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1、溶液顏色檢查按本藥典規(guī)定,用下面兩種方法之一可以檢出溶液在棕色-黃色-紅色范圍內(nèi)的顏色。如果溶液A的外觀與水或所用溶劑相同,或者顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)比色液B9,則可判定溶液A為無色。(一)方法I 用外徑為12mm的無色、透明中性玻璃管取2ml的供試溶液,與相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液(見標(biāo)準(zhǔn)比色液表)進(jìn)行比較。在散射自然光,白色的背景下,水平觀察比較顏色。(二)方法用同樣平底、內(nèi)徑為1525mm的無色透明中性玻璃管,液位的深度為40mm,將供試溶液與水或溶劑或本文中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液(見標(biāo)準(zhǔn)比色液表)對(duì)比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地觀察比較顏色。(三)試劑1 貯備液
2、黃色液 稱取46克氯化鐵,加大約900ml鹽酸溶液(25ml濃鹽酸和975ml水混和)溶解,繼續(xù)添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使黃色液每毫升含45.0mg FeCl36H2O。避光保存。滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi),加入10.0ml黃色液,15ml 水,5ml濃鹽酸和4g碘化鉀,塞上瓶塞,在暗處放置15分鐘,再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加0.5ml淀粉試液作指示劑。1ml 0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于27.03mg FeCl36H2O紅色液 稱取60克氯化鈷,加大約900ml鹽酸溶液(25ml濃鹽
3、酸和975ml水混和)溶解,繼續(xù)添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使紅色液每毫升含59.5mg CoCl26H2O。滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi),加入5.0ml紅色液,5ml稀過氧化氫溶液和10ml 300g/l的氫氧化鈉溶液,緩慢煮沸10分鐘,冷卻后,加60ml稀硫酸和2g碘化鉀,塞上瓶塞,緩慢搖動(dòng)錐形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離的碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。溶液變成粉紅色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于23.79mg CoCl26H2O藍(lán)色液 稱取63克硫酸銅加大約900ml
4、鹽酸溶液(25ml濃鹽酸和975ml水混和)溶解,繼續(xù)添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述鹽酸溶液調(diào)整,使藍(lán)色液每毫升含62.4mg CuSO45H2O。滴定 在一個(gè)配有磨口塞的250ml錐形瓶內(nèi),加入10.0ml藍(lán)色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化鉀。用0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘,在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入0.5ml淀粉試液作為指示劑。當(dāng)溶液變?yōu)檩p微的淡褐色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。1ml0.1M的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于24.97mg CuSO45H2O。2 顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液 用3種貯備液制備5種顏色標(biāo)準(zhǔn)液。如表2.2.2-1。表2.2.2-1,顏色標(biāo)準(zhǔn)液體積 毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液黃色溶液紅
5、色溶液藍(lán)色溶液鹽酸(10g/L)B(褐色)3.03.02.41.6BY(黃褐色)2.41.00.46.2Y(黃色)2.40.60.07.0GY(黃綠色)9.60.20.20.0R(紅色)1.02.00.07.03 方法I和方法的標(biāo)準(zhǔn)比色液用5種顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備以下各種顏色的標(biāo)準(zhǔn)比色液。表2.2.2-2,標(biāo)準(zhǔn)比色液B體積 毫升對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液B鹽酸(10g/L)B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2.2.2-3,標(biāo)準(zhǔn)比色液BY體積 毫升對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶
6、液BY鹽酸(10g/L)BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2.2.2-4,標(biāo)準(zhǔn)比色液Y體積 毫升對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y鹽酸(10g/L)Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2.2.2-5,標(biāo)準(zhǔn)比色液GY體積 毫升對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液GY鹽酸(10g/L)GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2.2.2-6,標(biāo)準(zhǔn)比色液R體積 毫升對(duì)照溶液顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液Y鹽酸(10g/l)R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.
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