干法線質(zhì)量控制組崗位技術(shù)操作規(guī)程

1、干法線質(zhì)量控制組崗位技術(shù)操作規(guī)程1、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了了本公司干法生產(chǎn)工藝線質(zhì)量控制組原料、生料、熟料升重、f-Cao、水泥比表面、SO3、包裝、配制試劑等崗位技術(shù)操作規(guī)程，分析天平的使用，安全文明生產(chǎn)等內(nèi)容。2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB176 水泥化學(xué)分析方法GB175-92 硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥GB1345 水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法GB8074 水泥比表面積測(cè)定方法GB12573 水泥取樣方法3、試劑、材料、儀器、工具和設(shè)備3.1試劑、材料分析過(guò)程中，水必須用蒸餾水，試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)質(zhì)純?cè)噭Ｓ糜跇?biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。3.1.1鹽酸。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（L=0.5mol/

2、l）3.1.2氫氧化鈉。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（L=0.5mol/l L=0.0625mol/l）3.1.3無(wú)水乙醇3.1.4丙三醇、甘油酒精溶液3.1.5硝酸鍶3.1.6硅膠3.1.7酚酞酒精溶液(log/L)3.1.8溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液(3g/L+2g/L)3.1.9 732苯乙稀強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(H型)3.1.10水銀3.1.11苯甲酸.苯甲酸酒精溶液(12.3g/L)3.1.12苯甲酸氫鉀3.1.13優(yōu)級(jí)純碳酸鈣3.1.14醋酸3.1.15標(biāo)準(zhǔn)酚3.2儀器工具3.2.1 10000ml廣口瓶與下口瓶3.2.2 25ml滴定管(酸式、堿式)3.2.3 15ml吸液管3.2.4

3、25ml、250ml、1000ml三角瓶3.2.5 60ml滴瓶3.2.6 100ml、250ml、2000ml燒杯3.2.7250ml、500ml、1000ml量筒3.2.810ml、20ml、50ml、100ml、250ml量杯3.2.9輸血膠管5×7mm、玻璃管5×7mm、玻璃珠6mm60mm漏斗3.2.11 35×400、60×600樹脂與交換柱3.2.12 50×30、40×25mm稱量瓶3.2.13 0.08mm、0.9mm方孔篩3.2.14升重筒、漏斗和支架3.2.15大理石滴定空架、裴氏滴定夾、萬(wàn)能夾3.2.16瓷坩鍋

4、、坩鍋鉗、坩堝儀3.2.17快速定量、定性濾紙3.2.18陽(yáng)尼天平TG528 4/1萬(wàn)3.2.19電光天平TG328A 1/1萬(wàn)3.2.20 100克托盤天平(感量0.1g)3.2.21 500克托盤天平(感量0.5g)3.2.22 1000克托盤天平(感量度1g)3.2.23干燥架3.2.24 50、20溫度計(jì)、干濕溫度計(jì)3.2.25錘子、刷子、樣鏟、皮老虎等3.2.26取樣工具及留樣工具3.2.27計(jì)算器、秒表3.2.28 NTB比面積透氣儀3.2.29磁力加熱攪拌器3.2.30酒精噴燈3.2.31洗氣瓶、洗瓶3.2.32三角瓶木夾、橡皮塞、吸耳球3.2.33水篩噴頭、篩座、水壓表3.3設(shè)

5、備3.3.1蒸餾水器 10L/h3.3.2溶液電動(dòng)攪拌機(jī) 25W3.3.3破碎機(jī) 100×60mm3.3.4圓盤磨 YP1753.3.5電熱板 1.8kw、3.6kw3.3.6電爐 1.2kw 可調(diào)電爐2kw3.3.7濾紙沖壓機(jī)3.3.8鼓風(fēng)干燥箱 FN101-1A型3.3.9高溫爐 SX-10-124、原料崗位原材料的質(zhì)量是制備合適、均勻穩(wěn)定的生料的基礎(chǔ)條件,為此,加強(qiáng)對(duì)礦山開采,進(jìn)廠原料的質(zhì)量控制和管理工作十分重要.4.1試劑、材料、儀器工具、設(shè)備見習(xí)期3.1、3.2、3.34.2職責(zé)范圍4.2.1負(fù)責(zé)原料,預(yù)配料取樣及水分測(cè)定、Cao測(cè)定4.2.2負(fù)責(zé)砂巖、鐵料、礦渣、石膏的分

6、析樣的處理,并送分析.4.2.3負(fù)責(zé)預(yù)配料每堆分析處理,并送分析做全分析.4.2.4測(cè)定結(jié)果應(yīng)及時(shí)做好記錄,并反饋到崗位,以便控制,出現(xiàn)異常情況,必須及時(shí)匯報(bào).4.2.5應(yīng)知本崗位的設(shè)備、儀器的構(gòu)造原理,以及使用和維護(hù)方法.4.3控制點(diǎn)及控制方法4.3.1取樣站取樣,何班取預(yù)配料樣四次,時(shí)間間隔為2小時(shí)測(cè)Cao.4.2.2砂巖下料倉(cāng)取樣,每班在皮帶上取砂巖樣一次,測(cè)水份,并留樣于專用桶用,且平均做全分析.4.2.3配料站取樣,何班取樣石灰石校正料,石灰石和砂巖混合料,鐵粉樣各一次,則水份并留樣于專用桶內(nèi)備全分析用.4.4原材料的處理4.4.1物料縮分與烘烤每月的1號(hào)、11號(hào)、21號(hào)將崗位取回的

7、砂巖、鐵粉、礦渣、石膏勻留樣再分別混合均勻,用四分法縮分裝入樣盤,在干燥箱子110±5下烘烤1小時(shí)(二水石膏在60-65內(nèi)烘烤3小時(shí)),冷卻后進(jìn)行粉磨,石灰石和砂巖混合料按均化方式分堆處理,處理方法同前,試樣送分析崗位做全分析.4.4.2圓盤粉磨操作.先將磨盤擰開,用皮老虎將固定磨定和活動(dòng)磨盤等部位吹掃干凈,合上磨門,按上開關(guān),再將固定磨盤螺栓擰緊至合適的位置,將接樣盒打掃干凈接在下料處,再隨之加入樣品(不要加得太快),最后用毛刷將喂料內(nèi)的存樣掃入磨盤內(nèi),然后按停開關(guān)將接樣盒的試樣倒入侵0.08mm方孔篩里,余下的篩余再入磨內(nèi),按上述操作繼續(xù)磨至試樣全部通過(guò)0.08mm方孔篩為止,最

