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文檔簡(jiǎn)介
1、CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊(cè)、儀器介紹CHI760D系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng).CHI600B系列儀器集成了幾乎所有常用的電化學(xué)測(cè)量技術(shù),包括恒電位,恒電流,電位掃描,電流掃描,電位階躍,電流階躍,脈沖,方波,交流伏安法,流體力學(xué)調(diào)伏安法,庫侖法,電位法,以及交流阻抗等.可以進(jìn)行各種電化學(xué)常數(shù)的測(cè)量。二、儀器組成1.整機(jī)由電化學(xué)工作站、微機(jī)、三電極系統(tǒng)組成(1)電化學(xué)工作站(2)三電極系統(tǒng)電源線紅火線:接輔助電極;綠夾線:接工作電極;白夾線:接參比電極;黑火線:為地線三、操作程序1 .使用前先將電源線和電極連接:紅火線接輔助電極;綠火線接工作電極;白火線接參比電極。2
2、.電源線和電極連接好后,將三電極系統(tǒng)插入電解池打開CHI工作站控制界面3 .打開工作站開關(guān)4 .雙擊桌面CHI快捷方式圖標(biāo)4.1 快捷菜單常用符號(hào)及意義口度舊晝IT|B|印七電I的閩息|南曾幫山功"I明產(chǎn)|國|Ml取:新建;圉:打開文件;工1:選擇實(shí)驗(yàn)技術(shù);C:參數(shù)設(shè)置;2運(yùn)行;叫暫停;旦J:停止;包:反向掃描;回:放大;國:手動(dòng)設(shè)置結(jié)果;回定義峰;甥:圖形設(shè)置;1川:顏色設(shè)置;用:字體設(shè)置;=1:細(xì)化曲線;4.2 菜單欄及意義FileSetupControlftraphicsDataFroeAnalysisSimVi&wWindowHelp4.2.1File文件Sfttup
3、CMitralGrapkicsEitaFroeACtrl+Hpen.-ClosfeSav«如.口口電teCtrl+OCtrl+SUpdateInstrujnentProgramListDataFiletonverttoText.TextFil&Format.ImportTextFile.Print.Ctrl+PPrintMultiplePil*s.PrintFreviaaPrintSttup.Send.r.IGCECBPA1E-4)PH92 GCE(BPA1Z-4)PH9-3oK3 GCECBFA1E-4)pHS-24 s<1e-e-bpa(1E_4)ph,9-2ok6
4、ldhcu-gce-bp4(2.5E-4)phG7sd5-gca-tp4(lE_4jphS_2ok8F:yinhs,P%心文章用35 Eds-gce-tpa(lE-4jph9Open打開文件用此命令打開數(shù)據(jù)文件。數(shù)據(jù)會(huì)顯示在屏幕上。多文件界面允許打開多個(gè)文件。讀文件時(shí),將鼠標(biāo)器指向文件名,然后雙擊該文件名就行。也可單擊文件名,然后按OK鍵。SaveAs存儲(chǔ)文件用此命令儲(chǔ)存數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)是以二進(jìn)制格式儲(chǔ)存的。二進(jìn)制格式最節(jié)省磁盤空問,而且實(shí)驗(yàn)參數(shù)和控制參數(shù)都一起存入文件中。如果要運(yùn)行與以前完全相同條件的實(shí)驗(yàn),可讀入以前的文件,然后運(yùn)行實(shí)驗(yàn)。存數(shù)據(jù)時(shí),只要輸入文件名,然后按OK鍵。文件類型"
5、。BIN”會(huì)被自動(dòng)加上。如果該文件名已經(jīng)存在,會(huì)有警告給出。如果要取代以前的文件,用鼠標(biāo)器選擇已有的文件名,然后按Delete刪除文件OK鍵用此命令刪除文件。若要同時(shí)刪除多個(gè)文件,可按住鍵盤上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,然后按OK鍵,你會(huì)得到一個(gè)文件刪除的警告。ListDataFile將文件數(shù)據(jù)列表用此命令可將盤中文件以列表的方式將數(shù)據(jù)讀出來。ConverttoText轉(zhuǎn)換成文本文件用此命令可將盤中的二進(jìn)制數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換成文本文件(又稱ASCII文件)。這可使得其他商品軟件也可讀入測(cè)量數(shù)據(jù),從而進(jìn)行各種數(shù)據(jù)處理和顯示。若要同時(shí)轉(zhuǎn)換多個(gè)文件,可按住鍵盤上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器
6、一個(gè)個(gè)地選擇文件名,然后按OK鍵。TextFileFormat文本文件格式用此命令可定義文本文件(又稱ASCII文件)的格式,例如是否要實(shí)驗(yàn)參數(shù)和結(jié)果,X和Y的分隔符,有效數(shù)字的位數(shù)等。Print打印用此命令可將當(dāng)前的數(shù)據(jù)圖形打印出來。打印的圖形就如同屏幕上的顯示格式。顯示格式可用GraphOption(圖形設(shè)置)命令來改動(dòng)。注意打印機(jī)方向設(shè)置必須是Landscape(橫向)。這一設(shè)置最好是在Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定,使其成為整個(gè)系統(tǒng)的預(yù)置狀態(tài)。這不影響文字處理器等軟件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印用此命令可將磁盤中的多個(gè)數(shù)據(jù)文件的圖形打印出來。這可幫助充分利用
7、時(shí)問。選擇多文件可按住鍵盤上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,然后按OK鍵。PrintSetup打印設(shè)置用此命令可設(shè)置打印機(jī)狀態(tài)。但在此程序中設(shè)置的狀態(tài)出了此程序就不在保存。程度重新啟動(dòng)后,打印機(jī)狀態(tài)由全局設(shè)置狀態(tài)決定。因此打印機(jī)設(shè)置最好在Windows的打印機(jī)設(shè)置處設(shè)定。Exit關(guān)閉程序用此命令可終止程序并出口。出口時(shí)程序的許多狀態(tài)可被保存。4.2.2 Setup®置ControlGra.ichiiique-B,Fiuramsters.,System,rHardwareTestTechnique實(shí)驗(yàn)技術(shù)CHI電化學(xué)分析儀是多功能儀器.用此命令可選擇某一電化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù).將
