水泥全分析..

1、吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金與建筑材料檢驗(yàn)綜合報(bào)告水泥全分析姓 名：學(xué) 號(hào)：專業(yè)班級(jí)：指導(dǎo)教師：目錄摘 要 : 1關(guān)鍵詞 1第一篇水泥分析簡介2.1 資料查閱2.1.1 水泥組成、分類、用途2.1.2 水泥生產(chǎn)簡介2.1.3 水泥檢測項(xiàng)目與控制指標(biāo)錯(cuò). 誤！未定義書簽。2 文獻(xiàn)綜述3.2.1 水泥檢測意義3.2.2 擬定預(yù)做實(shí)驗(yàn)方案錯(cuò). 誤！未定義書簽。第二篇實(shí)驗(yàn)部分4.1 檢測項(xiàng)目一水泥中硅含量的測定4.1.1 測定意義41.2 測定方法錯(cuò). 誤！未定義書簽。1.3 儀器及工作參數(shù)4.1.4 試劑 41.5 工作程序41.6 結(jié)果與討論錯(cuò). 誤！未定義書簽。2 檢測項(xiàng)目二水泥中鐵、鋁含量的測定6

2、.1.1 測定意義61.2 測定方法61.3 儀器及工作參數(shù)7.1.4 試劑 71.5 工作程序71.6 結(jié)果與討論錯(cuò). 誤！未定義書簽。3 檢測項(xiàng)目三水泥中鈣、鎂含量的測定111.1 測定意義1.1.1.2 測定方法1.1.1.3 儀器及工作參數(shù)1.1.1.4 試劑 1.1.1.5 工作程序1.1.1.6 結(jié)果與討論錯(cuò).誤！未定義書簽。第三篇學(xué)習(xí)體會(huì)1.4.1 檢測項(xiàng)目結(jié)論錯(cuò).誤！未定義書簽。1.1 精密度 錯(cuò).誤！未定義書簽。1.2 準(zhǔn)確度 錯(cuò) .誤！未定義書簽。1.3 檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò).誤！未定義書簽。2 水泥分析學(xué)習(xí)收獲錯(cuò).誤！未定義書簽。2.1 解釋下列概念錯(cuò).誤！未定義書簽。2.2 簡答

3、 錯(cuò) .誤！未定義書簽。2.3 計(jì)算 錯(cuò).誤！未定義書簽。2.4 解讀分析規(guī)程錯(cuò).誤！未定義書簽。2.5 尚存在哪些問題錯(cuò).誤！未定義書簽。參考文獻(xiàn)錯(cuò) . 誤！未定義書簽。致謝 錯(cuò). 誤！未定義書簽。III吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院水泥分析摘 要:1 、水泥全分析中做的實(shí)驗(yàn)主要有：水泥中硅、鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定。經(jīng)過測定水泥中含硅量為7.9286 %、含鐵量為2.1227 %、含鋁量為4.4131 % 、含鈣量為43.1760 % 、含鎂量為 1.6187 % 。關(guān)鍵詞：水泥標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 準(zhǔn)確稱取13第一篇 水泥分析簡介1 資料查閱1.1 水泥組成、分類、用途。1.1.1 水泥的組成（ 1）水泥

4、的化學(xué)組成主要有鈣、硅、鋁、鐵和少量硫、鎂、鉀、鈉等，含量以這些元素的氧化物含量表示。（ 2）水泥的主要礦物組成為：硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣、鐵鋁酸四鈣和硫酸鈣。1.1.2 水泥的分類（1）常用水泥硅酸鹽水泥（以硅酸鹽水泥熟料為主要組分）如：硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥等（ 2）特種水泥（以非硅酸鹽類水泥熟料為主要組分）如：高鋁水泥、硫鋁酸鹽水泥。1.1.3 水泥的用途配制高強(qiáng)混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土早強(qiáng)高、凝結(jié)快的工程，有抗凍融要求，冬季施工的工程抗淡水、海水侵蝕和抗硫酸鹽侵蝕能力差。1.2 水泥生產(chǎn)簡介1.2.1 原材料 ：（）石灰石質(zhì)原料（主要成份為碳酸鈣，提供氧化鈣），如