8、后將磨盤打掃干凈,此樣備作全分析用.4.4.3注意事項(xiàng)a、每次處理完試樣后必須將設(shè)備周圍打掃干凈,用油壺適當(dāng)加油.b、粉磨何種原燃材料必須先洗磨,否則將影響各種物料的分析結(jié)果.c、啟動(dòng)圓盤磨主軸不動(dòng)，如不是電源關(guān)系即是兩盤接觸太緊，應(yīng)將磨門兩旁螺絲放松再粉磨.4.5水分的測(cè)定：用1/10的天平準(zhǔn)確稱取試樣板50g,倒入小盤內(nèi),放在職105110的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí),取出冷卻后稱量.物料中水分的百分含量按下式計(jì)算： （m-m1）水分=-×100% m式中：m-烘干前試樣重量,g m1-烘干后試樣重量,g4.6碳酸鈣滴定值的測(cè)定:4.6.1測(cè)定原理:預(yù)配料的主要成份是石灰石即(CaCO3、

9、MgCO3),因此在加酸后碳酸鹽分解放出CO2.CaCO3+2HCL=CaCL2+H2O+CO2MgCO3+2HCL=MgCL+H2O+CO2、在試樣中先加入過(guò)量的已知濃度的HCL溶液,加熱使其與碳酸鹽完全反應(yīng),剩余的HCL溶液以酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)鹽酸的實(shí)際滴耗數(shù)計(jì)算碳酸鹽的含量,即碳酸鈣滴定值.滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)式:HCL(過(guò)剩)+NaOH=NaCL+H2O碳酸鈣滴定值并不等于碳酸鈣含量,而是碳酸鈣、碳酸鎂及少量,其它耗酸勻質(zhì)的總和,在碳酸鎂及其它耗酸勻質(zhì)含量較低時(shí),為了計(jì)算方便,可以把碳酸鈣滴定值,以碳酸鈣形式表式.碳酸鈣滴定值按下式計(jì)算:(L1V1-L2V2) 

10、15;50.0CaCO3=-×100 m×1000式中:L1-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L v1-加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mol/L L2-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L V2-滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶的體積 mol/L 50.0-(1/2CaCO3)的摩爾質(zhì)量 g/mol m-試料質(zhì)量 g4.6.2測(cè)定方法:準(zhǔn)確稱取處理好的試樣0.5000克,倒入250毫克的三角瓶中,用毛刷將稱樣盤上附著試樣全部掃入瓶中,滴入0.5mol1LHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml(時(shí)間控制在3040秒)于三角瓶中,邊加入邊搖動(dòng),用少量水沖洗內(nèi)壁和瓶口,然后放在電爐上煮沸,在加熱過(guò)程中搖蕩23次

11、,以促進(jìn)試樣完全分解,繼續(xù)微沸23分鐘,取下稍冷,用少量水沖洗瓶口及內(nèi)壁,加入56滴log/l酚酞指示劑,用0.5000mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到微紅色,在30秒內(nèi)不消失為止,讀取鹽酸和氫氧化鈉的毫升數(shù).4.7注意事項(xiàng):4.7.1測(cè)水分時(shí)大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定.4.7.2 Tcao測(cè)定:在加酸時(shí)應(yīng)隨時(shí)搖蕩,以防試樣粘在瓶底,不易分解.4.7.3盛裝氫氧鈉溶液的瓶口應(yīng)裝有堿石灰干燥管,最好使用乙烯塑料下口瓶裝氫氧化鈉.5.生料崗位:優(yōu)質(zhì)生料是大窯煅燒良好熟料的前提條件.生料制備便是創(chuàng)造這種條件的工藝過(guò)程.合理控制生料細(xì)度,對(duì)生料的煅燒和磨機(jī)產(chǎn)量都有重要作用.生料愈細(xì)原料在窯內(nèi)

12、互相反應(yīng)愈快,反應(yīng)過(guò)程愈易進(jìn)行完全.因此生料質(zhì)量是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)熟料的重要因素之一,本崗位操作必須認(rèn)真負(fù)責(zé),嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,應(yīng)知所用設(shè)備、儀器性能及使用維護(hù)方法.5.1試劑、材料、儀器工具、設(shè)備：見3.1、3.2、3.35.2控制點(diǎn)與控制方法:5.2.1出磨生料取樣:出磨生料在氣力提升泵的入料口自動(dòng)取樣器處接樣,取樣量不小于200g,每小時(shí)一次,測(cè)定細(xì)度和水分用鈣鐵儀測(cè)鈣鐵并留樣送分析.5.2.2入窯生料取樣:在入窯生料氣力輸送泵入料口自動(dòng)取樣器處接樣,每二小時(shí)一次,測(cè)定細(xì)度和水分用鈣鐵儀測(cè)定鈣鐵并留樣送分析.5.3出料細(xì)度的測(cè)定:5.3.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作.a、使用篩要經(jīng)常檢查,篩網(wǎng)必須完整沒有

13、損壞,篩子邊緣接縫處必須嚴(yán)密,絕大部分篩孔暢通,沒有堵塞.常用篩子要定期校驗(yàn).b、篩座的活動(dòng)部分應(yīng)靈活,噴頭的孔洞應(yīng)暢通,試驗(yàn)用水一定要潔凈.c、試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻,并通過(guò)0.9mm的方孔篩.5.3.2試驗(yàn)操作:準(zhǔn)確稱取試樣50g,倒入篩子的一邊,一手稍打開水龍頭,一手持篩,斜放在噴頭下沖洗,沖洗時(shí)噴頭的水逐漸把倒在一邊的試樣稀釋并流向另一邊,通過(guò)篩孔流出,同時(shí)持篩手在噴頭下往返搖動(dòng),以加快細(xì)粉的通過(guò),防止試樣堵塞篩孔,沖洗時(shí)間約定20s,然后將篩子放在篩架上進(jìn)行篩析.篩析時(shí),噴頭噴出的水要成一定角度,使一部分水以切線方向噴在篩框上,使篩子的轉(zhuǎn)速達(dá)到每分鐘50轉(zhuǎn)為宜,水壓控制在0.030.08