8、鼠標(biāo)器指向所選擇的技術(shù),然后雙擊該技術(shù)名就行.也可單擊技術(shù)名,然后按OK鍵.如果某伏安法技術(shù)有相對(duì)應(yīng)的極譜法(Polarography),亦可選擇極譜法.差別在于極譜法每次采樣周期結(jié)束后都會(huì)送出一個(gè)敲擊汞滴的TTL信號(hào).如果你的汞電極可用TTL信號(hào)控制的話,你可做極譜實(shí)驗(yàn).如果某伏安法技術(shù)有相對(duì)應(yīng)的溶出法(Stripping),你可在Control(控制)菜單下用StrippingMode(溶出方式)命令設(shè)置溶出法的控制參數(shù)并進(jìn)行溶出伏安法的實(shí)驗(yàn).Parameters實(shí)驗(yàn)參數(shù)選定實(shí)驗(yàn)技術(shù)后,就可設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù).實(shí)驗(yàn)參數(shù)的動(dòng)態(tài)范圍可用Help(幫助)看到.如果你輸入的參數(shù)超出了許可范圍,程序
9、會(huì)給出警告,給出許可范圍,并讓你修改.在數(shù)據(jù)采樣不溢出的情況下,你應(yīng)該選擇盡可能高的Sensitivity(靈敏度).這樣模/數(shù)轉(zhuǎn)換器可充分利用其動(dòng)態(tài)范圍.這可保證數(shù)據(jù)有較高的精度和較高的信噪比.System系統(tǒng)設(shè)置用此命令可設(shè)置串行通訊口,電流的極性.電流電位軸正負(fù)的走向.LineFrequency(工頻)在中國應(yīng)設(shè)在50Hz.工頻的設(shè)置會(huì)影響信號(hào)采樣周期的預(yù)設(shè)置.在某些實(shí)驗(yàn)技術(shù)中,將采樣時(shí)間設(shè)為交流電周期的整倍數(shù),可顯著提高信噪比.如果你選擇PresentDataOverrideWarning(當(dāng)前數(shù)據(jù)被沖掉警告),每次做新的實(shí)驗(yàn)前或讀入數(shù)據(jù)文件前,如果你前一實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)尚未存儲(chǔ),系統(tǒng)會(huì)發(fā)出警
10、告.HardwareTest硬件測(cè)試如果你覺得儀器硬件可能有問題,你可用該命令做硬件測(cè)試.主要測(cè)試參數(shù)是只讀存儲(chǔ)器,隨機(jī)存儲(chǔ)器,電位和電流的失調(diào),靈敏度及增益誤差等.如果發(fā)現(xiàn)測(cè)試錯(cuò)誤,可反復(fù)測(cè)幾次,如果結(jié)果相同,可能硬件有故障.你亦應(yīng)該用一1%的精密電阻作模擬電解池用循環(huán)伏安法做測(cè)試.可將參比(白色夾頭)和對(duì)極(紅色插頭)同接在電阻的一端,而工作電極的夾頭(綠色)解電阻的另一端.電阻值可取100K歐姆,電位范圍可在0.5V到-0.5V,靈敏度可設(shè)在1.0e-006A/V.得到的循環(huán)伏安圖應(yīng)是一條斜的直線.任一點(diǎn)的電流都應(yīng)等于該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的電位值除以電阻值.如果數(shù)據(jù)錯(cuò)誤,請(qǐng)和上海辰華儀器公司或CH
11、Instrument隸系.Control控制GraphicsDataProcAnalF?KesumeStopEunRe-verseScaitZ&roCurreRtZeroTimeNultiplexer.HacroCommand.EHOpenCircuitPotentialIKCompen居自tiQiu,F(xiàn)ilterSetting.,£01StepFuncti0n寫一一Freconditioning-,RotatingDimkElectrode.StrippingMade.4.2.3 Run運(yùn)行實(shí)驗(yàn)選定實(shí)驗(yàn)技術(shù)和參數(shù)后,便可進(jìn)行實(shí)驗(yàn).此命令啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)測(cè)量.Pause/Resume
12、暫停/繼續(xù)實(shí)驗(yàn)在伏安法實(shí)驗(yàn)過程中,用此命令可暫停電位掃描,這時(shí)電解池仍接通.再次執(zhí)行此命令可繼續(xù)實(shí)驗(yàn)測(cè)量.此命令不適用于快速實(shí)驗(yàn).StopRun止實(shí)驗(yàn)執(zhí)行此命令可終止實(shí)驗(yàn).對(duì)于快速實(shí)驗(yàn),由于實(shí)驗(yàn)可在短時(shí)間內(nèi)完成.大部分時(shí)間是用于數(shù)據(jù)傳送,所以此命令不適用.ReverseScan反轉(zhuǎn)掃描極性此命令只適用于CyclicVoltammetry(循環(huán)伏安法),且當(dāng)掃描速度低于0.5V/s時(shí)有效實(shí)驗(yàn)過程中執(zhí)行此命令可改變電位掃描方向這對(duì)初次考察一個(gè)體系特別有用隨時(shí)改變掃描極性可防止過大電流流過電極以防止電極損壞RepetitiveRuns反復(fù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)如果需要反復(fù)地進(jìn)行同樣條件的測(cè)量,可用此命令最大實(shí)驗(yàn)重
13、復(fù)次數(shù)為999次如果用戶輸入基礎(chǔ)文件名,每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,數(shù)據(jù)將被存到磁盤上,所用文件名為基礎(chǔ)文件名加上該實(shí)驗(yàn)的次數(shù)如果不給出文件名,數(shù)據(jù)將不被儲(chǔ)存如果用戶設(shè)置信號(hào)平均,在所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,各次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)被相加然后除以實(shí)驗(yàn)的次數(shù)信號(hào)平均后的數(shù)據(jù)以基礎(chǔ)文件名加零而被存入盤中用戶還可輸入兩次相鄰實(shí)驗(yàn)的間隔,或等待用戶許可再進(jìn)行下一次測(cè)量RunStatus實(shí)驗(yàn)狀態(tài)此命令可允許用戶對(duì)實(shí)驗(yàn)的某些條件進(jìn)行控制,例如是否要校正電位和電流的零點(diǎn),是否要檢查電極線接線情況,是否要iR降補(bǔ)償,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是否要平滑,以及通氮,攪拌和旋轉(zhuǎn)電極控制,等等MacroCommand宏命令宏命令可允許用戶編輯一套可順序執(zhí)行的命令
