氟硅酸鉀容量法測定硅_第1頁
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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氟硅酸鉀容量法測定硅1.1 方法提要試樣用硝酸、氫氟酸溶解，加入氟化鉀使氟硅酸鉀沉淀，過濾洗滌后，將沉淀在沸水中水解，生成氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。1.2 試劑1.2.1 硝酸1.2.2 氫氟酸（GR）1.2.3 5%氯化鉀乙醇溶液 稱5克氯化鉀，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。1.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mol/L1.2.5 麝香草酸酚蘭酚紅的指示劑：各取0.1g溶于40ml無水乙醇中，加水50ml。以0.2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紫色。稀至200ml體積，搖勻，塑料并保存。1.3 分析步驟：準(zhǔn)確稱取，0.08××樣（試樣應(yīng)通過

2、120目篩網(wǎng)），于250ml塑料燒杯中，加入10mlH2O，潤濕，加入10ml濃HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反應(yīng)平靜后，加熱水室溫水浴加熱，不斷搖動，使試樣完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使體積在40ml 左右加入10gKCl充分?jǐn)嚢瑁由僭S紙漿，放置1小時后定量濾紙過濾，沉淀用5%KCl乙醇溶液洗滌燒杯34次，濾紙67，將沉淀宮同濾紙取下移入原塑料燒杯中，加入10ml乙醇，2ml指示劑，用0.2×××氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)中和至紫色后,加入150ml沸水，攪拌至水解完全，用0.2×××氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定，至黃色變?yōu)樽霞t色終止。1.4 分析結(jié)果的計算（Si）/10-2=式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/l）v1中和后滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）v0空白中和后滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）m試樣重（g）0.00702=1.5 注意：1.5.1 樣品不易稱的過多，否則氟硅酸鉀沉淀水解不完全，結(jié)果易偏低。1.5.2 在加入HF時反應(yīng)較激烈，應(yīng)慢慢搖動，待反應(yīng)平靜后水浴加熱。1.5.3 水溶時不易蓋表皿，否則結(jié)果偏高。1.5.4 選擇氫氟酸時，需要檢驗(yàn)標(biāo)簽標(biāo)出的SiF6的含量是否屬實(shí)，如含量過高，會導(dǎo)致空白過大，結(jié)果不易測準(zhǔn)。1.5.5 從水解到滴定的

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