14、KPa或0.30.8Kgf/cm2,邊續(xù)沖洗三分鐘.篩畢取下篩下,一手持篩,一手持噴頭用水將篩余物沖到篩子一邊.然后用小股水柱徐徐地將篩余的移至蒸發(fā)皿(或烘干盤內(nèi)),待篩余沉淀后,將皿傾斜使水流出,然后轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿使篩余勻散布在四壁上,接著放在加熱器上烘干.烘干后取下蒸發(fā)皿,待冷至不燙手時(shí),用小毛刷輕輕地將篩余勻刷入天平盤內(nèi)進(jìn)行稱量,精確到0.1g,并及時(shí)作好記錄.5.3.3結(jié)果計(jì)算: m1Fl=L×-×100 m式中:Fl-篩余百分?jǐn)?shù) % L-校正系數(shù) m1-試樣篩余后質(zhì)量 g m-試樣質(zhì)量 g5.4生料水分的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取試樣10克,倒入瓷坩堝內(nèi),放在105110度的烘箱

15、內(nèi)烘1小時(shí),取出冷卻后稱量.生料水份按下式計(jì)算: m-m1水份=-×100 m式中:m-烘干前試樣質(zhì)量 g m1-烘干后試樣質(zhì)量 g5.5注意事項(xiàng):5.5.1試樣篩一般使用15次后須用乙酸進(jìn)行清洗.常用的篩子可浸于水中保存,不常用的晾后保存.5.5.2測(cè)定結(jié)果應(yīng)及時(shí)做好記錄,并經(jīng)常與中控室取系,共同完成好指標(biāo),出現(xiàn)異常情況,必須告知值班長(zhǎng).6.熟料升重崗位.熟料升重即一升顆粒為57mm熟料升重的高低量判斷,熟料質(zhì)量和內(nèi)容、溫度的參考數(shù)據(jù)之一,通過(guò)物料結(jié)粒大小及均勻程度,可以推測(cè)燒成溫度是否正常,因此必須將升重控制在合理范圍內(nèi),以便中控室及時(shí)調(diào)整窯內(nèi)溫度.本崗位操作必須認(rèn)真負(fù)責(zé),嚴(yán)格執(zhí)

16、行操作規(guī)程,并應(yīng)知本崗位的設(shè)備儀器性能及使用維護(hù)方法.6.1材料、儀器、工具和設(shè)備:見3.2、3.36.2原煤取樣及水分測(cè)定:6.2.1原煤取樣:原煤取樣點(diǎn)在進(jìn)磨皮帶上(或者喂料機(jī)),每班取兩次,取樣量不小于100g,接班時(shí)和接班后第四小時(shí)取樣.6.2.2水分的測(cè)定:稱取原煤試樣50g,置于烘干盤內(nèi),放入105烘箱中烘一小時(shí),取出冷卻后在感量0.1g托盤天平上稱量.原煤水分按下式計(jì)算:試樣質(zhì)量-烘后試樣質(zhì)量原煤水分=-×100試樣質(zhì)量6.2.3入窯煤粉取樣及其水分、細(xì)度的測(cè)定:a.煤粉取樣:煤粉取樣在自動(dòng)取樣器下接樣,取樣量不小于100g,每?jī)尚r(shí)取一次,測(cè)定水分、細(xì)度,同時(shí)每次留5

17、g左右于廣口瓶中,每班四次混合均勻,供分析組工業(yè)分析用.b.煤粉水分的測(cè)定:在1/10天平上稱取煤粉試樣10g,其測(cè)定步驟,結(jié)果計(jì)算見6.2.2.c.煤粉細(xì)度的測(cè)定:稱取煤粉樣10g放入0.08mm方孔篩內(nèi),用水沖洗,控制水壓在0.0785Mpa左右至現(xiàn)清水為止,置電熱板上烤干,冷卻在感量0.1g的天平上稱量.煤粉細(xì)度按下式計(jì)算:篩余質(zhì)量煤粉細(xì)度=-×100 試樣質(zhì)量6.2.4.熟料的取樣留樣及升重的測(cè)定:a.取樣與留樣:熟料取樣在熟料破碎機(jī)出口接取,其中取經(jīng)篩選所得粒度為57mm的熟料一桶供升重測(cè)定用;取大小顆粒均有熟料200g左右(每班取足1/3桶)供打小磨用,并填寫好留樣條;留

18、f-CaO和全分析樣時(shí),每次取樣留50100g(大粒要用錘子砸碎后留其中的一小塊)用f-CaO用,班平均作全分析.b.升重的測(cè)定:在鐵制漏斗放一容積為半升的升重筒,中間隔一薄片,將取出來(lái)的熟料用5mm篩重新篩一次,所得的粒度為57mm熟料一次倒入鐵漏斗中,然后抽出薄片,使熟料自然落入升重筒內(nèi),滿后拿出升重筒并刮平表面稱其質(zhì)量.熟料升重按下式計(jì)算:升重-半升熟料質(zhì)量×2(克/升)6.5質(zhì)量控制:6.5.1熟料庫(kù)分正品庫(kù)和次品庫(kù),合格熟料進(jìn)正品庫(kù),不合格熟料進(jìn)次品庫(kù),由化驗(yàn)室通知分料.6.5.2凡熟料升重小于1100克/升或熟料f-CaO大于2.5%或跑生料,都屬不合格熟料,應(yīng)立即通知中

19、控室分料.6.5.3如遇停窯、檢修開窯后取樣時(shí)間如下規(guī)定:大中修開窯后三小時(shí)取樣;小修二小時(shí)取樣;臨時(shí)停窯開窯后隨時(shí)取樣,以上未取熟料全部作壞料處理,分料進(jìn)次品庫(kù).6.5.4測(cè)定結(jié)果應(yīng)及時(shí)反饋到中控室,并作好記錄,出現(xiàn)連續(xù)兩次不合格或廢品時(shí)應(yīng)告知值班長(zhǎng).7、熟料游離氧化鈣崗位：通常所說(shuō)的游離氧化鈣是指未化合完全而成“死燒狀態(tài)”的氧化鈣,由于水化速度很慢,在水泥硬化后,f-CaO才開始水化而產(chǎn)生破壞作用.因此控制熟料f-CaO含量非常重要.7.1試劑、材料、儀器和設(shè)備：見3.1、3.2、3.37.2樣品處理：將熟料重崗位留下的熟料樣，在制樣臺(tái)上砸成1mm左右，再將樣品分法縮出3.3g左右.7.3