14、命令很直觀,物理意義明確.具體命令以及控制變量的動(dòng)態(tài)范圍可在宏命令的對(duì)話框中的Help(幫助)中找到如果你需要做一連串的實(shí)驗(yàn),或你要按一定的條件對(duì)電極進(jìn)行較復(fù)雜的預(yù)處理,宏命令可能會(huì)有幫助寫好的宏命令可以存儲(chǔ),以后可調(diào)出來再用OpenCircuitPotential開路電位測(cè)量用此命令可測(cè)量電解池的開路電壓iRCompensationIR降補(bǔ)償CHI6xxA和CHI7xxA具有正反饋iR降補(bǔ)償?shù)墓δ?要進(jìn)行iR降補(bǔ)償,首先是進(jìn)行溶液內(nèi)阻的測(cè)量選一個(gè)沒有電化學(xué)反應(yīng)的電位做測(cè)試系統(tǒng)會(huì)報(bào)告電阻和電解池時(shí)間常數(shù)的測(cè)量結(jié)果并進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試用戶可決定是否要降低穩(wěn)定性來提高補(bǔ)償?shù)某潭让看胃淖冹`敏度,自動(dòng)補(bǔ)償
15、就失效,需要重做電阻和穩(wěn)定性測(cè)試用戶也可選擇手動(dòng)補(bǔ)償這時(shí)只要輸入希望補(bǔ)償?shù)淖柚稻托械仨毞浅P⌒牟灰^補(bǔ)償引起恒電位儀振蕩并造成電極損壞FilterSetting濾波器設(shè)定CHI6xxA和CHI7xxA設(shè)有電位和電流信號(hào)的低通濾波器.一般情況下軟件自動(dòng)設(shè)定能很好地工作,但亦允許用戶手工設(shè)定手工設(shè)定后一定不要忘記重新設(shè)成自動(dòng),否則實(shí)驗(yàn)條件改變會(huì)造成信號(hào)失真Cell電解池控制此命令可用于控制通氣除氧,攪拌,汞電極的敲擊,以及電解池的臨時(shí)通斷儀器有通氣,攪拌和敲擊的TTL信號(hào)輸出如果用戶有相應(yīng)的被控制設(shè)備且與TTL匹配,就能實(shí)現(xiàn)這些動(dòng)作的自動(dòng)控制.對(duì)于CHI6xxA系列的儀器,此命令還可設(shè)定三電極或
16、四電極系統(tǒng)StepFunction電位階躍函數(shù)此命令可產(chǎn)生電位階躍信號(hào)可用于電極的預(yù)處理或其他用途電極電位在兩個(gè)值之間來回階躍,電位值和階躍時(shí)間可調(diào)啟動(dòng)后會(huì)顯示狀態(tài),但沒有數(shù)據(jù)采集和顯示Preconditioning電極預(yù)處理在每次實(shí)驗(yàn)前,可允許電極在三個(gè)電位下進(jìn)行預(yù)處理三個(gè)電位及每個(gè)電位下保持的時(shí)間長(zhǎng)短可調(diào)RotatingDiskElectrode旋轉(zhuǎn)電極控制對(duì)于CHI7xxA和CH1630A以上的儀器,有一個(gè)0-10V的電壓輸出,對(duì)應(yīng)于0-10000RPM的旋轉(zhuǎn)速度控制.StrippingMode溶出伏安法方式除了循環(huán)伏安法外,其他伏安法技術(shù)都有相對(duì)應(yīng)的溶出法當(dāng)溶出法設(shè)定后,電沉積步驟會(huì)被
17、加在普通伏安法的步驟之前電沉積電位可以不同于溶出時(shí)電位掃描的初始電位4.2.4 Graphics圖形顯示PresentDataPlot當(dāng)前數(shù)據(jù)作圖此命令用于顯示當(dāng)前的數(shù)據(jù).圖形的顯示方式可通過GraphOption(圖形設(shè)置),ColorandLegend(顏色和符號(hào))以及Font(字體)等命令設(shè)置.有些實(shí)驗(yàn)技術(shù)有多種數(shù)據(jù)顯示方式(Help中給出了不同技術(shù)的不同顯示方式),可通過GraphOption(圖形設(shè)置)命令來設(shè)置.例如CV可允許你選擇任意段的數(shù)據(jù)顯示,CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示,ACV可選擇絕對(duì)值電流或相敏電流(任意相位角設(shè)定),SWV可顯示正反向或差值電流,IMP可顯示波
18、德圖或奈奎斯特圖,等等.X和Y軸可以拉大縮小。將鼠標(biāo)移至X或Y軸上,鼠標(biāo)的顯示會(huì)變成上下箭頭(Y軸)或左右箭頭(X軸),這時(shí)按下鼠標(biāo)的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo),當(dāng)左鍵松開時(shí),軸的范圍就改變了。如果雙擊X或Y軸,會(huì)出現(xiàn)一個(gè)軸的設(shè)定的對(duì)話框,可用于改變軸有關(guān)的一些設(shè)定。例如軸的標(biāo)記的表達(dá)除了用科學(xué)(Scientfic)表達(dá)(例如一微安表達(dá)為1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表達(dá)(例如一微安表達(dá)為1uA).軸上的標(biāo)記線數(shù)(Ticks)也可人工設(shè)定了。數(shù)據(jù)圖中可允許插入文字。用鼠標(biāo)在數(shù)據(jù)區(qū)域中雙擊,會(huì)出現(xiàn)插入文字的對(duì)話框。鼠標(biāo)雙擊的位置也就是文字顯示的第一個(gè)字母的左上角位置。文字的位置,字
19、體,顏色,大小和旋轉(zhuǎn)角度都可調(diào)節(jié)。如果要修改或刪除現(xiàn)有文字,可將鼠標(biāo)移至第一個(gè)字母的左上角,然后雙擊,這時(shí)會(huì)選中現(xiàn)有文字。這時(shí)可作修改或刪除。如果將數(shù)據(jù)存盤的話,輸入的文字會(huì)和數(shù)據(jù)一起被儲(chǔ)存。堡電FrastntRataPlot0verlayPlots.t。Overlay,.FarallelPlots.AddDatatoFarallel.ZoonInManualsuitsfeakDefimtian.K-YFIEFedePlotFlatSpecialFlats.GraphOptions,£olorwdL電名士ndFont.CopytoClipboardOverlayPlot數(shù)據(jù)重疊顯示此