5、石灰?guī)r、泥灰?guī)r、白堊、貝殼等（）粘土質(zhì)原料（提供氧化硅和氧化鋁及部分氧化鐵），如黃土、粘土、頁巖、泥巖、粉砂巖及河泥等（） 少量校正原料（鐵質(zhì)校正原料和硅質(zhì)校正原料，提供氧化鐵和氧化硅），鐵質(zhì)校正原料如低品位鐵礦石、煉鐵廠尾礦以及硫酸廠工業(yè)廢渣硫酸渣（硫鐵礦渣）等；硅質(zhì)校正原料如砂巖、河砂、粉砂巖等1.2.2 生產(chǎn)工藝： “兩磨一燒”生料制備：石灰質(zhì)原料，粘土質(zhì)原料與少量校正原料經(jīng)破碎后，按一定比例配合、磨細(xì)，并配合為成分合適，質(zhì)量均勻的生料熟料煅燒：生料在水泥窯內(nèi)煅燒至部分熔融所得以硅酸鈣為主要成分的硅酸鹽水泥熟料水泥粉磨：熟料加適量石膏，有時(shí)還加適量混合材料或外加劑共同磨細(xì)為水泥2 文獻(xiàn)綜

6、述2.1 水泥檢測意義硅酸鹽分析是分析化學(xué)在硅酸鹽生產(chǎn)中的作用，主要研究硅酸鹽生產(chǎn)中的原料、材料、成品、半成品的組成，分析方法及原理。50mL酸式滴定管250mL錐形瓶 漏斗塑料棒1.4 試劑第二篇 實(shí)驗(yàn)部分1 檢測項(xiàng)目一水泥中硅含量的測定1.1 測定意義（ 1）通過硅酸鹽中含量的測定，進(jìn)一步理解系統(tǒng)分析方法。（ 2）掌握氟硅酸鉀容量法測定硅酸鹽中二氧化硅含量的方法。在酸性介質(zhì)中有氟化鉀、氯化鉀的存在下，可溶性硅酸與F-作用能定量的析出氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在沸水中水解生成氫氟酸，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定間接計(jì)算二氧化硅的含量。1.3 儀器250mL、 500mL燒杯干燥的塑料燒杯 中速濾紙

7、 量筒氯化鉀（固體）15%氟化鉀溶液5%5%氯化鉀乙醇溶液1%硝酸（ d=1.42）氯化鉀溶液酚酞指示劑溶液0.15mol/mL NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5 工作程序1.5.1 C （ NaOH） =0.15mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用托盤天平稱取氫氧化鈉固體3.3g于預(yù)先裝有300mL 水的 500mL 燒杯中，用水稀釋至刻度，待標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.9g于 250mL 錐形瓶中（4份） ，加 50mL 蒸餾水溶解， 滴加 2 滴酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至淺粉色30s不退去即為終點(diǎn)，記錄消耗體積V，同時(shí)做空白試驗(yàn)。（見表一）1.5.2 水泥中硅含量的測

8、定準(zhǔn)確稱取水泥試樣0.2g置于干燥塑料燒杯中，加入 10-20mL 水使試樣分解，加 10mL15%氟化鉀溶液及10mL 硝酸，用塑料棒攪拌待試樣完全溶解后，冷卻至室溫，加氯化鉀至飽和并過量2g 氯化鉀放置15min，以中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用5%氯化鉀水溶液洗滌2-3 次，將沉淀連同濾紙一起移入原塑料杯中沿杯壁加入10mL5%氯化鉀乙醇溶液，用C（ NaOH） =0.15mol/L 中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈微紅色。然后加入200mL 沸水，以 C（ NaOH） =0.15mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色，記錄消耗氫氧化鈉的體積，同時(shí)作空白試驗(yàn)。（見表二）1.