20、圓盤磨粉磨:先將磨盤擰開,用皮老虎將固定磨盤和活動(dòng)磨盤等部位吹掃干凈,合上磨門,按上開關(guān),再將固定磨盤螺栓擰緊至合適的位置,將接樣盒打掃干凈接在下料處,再隨之加入樣品(不要加得太快),最后用毛刷將喂料斗內(nèi)的存樣掃入磨盤內(nèi),然后按停開關(guān)將接樣盒的試樣倒入0.08mm方孔篩內(nèi)篩盡,余下的篩余再入磨內(nèi),按上述操作繼續(xù)磨至試樣全部通過(guò)0.08mm的方孔篩為止,最后將磨盤打掃干凈,此樣備作f-CaO用.7.4分析樣的筒制:將本班測(cè)f-CaO后剩余試樣等量留樣放入研鍋中,研磨一分鐘,使之混合均勻,然后裝入樣瓶中備作全分析.7.5游離氧化鈣的測(cè)定:7.5.1方法原理:游離氧化鈣的測(cè)定是基于甘油乙醇混和溶液與

21、游離氧化鈣在微沸的溫度下作用時(shí),生成甘油鈣,在甘油乙醇混合溶液中加入適量的硝酸鍶作催化劑,能促使甘油鈣更快生成,乙醇只是作助溶劑和稀釋甘油以利游離氧化鈣的溶件.甘油鈣是弱堿性,使酚酞指示劑是紅色,然后用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,由苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可以算出游離氧化鈣含量.反應(yīng)方程式為:H2C-OH H2C-OCaO+HC-OH HC-OH Ca+H2OH2C-OH H2C-OH2O-O H2C-OHH-C-OH CaO+2(C6H5)CaOH HC-OH+Ca(C6H5COO)2H2O-O H2C-OH7.5.2分析步驟：事先將25ml三角瓶用鹽酸洗凈,再用蒸餾水洗一次,置于烘

22、箱中烘干.準(zhǔn)確稱取試樣0.5g于三角瓶中,以滴定管加入甘油酒精溶液5ml,慢慢搖勻直至溶液與試樣全部混和為乳濁狀態(tài)為止,裝上冷凝器,置電熱板的石棉墊上微沸8分鐘,然后將三角瓶連同冷凝器冷卻5分鐘,以0.1mol/l苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定至微紅色消失.再將冷凝裝上,繼續(xù)加熱沸至微紅色出現(xiàn),再取下滴定.如此,反復(fù)操作,直至加熱8分鐘不再出現(xiàn)微紅色為止.7.5.3結(jié)果計(jì)算,游離氧化鈣的含量按下式計(jì)算:TCaO×Vf-CaO=-m×100式中:TcaO-每毫升苯甲酸酒精溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù).V-滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇溶液的總體積ml.m-試樣的質(zhì)量g7.5.4注意事項(xiàng):a、試樣和容器一定

23、要保持干燥、清潔.b、煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)一定要控制好,滴定次數(shù)最好在三次以內(nèi).c、加熱溫度要控制好,以免試樣煮沸飛濺,只要保持微沸狀態(tài)即可.d、在測(cè)定過(guò)程中,三角瓶口應(yīng)及時(shí)加膠皮塞,防止空氣中水分進(jìn)入,影響結(jié)果.e、滴定終點(diǎn)的鑒別:紫紅-淡紅-微紅-無(wú)色.7.6質(zhì)量控制:當(dāng)熟料f-CaO大于2.5%時(shí),應(yīng)及時(shí)通知中控室分料進(jìn)次品庫(kù),并告知值班長(zhǎng).8、水泥磨質(zhì)量控制崗位:8.1總則:8.1.1水泥磨質(zhì)量控制崗位是控制水泥質(zhì)量的重要一環(huán),崗位的主要工作是檢查和監(jiān)督喂料準(zhǔn)確,控制水泥的比表面積、細(xì)度達(dá)到規(guī)定要求.8.1.2本崗位工作必須做細(xì)度及比表面積等各項(xiàng)檢測(cè),取樣報(bào)出結(jié)果,檢驗(yàn)要注意代表性,準(zhǔn)確

24、性和及時(shí)性.8.1.3應(yīng)知本崗位的設(shè)備、儀器的構(gòu)造原理性能,以及使用和維護(hù)方法.8.2試劑、材料、儀器和工具:見3.1、3.2、3.38.3控制點(diǎn)及控制方法:8.3.1每天早班水泥磨喂料機(jī)取礦渣、石膏各一次,測(cè)水份并留全分析樣.8.3.2出磨水泥取樣,一小時(shí)一次,在自動(dòng)取樣器處接取,取樣量不小于500g,每小時(shí)測(cè)定一次比表積,每二小時(shí)測(cè)定一次細(xì)度,每日混和做一次比表積和細(xì)度(細(xì)度采用水篩法).8.3.3試樣取回后,用樣匙攪拌均勻,分磨,取40克左右于樣盒中待冷卻至室溫,備作比面積用.8.3.4所余試樣分磨存放于樣架上備復(fù)查式抽查,下班前分磨分品種留好燒失量交出分析組,本班的樣品下班抽查后,分磨

25、倒入存樣桶內(nèi),由夜班負(fù)責(zé)日平均樣品的混合處理.8.3.5樣品混和處理:人工混樣時(shí),先將樣品倒入干凈的大樣盤內(nèi)用樣鏟將樣品一鏟一鏟放頂點(diǎn),使每一鏟從頂點(diǎn)均勻散向堆的各表面,再按上法鏟向原處反復(fù)3-4次,然后將樣品裝入樣桶內(nèi),寫好留樣條(內(nèi)容包括:日期、磨別、品種、標(biāo)號(hào)、細(xì)度、比面積、礦渣和石膏及石灰石摻量、入庫(kù)號(hào)等)放入桶內(nèi),并留好分析樣,登記好臺(tái)賬.混樣機(jī)混樣時(shí),按混樣機(jī)操作規(guī)程進(jìn)行.8.3.6每小時(shí)檢驗(yàn)后及時(shí)作好記錄,并把結(jié)果反饋到中控室.在生產(chǎn)控制中,如發(fā)現(xiàn)異常情況或比表面積、細(xì)度嚴(yán)重超標(biāo),都要告訴值班員.8.4細(xì)度檢驗(yàn):水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法:水篩法,干篩法(手工篩),負(fù)壓篩三種方法可并同使用