20、命令可將多組數(shù)據(jù)重疊在同一張圖上以作比較.圖的X-Y軸的范圍取決于當(dāng)前的數(shù)據(jù).也可用GraphOption(圖形設(shè)置)命令來鎖定(FreezRXY軸的范圍.選擇多文件可按住鍵盤上的CTRL鍵,同時(shí)用鼠標(biāo)器一個(gè)個(gè)地選擇文件名,然后按OK鍵.AddtoOverlay增加重疊顯示文件如果已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上重疊顯示,但還要再疊加一組或數(shù)組數(shù)據(jù),可用此命令此命令還能選擇不在同一個(gè)子目錄中的數(shù)據(jù)ParallelPlot數(shù)據(jù)平行顯示此命令可將多組數(shù)據(jù)平行并排地顯示在屏幕上這對(duì)不同實(shí)驗(yàn)技術(shù)所得到的數(shù)據(jù)顯示及判斷十分有用AddtoParallel增加平行顯示文件如果已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上平行顯示,但還要再加上一
21、組或數(shù)組數(shù)據(jù),可用此命令此命令還能控制圖形的排列順序或選擇不在同一個(gè)子目錄中的數(shù)據(jù)ZoomIn局部放大顯示用此命令可將局部數(shù)據(jù)放大顯示.按下工具欄的Zoomin鍵后,將鼠標(biāo)器移至要放大的矩形區(qū)域的一個(gè)角按下鼠標(biāo)器的左邊鍵然后移至矩形的對(duì)角放開鼠標(biāo)器的鍵該矩形區(qū)域的數(shù)據(jù)便占滿整個(gè)圖形顯示區(qū)域用戶可多次放大局部數(shù)據(jù)顯示.再按工具欄的Zoomin鍵,局部放大顯示的功能取消,全部數(shù)據(jù)重新顯示在屏幕上ManualResults手工報(bào)告結(jié)果通常程序會(huì)自動(dòng)搜尋峰或波,并報(bào)告峰或波的電位,高度和面積如果由于某種原因,自動(dòng)報(bào)告的結(jié)果不準(zhǔn)確,用戶可做手工峰或波的測(cè)量按下工具欄的ManualResult婕后,可用鼠
22、標(biāo)器畫峰的基線.先將鼠標(biāo)器移至基線的一端,按下鼠標(biāo)器的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo)器到基線的另一端,放開左鍵從峰值到基線的高度,電位,以及峰和基線之間的面積都會(huì)報(bào)告出來對(duì)于類似于極譜的波,則需要用上述的方法定義兩條基線,即波前和波后的兩條基線PeakDefinition峰形定義常見的電化學(xué)信號(hào)響應(yīng)可能是類似于高斯分布的對(duì)稱峰(GausianPeak),或是由于擴(kuò)散層變厚引起電流下降的拖尾峰(DiffusivePeak),或是類似于極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)(SygmoidalWave).由于響應(yīng)的不同,搜尋和定義峰或波的方法也不同用此命令可定義峰或波的類型用戶并可選擇是否要報(bào)告峰或波的電位,半峰電位,峰電流和峰面
23、積X-YPlotX-Y數(shù)組作圖這是一個(gè)用于二維數(shù)組作圖的工具對(duì)于點(diǎn)數(shù)不多的工作曲線或其他數(shù)據(jù),可手工輸入X-Y數(shù)組,座標(biāo)說明,單位以及其他注解后作圖.這些數(shù)據(jù)也可存入盤中以便以后調(diào)用圖形的顯示方式可通過GraphOption(圖形設(shè)置),ColorandLegend(顏色和符號(hào))以及Font(字體)等命令設(shè)置.PeakParameterPlot峰參數(shù)作圖此命令可允許將峰電流對(duì)掃描速度或掃描速度的根號(hào)作圖,將峰電位對(duì)掃描速度的對(duì)數(shù)作圖這在電化學(xué)研究中是十分有用的先選擇作圖的類型,峰電位的范圍,然后選擇哪些數(shù)據(jù)文件要求作圖至少要三套數(shù)據(jù)(文件)才能作圖用戶還可決定是否要用最小二乘法報(bào)告斜率,截距,
24、相關(guān)系數(shù).按OK鍵便將作圖.SemilogPlot半對(duì)數(shù)圖對(duì)于類似于極譜圖的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),半對(duì)數(shù)圖(電位相對(duì)于log(id-I)/I作圖)可幫助確定半波電位,可逆性,以及電子轉(zhuǎn)移數(shù)等手工作圖極為費(fèi)時(shí)利用此命令,用戶只要輸入作半對(duì)數(shù)圖的電位范圍(通常是半波電位兩邊各59mV/n的范圍)就行.用戶還可決定是否要用最小二乘法報(bào)告斜率,截距,相關(guān)系數(shù).按OK鍵便將作圖GraphOption圖形設(shè)置此命令用于調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)圖形顯示的參數(shù)和細(xì)節(jié)用戶可選擇是否要注解,實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果,圖形是否要有網(wǎng)格,峰測(cè)量基線是否要顯示,座標(biāo)軸是否要改變方向,X和Y的范圍是否要鎖定,座標(biāo)軸的文字和單位是否要改變,電流是否要表達(dá)成電流
25、密度,電位軸是否要注明參比電極的類型,以及圖的大小,等等對(duì)于許多電化學(xué)技術(shù),數(shù)據(jù)往往需要用不同的方式顯示,也可在此設(shè)置.例如CV可允許你選擇任意段的數(shù)據(jù)顯示,CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示,ACV可選擇絕對(duì)值電流或相敏電流(任意相位角設(shè)定),SWV可顯示正反向或差值電流,IMP可顯示波德圖或奈奎斯特圖,等等ColorandLegend顏色和符號(hào)此命令可允許用戶調(diào)節(jié)曲線,座標(biāo)和背景的顏色數(shù)據(jù)顯示可以是線條,點(diǎn),或各種其他的符號(hào)或形狀線條的粗細(xì),符號(hào)的大小也可調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)點(diǎn)的間隔也可設(shè)置Font字體此命令可設(shè)置數(shù)據(jù)圖形顯示時(shí)各種文字說明的字體,大小和顏色.另外由于不同的打印機(jī)關(guān)于字體旋轉(zhuǎn)的定義不