9、5.3 數(shù)據(jù)記錄和處理表一 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)1234計(jì)算公式C（NaOH）= 錯(cuò)誤！未找到引用源。m 傾樣前/ g83.901583.013682.128881.2069m 傾樣后/ g83.013682.128881.206980.2884m 試樣 / g0.88790.89480.92190.9185V 消耗 / mL34.9235.2336.3036.20V 空白 / mL0.01V 實(shí)際 / mL34.9135.2236.2936.19C（ NaOH） mol/L0.12450.12440.12440.1243平均C（ NaOH） mol/L0.1244相對(duì)偏差/%0

10、.16表二 水泥中硅含量的測定項(xiàng)目序號(hào)12計(jì)算公式 (SiO2)=錯(cuò)誤！未找到引用源。m 傾樣前/ g26.858126.6670m 傾樣后/ g26.668326.4680m 試樣 / g0.18980.1990V 消耗 / mL7.628.94V 空白 / mL0.02V 實(shí)際 / mL7.608.92 （ SiO2） /%7.48188.3753平均( SiO2) /%7.9286相對(duì)平均偏差/%5.61.5.4 計(jì)算過程C(NaOH)= 錯(cuò)誤！未找到引用源。=錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.1245(SiO2)=錯(cuò)誤！未找到引用源。2 檢測項(xiàng)目二水泥中鐵、鋁含量的測定1.1 測定意義( 1)

11、通過硅酸鹽中的鐵、鋁含量的測定，進(jìn)一步理解分析方法。( 2)掌握EDTA滴定法測定硅酸鹽中鐵、鋁的測定1.2 測定方法1.2.1 Fe 的測定在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+能與EDTA形成穩(wěn)定的配合物，控制溶液pH=1.8 2.5 的磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中Fe31.2.2 Al 的測定在弱堿性溶液中加入過量的EDTA將溶液煮沸，調(diào)節(jié)溶液pH=5 6，使Al3+與 EDTA配合完全，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA。1.3 儀器250mL錐形瓶500mL燒杯 電爐子50mL移液管干燥的塑料燒杯50mL250mL酸式滴定管玻璃棒容量瓶量筒1.4

12、試劑鹽酸（ 1+1）氨水（ 1+1）醋酸醋酸鈉緩沖溶液10%磺基水楊酸鈉指示劑PAN 指示劑0.015mol/ mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.015mol/ mL硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5 工作程序1.5.1 溶液的制備準(zhǔn)確稱取試樣0.5g 置于 250mL 干燥燒杯中，加入 40mL 水?dāng)嚢枋乖嚇臃纸?，加?HCl（ 1+1 ） 20mL 加熱煮沸待試樣充分溶解后冷卻至室溫，移入250mL 容量瓶中稀釋至刻度，搖勻備用。1.5.2 EDTA 的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取ZnO 0.3g 于小燒杯中，加 3 5mLHC（l 1+1 ） 溶解， 定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25mLZnO 溶液于 2

13、50mL 錐形瓶中，用氨水調(diào)至溶液渾濁，加入氨氯化銨緩沖溶液10mL，再加入3 4 滴鉻黑T，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄消耗體積V，同時(shí)做空白。（見表一）1.5.3 CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定配制：準(zhǔn)確稱取3.75gCuSO 4于燒杯中，滴加幾滴H2SO4溶解轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。標(biāo)定：移取10mLEDTA 至 250mL 錐形瓶中，加水稀釋至150mL 左右，加入 15mLNaAc HAc 緩沖溶液，煮沸冷卻，加5 6 滴 PAN 趁熱滴至亮紫色，記錄消耗CuSO4體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)（見表二）。1.5.4 Fe 的測定吸取制備好的試樣溶液50mL 放

14、入 250mL 燒杯中，加水稀釋100mL， 用氨水（ 1+1 ）調(diào) pH 至 1.8 2.0（用試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱至70，加入10 滴磺基水楊酸鈉指示劑，以C（ EDTA） =0.015mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至亮黃色（紫紅色褪去）（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不低于60） （見表三）。1.5.5 Al 的測定在滴定鐵后的溶液中加入20mL0.015mol/LEDTA 溶液，然后用水稀釋至約200mL ，將溶液加熱至60 70，加入15mLNaAc HAc 緩沖溶液煮沸1 2分鐘， 取下稍冷加5 6 滴 PAN 指示劑， 用 CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至亮紫色（見表四）1.5.6 數(shù)據(jù)記錄和處理表一