26、,但如檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí),以負(fù)壓篩析法為準(zhǔn).8.4.1水篩法a、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作:b、試驗(yàn)操作:8.4.2負(fù)壓篩析法a、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作:(a)常用篩子要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn).(b)篩座中噴嘴,應(yīng)旋轉(zhuǎn)自如,不得受阻.噴嘴轉(zhuǎn)速為30±2轉(zhuǎn)/分,氣流能順暢地從噴嘴狹縫中噴出,將篩上水泥吹起.(c)試驗(yàn)樣品充份拌勻,通過(guò)0.9mm的孔篩.并在110±5下烘一小時(shí),取出放入燥器內(nèi).b、試驗(yàn)操作:(a)將篩子置于篩座上,蓋上篩蓋,啟動(dòng),檢查噴嘴運(yùn)轉(zhuǎn)情裝況,調(diào)節(jié)負(fù)壓為4000-6000Pa,運(yùn)轉(zhuǎn)2分鐘后自動(dòng)停機(jī).(b)稱取水泥25克,置于篩中,蓋上篩蓋,啟動(dòng).篩析22分鐘,篩析開始時(shí)可能有

27、試樣粘附在篩蓋上,可用小錘輕輕敲擊,使其下落.篩畢,稱量篩余料.(c)試驗(yàn)完畢,須將篩子清刷干凈,保持干燥.(d)經(jīng)多次試驗(yàn)后,負(fù)壓可能小于4000Pa,此時(shí)應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥,使負(fù)壓恢復(fù)至4000-6000Pa.c、結(jié)果計(jì)算:d、注意事項(xiàng):同5.58.5水泥比表面積的測(cè)定:8.5.1定義和原理:a、水泥的比表面積,以一克水泥所含顆粒的表面積表示,單位為4m2/g.b、本方法主要根據(jù)一定量的空氣,通過(guò)一定空隙和固定厚度的水泥所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測(cè)定水泥的比表面積.即根據(jù)測(cè)得的空氣流速計(jì)算而得.8.5.2試樣制備a、檢驗(yàn)用的水泥必須先在烘干箱中以110±5溫度干燥一小時(shí),然后

28、放入干燥器中冷卻至室溫.b、裝入圓筒中的試樣,應(yīng)使在搗實(shí)后,恰能達(dá)到所規(guī)定的體積,其質(zhì)量可按下式算出.P=r.V(1-m)式中:P-水泥重量 克r-水泥比重.克/厘米3V-圓筒中試驗(yàn)用的試料層體積,亦即圓筒有效體積cm3m-水泥層搗實(shí)后的空隙率,空隙率規(guī)定用m=0.48±0.02.c、水泥裝入圓筒的方法:將穿孔圓板安裝于圓筒內(nèi),上面鋪一張圓形濾紙.將稱好的水泥倒入圓筒內(nèi).手持圓筒在臺(tái)面上以水平方向輕輕搖動(dòng),并輕輕振動(dòng)幾下,使水泥層表面平坦,然后在水泥層上再鋪一張圓形濾紙,用搗器均勻搗實(shí)試料至支持環(huán)緊緊地接觸到圓筒邊并旋轉(zhuǎn)一周為止,然后將搗器徐徐抽出.8.5.3測(cè)定方法:a、將圓筒中稱

29、量的水泥搗實(shí)后,打開儀器閥門.用抽氣球抽氣,使液面上升到一定高度,關(guān)閉閥門,當(dāng)液面下降到紅線時(shí),開始計(jì)時(shí),到液面下降到擴(kuò)大部下面紅線時(shí)停止計(jì)時(shí),其所計(jì)時(shí)間為所需時(shí)間,并讀出實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度.b、水泥比表面積按下列公式計(jì)算:=K·m3/(1-m)21/2·(1/)1/2·T1/2/r式中:S-水泥的比表面積 cm2/gK-儀器常數(shù)r-水泥比重 g/cm3m-壓實(shí)后的水泥層空隙率T-所需時(shí)間 秒r-實(shí)驗(yàn)溫度下的空氣粘度為簡(jiǎn)化計(jì)算式中K·m3/(1-m)21/2·(1/)1/2/r可以簡(jiǎn)化為系數(shù),測(cè)定時(shí)將所需時(shí)間開平方乘以系數(shù)即為比面積值.但空氣粘度是隨

30、溫度變化的,因此可將溫度的(1/)1/2值乘以K·m3/(1-m)21/2/r列成一表格,在測(cè)定時(shí)查出某溫度的系數(shù),再乘以T1/2得出比表面積結(jié)果.8.5.4注意事項(xiàng):a、要防止儀器各部分接頭處漏氣,保證儀器的嚴(yán)密性,每次測(cè)定前要進(jìn)行漏氣檢查,漏氣檢查方法用膠皮塞緊固筒口抽氣使液面上升到一定高度關(guān)閉閥門,在與鐘內(nèi)液面加未下降,就證明儀器并未漏氣,否則必須查出漏氣處加以密封.b、上下擴(kuò)大部分范圍,在所需時(shí)間35秒內(nèi)的試驗(yàn)時(shí),采用下面擴(kuò)大部分,大于35秒的用上面擴(kuò)大部分.c、在測(cè)定中,氣壓計(jì)內(nèi)顏色水的靜止,液面要和標(biāo)定時(shí)一致,顏色水有損時(shí),必須及時(shí)補(bǔ)充,使水量保持不變.d、測(cè)定時(shí),用抽氣

31、球抽氣不要太猛,應(yīng)讓顏色水的液面慢慢上升,以防止顏色濺出.e、水泥試樣必須干燥,擴(kuò)大部分液面下降的時(shí)間一定要測(cè)標(biāo)準(zhǔn).8.6質(zhì)理控制:8.6.1測(cè)定結(jié)果應(yīng)及時(shí)反饋到中控室以便指導(dǎo)操作并作好記錄.8.6.2細(xì)度或比表面積連續(xù)兩個(gè)不及格時(shí),應(yīng)告知值班長(zhǎng)并要求中控室分析原因及時(shí)調(diào)整后仍無(wú)效果,則值班長(zhǎng)和調(diào)度室一起研究解決措施,必要時(shí)要求停磨檢查.9、出磨水泥三氧化硫控制崗位9.1總則:9.1.1本崗位工作必須做到取樣試驗(yàn)準(zhǔn)確可靠,結(jié)果信息反饋及時(shí),以便指導(dǎo)生產(chǎn).9.1.2本崗位負(fù)責(zé)SO3測(cè)定,分解生料取樣和分解率測(cè)定.9.1.3應(yīng)知本崗位的設(shè)備儀器的構(gòu)造原理和性能以及使用和維護(hù)方法.9.2試劑、材料、