26、同,Y軸的文字的旋轉(zhuǎn)角度或是90°,或是270。.如果你發(fā)現(xiàn)打印出來的數(shù)據(jù)圖的Y軸的文字方向反了,請(qǐng)用此命令選擇另一旋轉(zhuǎn)角度.CopytoClipboard復(fù)制到剪貼板此命令可將屏幕上的數(shù)據(jù)圖形復(fù)制到剪貼板上.你可然后粘貼(Past*到文字處理器或其他軟件中.4.2.5 DataProc數(shù)據(jù)處理Sim;Srmooth.BDerivatives.Integration,.-七q卷andSemideriv.,.Interolation.BaselineFiling&Subtraction.LinearCorrection.,PU&taFointRemairing.Fein
27、tModifyiiig.RackgromiSubtraction.BSignalAversLgiikg.MthematicalOperatioil.uFourierSpectrum.aSmooth平滑此命令用于平滑實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).可有兩種方法進(jìn)行平滑:最小二乘法或付里葉變換.最小二乘法可允許5至49點(diǎn)的平滑.點(diǎn)數(shù)取得越多,平滑效果越好,但也越容易造成數(shù)據(jù)失真.很多時(shí)候付里葉變換可給出很好的平滑效果且較小的失真.付里葉變換平滑的截止值(Cutoff)取得越小,平滑效果越好,但也越易失真.用戶還可決定是否實(shí)驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑.Derivative導(dǎo)數(shù)此命令用于對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)求導(dǎo)數(shù).導(dǎo)數(shù)的階數(shù)可從一至
28、五.最小二乘法的點(diǎn)數(shù)為5至49點(diǎn).導(dǎo)數(shù)過程是高頻噪聲的放大過程,最小二乘法的點(diǎn)數(shù)取得越多,導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)越光滑,但也容易造成數(shù)據(jù)失真.Integration積分此命令用于對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)積分.Semiintegandsemideriv半微分半積分此命令用于對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行半微分或半積分半微分可將拖尾的擴(kuò)散峰變換成對(duì)稱峰,有助于分辨及定量測(cè)量半積分可將拖尾的擴(kuò)散峰變換成類似極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng),從而可用極譜理論分析數(shù)據(jù)Interpolation插值此命令用于在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值.插值后數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)是原始數(shù)據(jù)的2n倍.BaselineCorrection基線校正此命令可用于校正實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基線,以便更好更準(zhǔn)確地測(cè)量用戶可用鼠
29、標(biāo)器確定基線先將鼠標(biāo)器移至基線的一端,按下鼠標(biāo)器的左鍵,然后移動(dòng)鼠標(biāo)器到基線的另一端,放開左鍵原始數(shù)據(jù)將減去輸入的基線,從而使得傾斜的基線變得平坦此命令還可用于直流電平的扣除如果用戶用鼠標(biāo)器在想要扣除的直流電平處定義一條水平基線,原始數(shù)據(jù)將減去這一電平DataPointRemoving數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除此命令用于刪除一些不需要的數(shù)據(jù)點(diǎn),但數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除僅限于頭尾的數(shù)據(jù)點(diǎn)DataPointModifying數(shù)據(jù)點(diǎn)修改此命令用于修改數(shù)據(jù)點(diǎn)有時(shí)候由于某種已知偶然因素會(huì)造成數(shù)據(jù)點(diǎn)的明顯偏差,例如靜汞滴電極的某一點(diǎn)接觸問題造成零電流此命令可用于修正數(shù)據(jù)而不必重新測(cè)量整套數(shù)據(jù)需要強(qiáng)調(diào)的是,任何數(shù)據(jù)處理都會(huì)有記錄并隨文
30、件存儲(chǔ)起來打印數(shù)據(jù)圖形時(shí)或文字顯示數(shù)據(jù)時(shí),所進(jìn)行過的數(shù)據(jù)處理都會(huì)顯示出來BackgroundSubtraction背景扣除此命令用于背景扣除要進(jìn)行背景扣除,先要做空白或背景實(shí)驗(yàn)并將數(shù)據(jù)存入盤中進(jìn)行樣品測(cè)量后可用此命令以背景實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件做扣除SignalAveraging信號(hào)平均用此命令可得到當(dāng)前數(shù)據(jù)和多個(gè)已儲(chǔ)存的相同實(shí)驗(yàn)條件的數(shù)據(jù)的平均值信號(hào)平均可提高信噪比,提高的倍數(shù)等于測(cè)量次數(shù)的根號(hào)MathematicalOperation數(shù)學(xué)運(yùn)算用此命令可對(duì)X或Y數(shù)組進(jìn)行加減乘除,指數(shù),對(duì)數(shù),平方,根號(hào),倒數(shù)等各種數(shù)學(xué)運(yùn)算例如電位減去平衡電位便可得到過電位,電流除以其最大值便得到了歸一化的電流Fouri