15、EDTA 的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)1234計(jì)算公式2m( ZnO )c (Zn 2 )m( n )3M (ZnO )25010 3c(EDTA ) c(Zn 2 ) V (Zn 2 )V ( EDTA )m 傾樣前/ g25.3086m 傾樣后/ g25.0006m( ZnO)/ g0.3080V 消耗 / mL25.8425.8825.8825.86V 空白 / mL0.00V 實(shí)際 / mL25.8425.8825.8825.86C( EDTA) /(mol/L)0.0144060.0143850.0143850.014396平均C( EDTA) /(mol/L)0.01439相對(duì)極差/%0.14表

16、二 CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)1234計(jì)算公式c（CuSO4） c（EDTA） V（EDTA）4V（CuSO4）m 傾樣前/g29.6132m 傾樣后/g25.7963m（CuSO4）/g3.8169V （ EDTA ） /mL10.0010.0010.0010.00V （ CuSO 4） /mL9.599.589.589.59V 空白 /mL0.01V 實(shí)際 /mL9.589.579.579.58C（ CuSO4） /（mol/L）0.0150210.0150370.0150370.015021平均C（ CuSO4） /（mol/L）0.015029相對(duì)極差/%0.05表三

17、水泥中 Fe 的測定項(xiàng)目序號(hào)123計(jì)算公式cV 10 3 M 1w（ Fe 2 O3） =2m250Fe 2O3m 傾樣前/g26.6427m 傾樣后/g26.1537m（ 水泥 ） /g0.4890V （ EDTA ） /mL1.791.821.80 （ Fe2O3） /%2.10702.14232.1188平均（ Fe2O3） /%2.127相對(duì)平均偏差/%0.61表四 水泥中 Al 的測定項(xiàng)目序號(hào)計(jì)算公式M 1 Al 2O3 c(EDTA ) V ( EDTA ) c(CuSO 4 ) V (CuSO 4 )w( Al 2 O3) =223m 50m250m 傾樣前/g26.6427m

18、傾樣后/g26.1537m( 水泥 ) /g0.4890V ( CuSO 4) /mL15.2515.2415.25 ( Al 2 O3) /%4.40564.42864.4052平均( Al 2O3) /%4.4131相對(duì)平均偏差/%0.231.5.7 計(jì)算過程C（ Zn2+） =錯(cuò)誤！未找到引用源。=錯(cuò)誤！未找到引用源。C（ EDTA） =錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.014406c(CuSO4) c(EDVTA(C)uSVO(4E)DTA)=錯(cuò)誤！未找到引用源。（ Fe2O3） =錯(cuò)誤！未找到引用源。（Al 2O3）錯(cuò)誤！未找到引用源。吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院211.1 測定意義通過硅酸鹽中的硅

19、、鐵、鋁、鈣含量的測定，進(jìn)一步理解理論分析方法。1.2 測定方法3 檢測項(xiàng)目三水泥中鈣、鎂含量的測定在 pH 13 的弱堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，以鈣指示劑為指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，在pH=10的溶液中，用乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性格藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測得鈣、鎂含量，扣除氧化鈣含量，既得氧化鎂含量。1.3 儀器250mL錐形瓶500mL燒杯250mL容量瓶25mL移液管玻璃棒50mL酸式滴定管量筒1.4 試劑三乙醇胺（1+2）酸性鉻藍(lán)K荼酚綠B 指示劑氨氯化銨緩沖溶液PH=10KOH 溶液（ 200g/L ）0.015mol/mL

20、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 氟化鉀溶液酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）HCl （ 1+1）2%鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑1.5 工作程序1.5.1 EDTA 的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取ZnO 0.3g 于小燒杯中，加 3 5mLHC（l 1+1 ） 溶解， 定量轉(zhuǎn)移250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取25mLZnO 溶液于 250mL 錐形瓶中，用氨水調(diào)至溶液渾濁，加入氨氯化銨緩沖溶液10mL，再加入3 4 滴鉻黑T，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄消耗體積V，同時(shí)做空白。（見表一）1.5.2 試樣的處理準(zhǔn)確稱取試樣0.5g 置于300mL干燥的燒杯中，加入40mL水，攪拌使試樣分解，加入HCl