32、儀器工具和設(shè)備見3.1、3.2、3.39.3取樣和檢測(cè)頻率:9.3.1分解料取樣在五線旋風(fēng)筒出口,每?jī)尚r(shí)一次測(cè)定分解率并留樣送熒光分析崗位測(cè)堿、硫、氯.9.3.2每次將水泥由水泥磨崗位在測(cè)定比面積的新灰樣混勻后留取10g左右,兩小時(shí)樣混和測(cè)SO3,每班測(cè)定四次,對(duì)異常結(jié)果,必須自覺復(fù)驗(yàn).9.4分解率的測(cè)定:9.4.1分析步驟:稱取試樣約1克(精確至0.0001克)置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在沸爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,在950-1000下灼燒30分鐘,從爐中取出坩堝,稍冷放入干燥器中冷卻至室溫,稱量.9.4.2分解率按下式計(jì)算: L1 100-L0分解率=1-

33、5;L0 100-L1式中:L1-分解料的燒失量L0-生料燒失量分解料燒失量按下式計(jì)算:m-m1L1=×100%m式中：m-灼燒前前試樣的質(zhì)理 gm1-灼燒后試樣的質(zhì)理 g9.5三氧化硫的測(cè)定:9.5.1分析步驟:稱取試樣0.25克(精確至0.0001克)于100ml燒杯中,加班2克H型樹脂和一根磁力攪拌棒,再向燒杯中加入沸水(或蒸餾水)50ml,立即置于磁力攪拌2分鐘,然后在裝有漏斗的交換柱上以快速濾紙過(guò)濾,以熱水洗滌濾紙上的殘?jiān)了拇?然后繼續(xù)以熱水洗滌交換柱三次,此時(shí)溶液的總體積應(yīng)在200ml左右,再加入溴甲酚綠-甲基紅混和指示劑溶液15滴,以0.0625mol/l氫氧化鈉標(biāo)

34、準(zhǔn)滴定溶液滴定至由紅變綠色.9.5.2結(jié)果計(jì)算:TSO3×VSO3=×100m×100式中：TSO3-每毫升0.0625mol/l NAOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù) mg/mlV-滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù) mlm-試樣質(zhì)量9.6質(zhì)量控制:9.6.1檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)及時(shí)通知中控室,并作好記錄.9.6.2當(dāng)三氧化硫結(jié)果嚴(yán)重時(shí)超標(biāo)時(shí),還必須及時(shí)報(bào)告化驗(yàn)室值班長(zhǎng)或技術(shù)員,立即采取措施解決.10、出廠水泥質(zhì)量控制崗位:10.1總則:10.1.1出廠水泥崗位是水泥質(zhì)量控制中最后的也是最重要的一關(guān),本崗位的主要工作是負(fù)責(zé)包裝水泥、散裝水泥的取樣和處理,檢驗(yàn)細(xì)度、

35、比表面積并留物檢樣和分析樣.10.1.2負(fù)責(zé)每天熟料、水泥留樣的檢查并送物檢樣和分析樣到中心化驗(yàn)室,試樣當(dāng)面交清,并登記在送樣記錄本上,還要從物理組帶回各崗位所需的留樣桶.10.1.3應(yīng)知本崗位設(shè)備儀器規(guī)格、性能、使用方法及維護(hù)工作.10.2控制點(diǎn)及取樣方法:10.2.1包裝自動(dòng)取樣:取樣時(shí)先檢查包裝機(jī)所裝水泥的品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)是否相符,并掌握該編號(hào)已裝數(shù)量,及包裝機(jī)完裝改編號(hào)的時(shí)間,然后到包裝中間倉(cāng)下自動(dòng)取樣器接樣,取樣量約5公斤,每班三次.10.2.2包裝人工取樣:取樣地點(diǎn)在棧臺(tái)上,取樣前必須檢查水泥的品種、編號(hào)是否正確,及包裝編號(hào)的時(shí)間.取樣方法可按對(duì)角線法、梅花點(diǎn)法、井字法等.不論采用

36、哪種方法其目的是要求樣品的代表性.10.2.3包裝水泥取樣原則上采用自動(dòng)取樣方法,當(dāng)自動(dòng)取樣器出故障,沒有修復(fù)好之前,則采用人工取樣,當(dāng)采用人工取樣時(shí),考慮水泥快裝因素,包裝水泥必須每小時(shí)留一小車于棧臺(tái)上,以增強(qiáng)取樣代表性.10.2.4散裝取樣在散裝車裝灰口,車裝滿后即取樣,每個(gè)車皮都要取,不允許只取其中的幾個(gè)車,10車為一編號(hào),每車取樣數(shù)量應(yīng)為1.5公斤左右,每取一個(gè)車皮都要記錄好車號(hào)、庫(kù)號(hào),為了防止漏取,應(yīng)注意加強(qiáng)與散裝崗位的聯(lián)系,并注意檢查裝車的庫(kù)號(hào)、品種和標(biāo)號(hào).10.2.5包裝或散裝每一個(gè)編號(hào),第一次取樣回來(lái)后,應(yīng)及時(shí)按水泥的品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)及取樣日期填寫封樣條放在桶內(nèi),以免試樣搞錯(cuò).

37、包裝每次取回的樣品要做中途比表面積、細(xì)度、掌握水泥的質(zhì)量情況,出現(xiàn)異常情況必須告知值班長(zhǎng).一個(gè)編號(hào)完裝后,將該編號(hào)的樣品全部倒入混樣盤內(nèi)混和(混樣方法見水泥磨人工混樣).試樣混好后,將試樣交替裝入兩個(gè)干凈的樣桶中,然后作比表面積和細(xì)度,填好留樣條放在其中的一桶內(nèi)備作物理檢驗(yàn)用,并取10克左右于分析樣袋內(nèi),備作SO3、loss、Mgo.硅酸鹽水泥加做不溶,另一桶要裝滿,放入封樣條,加蓋用膠布沿口封好,再補(bǔ)貼一張封樣條,作三個(gè)月留樣,每完整一個(gè)編號(hào),要及時(shí)將結(jié)果按要求填入臺(tái)賬報(bào)表.10.3水泥細(xì)度和比表面積的測(cè)定:見8.4、8.510.4注意事項(xiàng):10.4.1防止灰樣受潮或落入其它雜質(zhì).10.4.