31、erSpectrum付里葉變換譜此命令可將數(shù)據(jù)作付里葉變換從而得到頻譜.這對(duì)了解數(shù)據(jù)的性質(zhì),頻率范圍等很有幫助.4.2.6 Analysis分析AnalysiECalibrationCurve.a.StMiiirdAddition.DataFileReport.auTime.SpedalAnalysis.CalibrationCurve校正曲線用戶可輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和峰高以及未知樣品的峰高,用以計(jì)算校正曲線的斜率,截距,相關(guān)系數(shù),以及未知樣品的濃度,并作校正曲線的圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.StandardAddition標(biāo)準(zhǔn)加入法用戶可輸入未知樣品的峰高,加入標(biāo)準(zhǔn)樣品后的濃度和
32、峰高,用以計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)加入曲線的斜率,相關(guān)系數(shù),以及未知樣品的濃度,并作標(biāo)準(zhǔn)加入曲線.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.DataFileReport數(shù)據(jù)文件分析報(bào)告此命令可對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度分析報(bào)告.用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類,所產(chǎn)生的峰電位的范圍,該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰的形狀,數(shù)據(jù)的類型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件,便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度分析報(bào)告.報(bào)告用文體文件的格式被存于硬盤中.同一報(bào)告最多可報(bào)告的物質(zhì)種類為四種.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.TimeDependence時(shí)間依賴關(guān)系此命令可對(duì)一組數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系的報(bào)告
33、或作圖.用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類所產(chǎn)生的峰電位的范圍,該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰的形狀,數(shù)據(jù)的類型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件,便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系的報(bào)告.報(bào)告用文體文件的格式被存于硬盤中.用戶也可作濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.4.2.7 Sim循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器ViewWindowMechsisnirSimulMechanism反應(yīng)機(jī)理CHI儀器的控制軟件同時(shí)還集成了循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬器.模擬器采用快速隱式有限差分法,具有很高的效率.算法的無條件穩(wěn)定性使其適合于涉及快速化學(xué)反應(yīng)的復(fù)雜體系.對(duì)于
34、較低檔次的儀器,用戶只能模擬預(yù)給定的反應(yīng)機(jī)理.對(duì)于較高檔次的儀器,用戶可輸入包括電子轉(zhuǎn)移,一級(jí)和二級(jí)化學(xué)反應(yīng)的任意組合.要進(jìn)行數(shù)字模擬,首先要輸入反應(yīng)機(jī)理,實(shí)驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù).用戶可選擇擴(kuò)散體系和表面反應(yīng).如果用戶選擇模擬過程中同時(shí)顯示濃度剖面,可得到各種有關(guān)物質(zhì)隨電位和時(shí)間改變的動(dòng)態(tài)濃度剖面圖.這對(duì)于理解電機(jī)過程極有幫助.這也是一個(gè)很好的教學(xué)工具,可幫助學(xué)生直觀地了解濃差極化以及擴(kuò)散傳質(zhì)過程.用戶還可選擇無量綱電流以及初始濃度是否處于平衡態(tài).輸入的機(jī)理可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.Simulate模擬完成反應(yīng)機(jī)理,實(shí)驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù)等的數(shù)入后,可用此命令啟動(dòng)模擬過程.注意某些型號(hào)
35、的儀器只允許模擬預(yù)定義的反應(yīng)機(jī)理,而不允許用戶任意輸入反應(yīng)機(jī)理.4.2.8 View看ViewDataInformation.DataListing.Equiticns.r.Clock.5toolbar。StatusBarDataInformation數(shù)據(jù)信息此命令用于顯示當(dāng)前數(shù)據(jù)的基本性質(zhì),例如文件名,數(shù)據(jù)產(chǎn)生的時(shí)間和儀器型號(hào),數(shù)據(jù)的注解,以及所進(jìn)行過的數(shù)據(jù)處理.DataList數(shù)據(jù)列表此命令用于將當(dāng)前數(shù)據(jù)以列表的形式給出.用戶可得到自變量和因變量(例如電位和電流)的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系.列表的格式與文本文件相同.可用TextFileFormat(文本文件格式)的命令來改變.Equations有關(guān)的
