檔，走放大器基線；4.待檢測器溫度高于100時才能通氫氣點火，點火是氫氣可通得流量大一些，易于點火，點著火后就將氫氣流量降到合適的位置（滿足最佳N2/H2比）；5.應(yīng)用基流調(diào)節(jié)電位器將記錄儀表的記錄筆調(diào)到適當(dāng)?shù)奈恢?，走基線；6.待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行進(jìn)樣分析；7.停機(jī)時，必須先將氫氣

15、關(guān)閉讓檢測器熄火；8.然后關(guān)掉溫控和放大器，待柱溫降到低于7080時最后才關(guān)掉載氣和空氣。通H2點火操作應(yīng)在FID 溫度超過100時進(jìn)行，關(guān)機(jī)時應(yīng)先熄火，這一操作原則是為了避免造成檢測器積水而導(dǎo)致放大器輸入級絕緣下降，引起噪音增大。2、對進(jìn)樣的五點基本要求是什么？為保證定性定量精度，進(jìn)樣的基本要求是：1.快速：是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域；2.重復(fù)：是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測氣體的進(jìn)樣量一致性；3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置；對液體樣品，進(jìn)樣汽化溫度要設(shè)置正確，要高于試樣的平均沸點，

16、溫度太低會造成高沸點組份汽化不完全，溫度太高，可能會引起某些組份的分解；4.進(jìn)樣死體積要盡量小；指汽化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小，氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短，從而減少死體積對峰變寬的影響；5.對不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)，以便獲得理想的柱效和好的峰形。例如：對填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些，而對大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些（中間有窄小收口）。3、怎么樣老化色譜柱?新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個:一.是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)。二.是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。方法：把柱子與汽化

17、室連接，定不要將毛細(xì)管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上（如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去）。以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。一般推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 這里： Tcond = 老化溫度，Tmax = 色譜柱推薦采用的最高溫度 Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度4、GC-2010 進(jìn)樣墊更換及計數(shù)器清零：GC-2010默認(rèn)進(jìn)樣次數(shù)100次，超過將發(fā)生警報，必須更換或清零，具體設(shè)置方法：面板