38、2改變品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)時(shí),應(yīng)立即分開灰樣不得混雜,包裝機(jī)自動(dòng)取樣器灰倉(cāng)內(nèi)水泥必須及時(shí)清理.10.4.3與發(fā)灰室加強(qiáng)聯(lián)系,按水泥品種、標(biāo)號(hào)和編號(hào)及時(shí)混樣處理,避免取樣、留樣、品種、標(biāo)號(hào)和編號(hào)搞混,并檢查紙袋打印編號(hào)是否正確清晰.10.4.4未完裝的殘留編號(hào),不能存放過(guò)久,應(yīng)及時(shí)告訴值班員處理.10.4.5凡取回的樣品,桶內(nèi)必須都有品種、標(biāo)號(hào)、編號(hào)的標(biāo)記,凡有疑問(wèn)的樣品不能隨便混入,必須經(jīng)值班員等進(jìn)行鑒別,無(wú)法鑒別的必須重新取樣.10.5質(zhì)量控制:10.5.1每次中途測(cè)定值應(yīng)及時(shí)作好記錄,包裝樣應(yīng)登記臺(tái)賬,當(dāng)質(zhì)量有波動(dòng)時(shí)應(yīng)告知值班長(zhǎng).10.5.2水泥中途樣測(cè)定值低于內(nèi)控指標(biāo)時(shí),應(yīng)立即告知值班長(zhǎng)和技

39、術(shù)人員,由技術(shù)員設(shè)法調(diào)整.11、溶液配制崗位:11.1責(zé)任范圍:11.1.1負(fù)責(zé)普通試劑的配制,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定,分析儀器的校正.11.1.2負(fù)責(zé)班組管理工作.11.2試劑、材料、儀器、工具和設(shè)備見3.1、3.2、3.311.3普通試劑的配制:11.3.1酚酞指示劑溶液(log/L):將1克酚酞溶于100毫升無(wú)水酒精中.11.3.2溴甲酚綠甲基紅混和指示劑溶液:將3體積1lg/L溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2lg/L甲基紅乙醇溶液混和.11.3.3 0.01mol/LnaOH酒精溶液:將0.04g氫氧化鈉溶液1000ml無(wú)水酒精中.11.3.4鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積稀釋.11.3

40、.5硝酸銀溶液(log/L):將1克硝酸銀溶于90ml水中,加入10ml硝酸,貯存在棕色瓶中.11.3.6甘油無(wú)水乙醇溶液:在2000ml干燥的燒杯中,注入化學(xué)純甘油1000ml,放在電爐上在160-170溫度下加熱三小時(shí),用溫度計(jì)測(cè)定溫度(甘油加熱容易變黃,但對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響).將加熱后的甘油在100-125下加入干燥硝酸鍶70克溶液解于甘油,待溶解后冷卻到75以下倒入試劑瓶中,加入1500ml酒精及10g/L酚酞溶液,以0.01mol/L氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色.11.3.7H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂(1×12):將1250克鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂

41、(1×12)用2502毫升95%乙醇,浸泡過(guò)夜,然后傾出乙醇,再用水浸泡6-8小時(shí).將樹脂裝入離子交換柱（直徑約50mm，長(zhǎng)約700mm）中,用1500ml（1+3）鹽酸溶液以每分鐘5毫升的流速進(jìn)行淋洗.然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂,直到流出液中的氯根反應(yīng)消失為止（用log/L硝酸銀溶液檢查）.將樹脂倒出,用布氏漏斗以抽氣泵或抽氣管過(guò)濾,然后貯有廣口瓶中備用（樹脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次）.用過(guò)的樹脂應(yīng)浸泡在稀酸中,當(dāng)積壓一定數(shù)量后,傾出其中夾帶的不溶殘?jiān)?然后用上述方法進(jìn)行再生.11.4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定:11.4.1 0.1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇溶液的配制與標(biāo)定.

42、a、配制:迅速稱0.02-0.03克氧化鈣(用優(yōu)級(jí)純碳酸鈣在950-1000下灼燒恒量而得的氧化鈣)倒入25ml錐形瓶中加入50ml無(wú)水甘油酒精溶液搖勻,立即裝上循環(huán)冷凝器放在電熱板上加熱至沸呈紅色,取下稍冷5分鐘,取下冷凝器,用苯甲酸溶液滴定至紅色消失為止.然后裝上冷凝器加熱至紅色出現(xiàn),再用苯甲酸溶液滴定.如此么復(fù)操作直至CaO完全溶解,待80分鐘不再出現(xiàn)淡紅色為止.b、結(jié)果計(jì)算:TCao=a/v -(1)式中: Tcao-1ml苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù). aCaO質(zhì)量 毫克 V滴定耗苯酸體積數(shù)c、注意事項(xiàng):(a)使用之一切藥品、儀器必須是無(wú)水.(b)CaO吸水性強(qiáng),稱量應(yīng)迅速

43、,最好用減量法稱量.(c)灼燒CaCO3應(yīng)在鎳或銀鍋中進(jìn)行,每次標(biāo)定應(yīng)重新灼燒CaO.11.4.2 0.5ml/L酸(HCl)或堿(NaOH)溶液的配制和標(biāo)定:a、酸制:(a)氫氧化鈉溶液的配制可采取濃液法,然后用稀釋配制,操作如下:稱取分析純固體氫氧化鈉100克溶于100ml不含有CO2的蒸餾水中搖勻,保存于膠塞玻璃瓶中,用膠塞塞嚴(yán)放置一周后,用上清液稀釋配制.濃氫氧化鈉的溶液濃度的標(biāo)定方法:方法一:用已知濃度鹽酸溶液標(biāo)定.吸取濃氫氧化鈉1ml于250ml錐形瓶中,加60-80ml新煮過(guò)的冷蒸餾水,加3-4滴log/L酚酞酒精溶液.用已知濃度的鹽酸溶液滴定至微紅色為終點(diǎn).根據(jù)消耗鹽酸體積和濃

44、度計(jì)算出該氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度.方法二:亦可用固體苯甲酸氫鉀標(biāo)定,略.根據(jù)以上標(biāo)定的濃度和L1V1:L2V2公式進(jìn)行稀釋配制.(b)鹽酸溶液的配制:可根據(jù)濃度鹽酸的質(zhì)量濃度和物質(zhì)定律公式進(jìn)行稀釋.濃鹽酸的物質(zhì)的量濃度可按12mol/L使用或根據(jù)比重百分含量進(jìn)行計(jì)算.b、0.5mol/LHcl或NaOH溶液的標(biāo)定:稱取在105-110烘過(guò)一小時(shí)并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)質(zhì)純碳酸鈣0.5克于250ml三角瓶中,加入配好搖勻的鹽酸溶液24.5ml.加蓋輕輕搖動(dòng)至無(wú)氣泡發(fā)生,加蒸餾水60ml.然后置電爐上加熱煮沸并微沸半分鐘,取下在冷水中冷卻至室溫,加log/L酚酞酒精溶液4滴,用氫氧化鈉溶液滴定至