36、電化學(xué)方程式此命令可用于顯示各種有關(guān)的電化學(xué)方法的方程式以及方程式中各種字母和符號(hào)的物理意義和量綱.方程式的適用條件也都給出.這可便利數(shù)據(jù)解析,避免頻繁地查閱書籍資料.Clock時(shí)鐘此命令顯示當(dāng)前時(shí)間.Toolbar工具欄此命令可顯示或關(guān)閉工具欄.工具欄可提高軟件的使用效率,便利.許多常用的命令都在工具欄上有相應(yīng)的鍵.使用工具欄的鍵只需按一下鼠表器就可執(zhí)行一個(gè)命令,而使用菜單則要按兩次鼠標(biāo)器才能執(zhí)行一個(gè)命令.用戶應(yīng)盡可能熟悉工具欄上的鍵所代表的命令,以提高軟件使用的效率.StatusBar顯示狀態(tài)欄此命令可顯示或關(guān)閉狀態(tài)欄.當(dāng)用戶將鼠標(biāo)器指向工具欄中的鍵或菜單中的命令時(shí),該命令的意義會(huì)顯示在狀
37、態(tài)欄的左面.右邊是實(shí)驗(yàn)技術(shù)的顯示.4.2.9Help幫助HelpTopicsRbuutCKI.HelpTopic幫助題目用戶可用此命令查詢能提供幫助的內(nèi)容和題目.AboutCHI有關(guān)CHI此命令會(huì)給出軟件的版本,版權(quán),以及CHInstruments的地址,電話,傳真,E-mail地址,以便用戶直接聯(lián)系.5.常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置5.1 循環(huán)伏安法使用方法5.1.1 在控制界面中點(diǎn)擊T圖標(biāo),選擇CyclicVoltammetry,點(diǎn)擊OK5.1.2 在控制界面中點(diǎn)擊同圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)InitE(V):起始電位,-10+10HighE(V):最高電位,-10+10LowE(V)
38、:最低電位,-10-+10InitialScan:起始掃描方向,Positive(陽極)或者Negative陰極)ScanRate(V/s):掃描速度,1e-620000SweepSwgments掃描圈數(shù),11000000SampleInterval(V):樣品間隔,1e-60.064QuietTime(se。:靜止時(shí)間,0100000Sensitivity(A/V):靈敏度,1e-例如設(shè)置參數(shù)如下:Cyclic¥oltauetryParaaetersIAutoServsifScanBate。口.EnableFinal'AuxiliarySipialRec
39、ordingifScanRate仁得到的掃描曲線為:rnhiEailr:lVurkxfliuei-,3+t叩白Me1齒獨(dú)打屯上西干中皿1尸nSi-Vi*r±inM|jtlp二嫌回胤TTlnl閨七|制我汶口則咖|星|嘲T%l周川si|vIPotential/VUK|Cancel螞Juiie2.,200911:11:15Tech;CVFife:PAMAM-GCE5,binInitE(V)=-0,2HighE(V)=0.6LowE(V)=-0.2InitFM=FScanRate<V/s)=D.1Segmenl-4Smplimerv-al(Vf=D.DOiQuidTime(S)=2Se
40、nslliy(A/V)-ie-5Segmenl1:Ep=0.217Vip=-8.244&-5AAh=電05345CSegmenl2:Ep-0.129VIp=8.5ne-5AAh=59ge-5cS§gmenl3:Ep=0,215V|p"-8J3&A-6AAti=-&9595C5.2 微分脈沖伏安法使用方法5.2.1 在控制界面中點(diǎn)擊RJ圖標(biāo),選擇DifferentialPulseVoltammetry,點(diǎn)擊OK。ElectTechniquesTechiLique1££c:r金nta白J.PulseVoltamm金七CyclicVal
41、tamnetryLin&arSweepVoltammetryStaireaseVoltam而etryTafelPlotChronoamper電tryChr0ncoul皿電tryDifferentialFulstV&LtAjnmetrNormalPulseVoltamBietryDifferentialN&rmalFulssVoltamm«-SquareWaveVoltammetry兒VoltammttryZndHarmonicA.C_Volta/nmetryAjnperometrici-tCurveDifferentialPulseAmpsrametryDou
42、bleDifferent:!近PialseAmperome'TriplePulseAmperometryIntejpratj&dPulseAmperometric:Dste1BulkEltctrolyEis制ithC&ulomi«tryHydrodyntMicModulationVoltainiii&tr;Svreep-StepFunciionsMulti-PotentialStepsA.CrIfipedaitcelimptdance-TimeIjmpd&el已目=PotentialChronopotentiometryChronopotent
43、iometrywithCurrentE:Multi-CurrentStepsFotftnti&metricStrippingAnalysisElectrocheniicalMoiseMealwefneiitOpenCircuitF*t電ntial-TinneInitE(V):起始電位,-10+10FinalE(V):最高電位,-10+10IncrE(V):電位增幅,W.001此05Amplitude(V):增幅,0.0010.5PulseWidth(se。:脈沖寬度,0.00110PulsePeriod(se。:脈沖周期,0.0150QuietTime(se。:靜止時(shí)間,0100000
44、Sensitivity(A/V):靈敏度,1e-例如設(shè)置參數(shù)如下:得到的曲線為:rCHI660CElectrochcMicalVorkstation-標(biāo)選口FV1目問岡_FHitupControl*GraphiceDt-kPiracKaAlyEieSin白置RfindoivHalp*同圖1m回Mi”卜卜舊剪設(shè)因吞闿岫印牌平|-1.5PotentialIPV3-ElectrQilc5.3安培i-t曲線法-11.0-2.0Ujy31.?«201:25T電的:dpwFile«40PV.b>nInrt£(V)»0FinalEm-1lnc
45、>EM-00D4AmpnbddiA=05FuGWldltiiis05£jmpl«慚dm/0.0ICPugPeriflJ口Epg410VIp=-4.4676-0AAp4.97i6fl'7VA5.3.1在控制界面中點(diǎn)擊TJ圖標(biāo),如圖12,選擇Amperometrici-tCurve,點(diǎn)擊OK。Electroche*icalTechniqueserometrici-tCurveCyclicYoltamiftetryLine;arSwtepVoltMimetrySVoltammetryTiftlPlotChr0n0,ptrcxnetryChrqiiqcoulonfe&
