總磷檢測(cè)分析方法

1、總 磷在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分 為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī) 結(jié)合的磷酸鹽，它們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。天然水中磷酸鹽含量較微?；省⒁睙?、合成洗滌劑等行業(yè)的工 業(yè)廢水及生水污水中常含有較大量磷。 磷是生物生長(zhǎng)的必需的元素之 一。但水體中磷含量過(guò)高（超過(guò) 0.2mg/L ）可造成藻類的過(guò)量繁殖, 直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明 度降低，水質(zhì)變壞。1 .方法的選擇水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式，而分別測(cè)定總磷、溶解性 正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?，如下圖所示過(guò)濾的濾消解* 可溶性正磷酸石I可溶

2、性總磷酸鹽正磷酸鹽的測(cè)定，可采用鉬銻抗光度法；氯化亞錫鉬藍(lán)法；離子色譜法2 .樣品的米集和保存總磷的測(cè)定，于水樣采集后，加硫酸酸化至 PH < 1保存。溶解性 正磷酸鹽的測(cè)定，不加任何試劑。于 2 5C冷處保存，在24h進(jìn)行 分析。水樣的預(yù)處理采集的水樣立即經(jīng)0.45呵微孔濾膜過(guò)濾，其濾液可溶性正磷酸 鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑的氧化分解，測(cè)得可溶性總磷。取混 合水樣(包括懸浮物)，也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解，測(cè)得水中總磷含量。(一)過(guò)硫酸鉀消解法儀器(1) 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋(1 1.5kg/cm 2 )。(2) 電爐，2kw。(3) 調(diào)壓器、2kvA (0 220v

3、 )(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。試齊I5% (m/V )過(guò)硫酸鉀溶液：溶解5g過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至100 ml。(1) 吸取25.00 ml混勻水樣(必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25 ml，使含磷量不超過(guò)30)于50 ml具塞刻度管中，加過(guò) 硫酸鉀溶液4 ml，加塞后管口包一小塊紗布并用線扎緊，以免 加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽 消毒器或民用壓力鍋中加熱，待鍋壓力達(dá)1.0kg/cm 2 (相應(yīng)溫度為120 C)時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 30min后，停止 加熱，待壓力表指針將至零后，取出放冷。(2) 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。注意

4、事項(xiàng)(1) 如采樣時(shí)水樣用酸固定，則用過(guò)硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中性。(2) 一般民用壓力鍋，在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)，鍋溫度為120 C。(3) 當(dāng)不具備壓力消解條件時(shí)，亦可在常壓下進(jìn)行，但操作步驟如下：分取適量混勻水樣(含磷不超過(guò) 30)于150ml錐形瓶中，加水至50 ml，加數(shù)粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%過(guò) 硫酸鉀溶液，置電爐上加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸30 40min，至最后體積為10 ml止。放冷，加1滴酚酞指示劑，滴 加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L硫酸溶液使紅色 腿去，充分搖勻。如溶液不澄清，則用濾紙過(guò)濾于 50 ml比色管中，用水洗錐形

5、瓶及濾紙，一并移入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。一、鉬酸銨分光光度法GB11893-89概述1 .方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)。生成磷 鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)和物，通常即稱磷 鉬藍(lán)。2. 干擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。硫化物含量大 于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪扇コ?。六價(jià)鎘大于50 mg/L 有干擾，用亞硫酸鈉去除。亞硝酸鹽大于 1 mg/L有干擾，用氧化消 解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為 20 mg/L，使結(jié)果偏低5% ;銅 濃度達(dá)10 mg/L不干擾；氟化物小于70 mg/L是允許的。海水多數(shù) 離子

6、對(duì)顯色的影響可以忽略。3. 方法的適用圍本方法最低檢出濃度為0.01 mg/L （吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的 濃度）；測(cè)定上限為0.6 mg/L?？蛇m用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器分光光度計(jì)試齊I(1) 1+1 硫酸。(2) 10% (m/V )抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀 釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。 如顏色變黃，則棄去重配。(3) 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4H2O于100ml 水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀K (SbO ) C4H4O6 1/2H 2O于 100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加倒300ml (1+1 )硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。(4) 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的(1 + 1 )硫酸和一份體積 的10% (m/V )抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。(5) 磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110 C干燥2h , 在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。