45、微紅色,在30秒內(nèi)不褪色為止.讀取毫升數(shù),分別計(jì)算酸(HCl)和堿(NaOH)溶液的物質(zhì)的量濃度.按下式計(jì)算:mL= -（2）SO×V×10-3式中：L-鹽酸溶液的物質(zhì)的量的濃度m-碳酸鈣的質(zhì)量V-鹽酸溶液消耗量 mlSO-碳酸鈣的克量鹽酸溶液的實(shí)際消耗量（V）按下列步驟求得：第一步：測(cè)定酸、堿溶液的體積比例如:取20.00ml酸溶液,用堿溶液滴定,耗堿量為20.1ml,其體積比為K=20.0/20.1=0.9950 -(3)第二步:根據(jù)用CaCO3標(biāo)定時(shí)的用堿量和第一步求出的體積比,求標(biāo)定時(shí)鹽酸剩余量.例如:酸加入量為24.50ml,耗堿量為5.10ml,剩余酸毫升數(shù)=-

46、5.10×0.995=5.07ml第三步:根據(jù)酸加入量和剩余量求實(shí)際消耗量.實(shí)際耗酸毫升數(shù)=24.50-5.07=19.43ml最后,將實(shí)際耗酸量代入(2)式,即求得鹽酸溶液物質(zhì)量濃度.05000C酸=0.514719.43×0.05根據(jù)C1V1=C2V2公式0.5147×20.00C堿=0.5121N20.10c、物質(zhì)的量濃度的調(diào)整:標(biāo)定后如溶液濃度小于0.5mol/L,則應(yīng)加入濃酸(堿),按下式調(diào)整:C-C1V1=×V總 -(4)C2-C式中:V1-需加入濃酸(堿)的體積 mlC-要求的酸(堿)標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度C1-調(diào)整前的物質(zhì)的量濃度V總-調(diào)

47、整前溶液的總體積 mlC2-濃酸(堿)的量的濃度 mol/Ld、標(biāo)定后如溶液濃度大于0.5000N,則應(yīng)加水,加水量按下式計(jì)算:V水=(C1-C)/C×V總 -(5)式中:V水-需加入水的體積C1-調(diào)整前酸(堿)標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度C-要求的酸(堿)標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度V總-調(diào)整前溶液的總體積(NaOH)=0.0625mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定:a、配制:將25克NaOH溶于10升預(yù)升煮沸過(guò)的冷水中,充分搖交,貯存于帶膠皮塞的硬質(zhì)玻璃瓶中,瓶口裝有一盛鈉石灰的洗氣瓶.b、標(biāo)定:稱取預(yù)先在100下烘干的苯、二甲酸氫鉀0.2克于250ml燒杯中,加入煮沸過(guò)的冷蒸餾水100ml溶解,加入3

48、滴酚酞,用已配制好的NaOH溶液滴定至淡紅色,記錄消耗體積數(shù).c、結(jié)果計(jì)算:C=m/V×0.2042 -(6)式中:C-NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/Lm-苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 gV-消耗NaOH滴定溶液的毫升數(shù)0.2042-苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量10.5比面積透氣儀的校正:10.5.1儀器漏氣的檢查:進(jìn)行試驗(yàn)前必須檢查儀器是否漏氣.檢查的方法是:用膠破塞塞緊圓筒口,抽氣,關(guān)閉活塞,在5分鐘內(nèi)液面如未下降,就證明儀器并未漏氣,否則必須找出漏氣處加以密封.10.5.2圓筒中試料層體積的測(cè)定:用水銀代替法測(cè)定料層體積.先在圓筒中穿孔圓板上填兩片濾紙,然后在圓筒中注滿水銀,用薄玻璃板使

49、水銀面與圓筒口平齊,倒出水銀稱量,精確至0.05克,重復(fù)幾次測(cè)定,使數(shù)值不變?yōu)橹?然后取出一片濾紙,在圓筒中加入適量的試樣,再把取出的一片濾紙蓋在上面,用搗器壓實(shí)試料層,壓到規(guī)定厚度,即支持環(huán)與圓筒也接觸,再把水銀裝滿圓筒壓平,同樣倒出水銀稱量,至水銀重量不變?yōu)橹?圓筒內(nèi)試料層體積V(cm3)按下式計(jì)算:V=P1-P2/r -(7)式中:P1-未裝試樣時(shí)充滿圓筒的水銀重量 克P2-裝試樣后,充滿圓筒的水銀重量 克r-在試驗(yàn)溫度下水銀的密度 克/cm3試料層體積的測(cè)定,采取二次相差不超過(guò)0.02cm3的平均值,每隔一季度至半年應(yīng)該重新校正試料層體積,以避免由于圓筒磨損而造成的試驗(yàn)誤差.10.5.

50、3儀器常數(shù)的測(cè)定:用已知比重、比表面積的標(biāo)準(zhǔn)試樣來(lái)測(cè)定氣壓計(jì)上下兩個(gè)擴(kuò)大部分,儀器常數(shù)按下式計(jì)算:S標(biāo)×V標(biāo)K= -（8） m3/（1-m2）1/2×（1/r）1/2×T1/2式中：K-儀器常數(shù)S標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積V標(biāo)：試驗(yàn)溫度時(shí)空氣的粘度m：料層孔隙率T：試驗(yàn)時(shí)的溫度儀器常數(shù)有下列情況之一時(shí)，應(yīng)該重新校正：a、圓筒內(nèi)試樣層體積改變時(shí)；b、應(yīng)用濾紙的種類和質(zhì)量改變時(shí)；10.6 0.080mm方孔篩的校正:10.6.1更換新篩子或篩子使用一定時(shí)間后,要進(jìn)行修正,一般修正差值在±0.2%范圍內(nèi)可繼續(xù)使用;在±0.2-±0.5%范圍內(nèi)可采用修正系數(shù)的方法調(diào)整;差值超出±0.5%時(shí)應(yīng)清洗,清洗后校驗(yàn)修正;修正數(shù)超出0.80-1.2%范圍時(shí),應(yīng)更換新篩.10.6.2試驗(yàn)篩修正系數(shù)的測(cè)定方法:篩子的修正方法一般有兩種:一是用0.080mm標(biāo)準(zhǔn)篩為基準(zhǔn)