46、#171;tryDifferent!alPulse7oltaj*niftryNiornalFulseVoltammetryDifferentialNormalFulse¥oJLt釧mHqusr穹<aveVoltammetryA.C.¥oltammetxy2ndHarraonickClVoltammetryAmperometrici一七CurveDifferentialPulseAmperometryDoubleDifferentialPulseAmperoniie-TriplePulseAmperometryIntetedPulse:AniperometricD電七0
47、BulkElftctr*lysiswithCoulometryHydrodyrnamieHodlul&tiofi七碗小電triSwe*p"StepFunctionsMulti-PottntiaLlSt«psA.CL工帥虱皿已會(huì)Imp«duice-Tima-Impedance-PotentialChrQnopotenti曬etryChrnopotentio*netrywithCurrentE;Miniti-CmrrentStepsPutentiQmetricStrippingAjxalysisElectrochemicsiNo>is:eMeasnrem
48、eiitOpenCircuitPotential-TimePolarographicMocInitE(V):起始電位,-10+10SampleInterval(s):采樣間隔,1e-650SamplingTime:全部測(cè)量時(shí)間,0.0015e5ScalesduringRun運(yùn)行時(shí)梯度,1,2,3QuietTime(se。:靜止時(shí)間,0100000Sensitivity(A/V):靈敏度,1e-例如設(shè)置參數(shù)如下:得到的曲線為:Timesfc凸回II工T1一鼠_:一一Cancil度lpCyclicVcltamnstryLinearSweepStaifcueV61Lamnelry
49、7af«lFXtCkroiL,中er生力史try匚如rqn*S虱om«tryDifferentiPulseVoltaiwrielryKornalPulx.«altonraitryDifferentialWarmalPulseVoltarnneSqu-atWivt¥*1t-ajnnttrA.CYdtiinm3ryMarmeniek.C.Viltanmetryjmp«rom«trici-iCurv*DifferencialFuIeajper-ometryDoubl«-DlfferentielF>AseinpsroffieT
50、ripleFulsejUjiperorwetry工立土也聯(lián)疆上也>1Foist:c.HeltBylkEl冷wtr*Lysiw*ithCoulq看tryKydrodnafliicHMulati口nVollanflilrSw*«j-S-t«pFunctionsHulti-FotentialStepsA.C.ImpedanceIrpp«4anc«-Tun*工mpeilihie-PiItrtLial匚如qnqpotanti屯幽中丁了ChrttiLtipotentionetrywithCurrentR;Niil11-Curra-ntSt«psrot
51、entionetrieStrippingAnalysisElecIrodhemidalNoi£.eMeoisurenenlOpenCircuitFotsihal-TinaEoLftrgriiphicNcsForHelp,pressPlSEleclrode疝CHJ芹,OC口rk配lafrt-3-1|口.inr總up?本次|?;?.+1H.LFiiy|-|fX髀3卜51可ocntT-alGraphsriQkttFrarAnalyiitSia¥lanfir.l-srHilpMMtieiaiigi#分i/川劍副豉小畫皿生畫MSB!閉Mayl3,20M18M3mTech:HFils1
52、-1(0iMN3NO2W:iOulhitE=0795mp«l而俄|雪。.1RunTime(aJ=5e*3QuietTime(b)«2SenslUdlyW)=le-51”3幀Mblp="JGft2第M即=”的小心l|i=317.1ISIP-Hfl2§e-9M=,14母“由01p»31SJl5ifl=-1l427e-9A=-6.Sflfe-1K1p=3210.115Ip=-2252e-Ap=-15.4父流阻抗法5.4.1 在控制界面中點(diǎn)擊工圖標(biāo),選擇A.C.impedance,點(diǎn)擊OK5.4.2 在控制界面中點(diǎn)擊晶M標(biāo),如圖17,在彈出的對(duì)話框中設(shè)
53、置參數(shù)InitE:起始電勢(shì)。HighFrequency:高頻,105Hz。LowFrequency:低頻,0.1或0.01Hz(根據(jù)試驗(yàn)本身需要)。其余各項(xiàng)都不需設(shè)置,通??墒褂密浖J(rèn)的設(shè)置實(shí)驗(yàn)完成后,得到如圖18的實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖,從圖上我們可以讀出電極表面的電阻值。圖18是一個(gè)裸鉆電極在以0.1mol/LKCl包含1.0mmol/LFe(CN)63-/4-的電解質(zhì)溶液中掃描后得到的交流阻抗圖,從圖中我們可以得出,該裸鉆電極的電阻值大約為706Q。Inrk:c1nifin裸跑板在鐵口何區(qū)al.*££中cohtralX.p*hiY/iFtdeAjikLyijxSi.H1is&l
54、t;±*Tr&lp.)低觸2圾2聞610市就TBCh:WFFilo。電松足住比似解席如inncM=mHi第iFmqch。10*5UawFeqSHE)-0.1Amplrtu(jsOO=0005QuifltTime0)*2Cyelfe±(-1=1TnVHjkL凱pxBS.-iFMTa-El*el.r4dB高畫G|圜irlulhi網(wǎng)聞工回in怖g|T|ml解6實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后,單擊口圖標(biāo),彈出保存對(duì)話框,輸入文件名稱及選擇保存路徑,單擊保存V9LT二二中l(wèi)=u»ii|a|閭聞®|翱®|®舟智刖|恒里|gAIM匡好400®O010001200140016001S00May13b200'916;54;33Tech:14File:14(0.1MNaNO2SJK1OulnltE(V)=OJeSmplInitvl(s)-01RunTime(s>=5e+3QuiiS't
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