21、 （ 1+1） 20mL,加熱煮沸，待試樣充分溶解，移入250mL容量瓶中，冷卻至室溫。1.5.3 鈣含量的測定吸取25mL試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入5mL 2%氟化鉀溶液，攪拌并放置 20min 以上， 然后用水稀釋至約250mL， 加入5mL三乙醇胺（ 1+2） 及約 30mg指示劑，在攪拌下滴加20%KOH 溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的綠色熒光后再過量5-8mL, 用0.015mol/mLEDTA標(biāo)液滴至綠色熒光消失出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色為止。（見表一）1.5.4 氧化鎂的測定吸取25mL試樣溶液置于400mL燒杯中，用水稀釋至250mL，加入1mL10%酒合酸鉀的溶液，5mL三乙醇胺（ 1+2

22、） , 然后加入20mL銨氯化銨緩沖溶液（ pH10）及適量K B混合指示劑，以0.015mol/mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。（見表二）1.5.5 數(shù)據(jù)記錄和處理表一 EDTA 的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)1234計(jì)算公式2m( ZnO )c(Zn )3M (ZnO )25010 3c (Zn 2 ) V (Zn 2 )c (EDTA )V ( EDTA )m 傾樣前/ g19.6006m 傾樣后/ g19.3146m( ZnO)/ g0.2860V 消耗 / mL25.6925.4925.6925.52V 空白 / mL0.00V 實(shí)際 / mL25.6925.4925.692

23、5.52C（ EDTA） /（mol/L）0.0136780.0137860.0136780.013770平均C（ EDTA） /（mol/L）0.013728相對(duì)極差/%0.79表二 水泥中 Ca 含量的測定123計(jì)算公式w（CaO ） cV 10 3 56.08 m 250m（ 水泥 ） /g0.4017C（ EDTA） /（mol/L）0.013728V 空白 / mL0.00V 實(shí)際 / mL45.0645.0545.06 （ CaO） /%43.179243.169643.1792平均（ CaO） /%43.1760相對(duì)平均偏差/%0.007表三 水泥中 Mg 含量的測定123計(jì)算公

24、式w（MgOc（V2 V1） 10 3 40.31 m 25 250m（ 水泥 ） /g0.4107C（ EDTA） /（mol/L）0.013728V 空白 / mL0.00V2 消耗EDTA/mL47.4147.4047.41V2 1 消耗EDTA/mL2.352.352.35（ MgO） /%1.61871.61871.6187平均（ MgO） /%1.6187相對(duì)平均偏差/%0.001.5.6 計(jì)算過程C( Zn2+) =錯(cuò)誤！未找到引用源。=錯(cuò)誤！未找到引用源。C( EDTA) =錯(cuò)誤！未找到引用源。=0.0136783w(CaO ) cV 1056.08 =錯(cuò)誤！未找到引用源。m

25、25 2503w(MgO ) c(V2 V1) 1040.31 =錯(cuò)誤！未找到引用源。 100%=1.153%m 25 250第三篇學(xué)習(xí)體會(huì)1 檢驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)論1.1 檢驗(yàn)結(jié)果硅鐵鋁鈣鎂含量 /%7.92862.12274.413143.17601.61872 水泥分析學(xué)習(xí)收獲學(xué)期冶金一共做了五個(gè)實(shí)驗(yàn)，通過這一學(xué)期的實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)，我們又收獲了很多新知識(shí)， 在不斷地學(xué)習(xí)中又深一步完善了自己的專業(yè)知識(shí)，通過水泥實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，讓我對(duì)水泥有了更深一步的認(rèn)識(shí)，我了解到了很多以前不知道的知識(shí)，例如，水泥的分類、組成、用途、水泥生產(chǎn)簡介、檢測項(xiàng)目與控制指標(biāo)2.1 簡答1. 為什么測定時(shí)使用塑料燒杯？ 答：實(shí)驗(yàn)中有氫氟酸生成，會(huì)腐蝕玻璃燒杯，所以