丙酮乙腈殘留

1、 丙酮、乙腈殘留檢測1、 檢測方法1、 儀器：氣相色譜儀：Agilent 7820A2、 試藥：丙酮、二甲基亞砜均為分析純，乙腈為高效液相色譜純。3、 色譜條件：色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細管柱； 檢測器：氫化火焰離子化檢測器（FID）； 柱溫：40保持5min，以40/min的速度升溫至160，保持5min；檢測器溫度：250；進樣口溫度：220；流速：1.0ml/min；分流比：10:1；進樣量：1uL2、 分離度試驗將丙酮、乙腈、二甲基亞砜等比例混合，取1l注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮2.3340.000265022012-8

2、-3 14-38-10乙腈2.9285.3525046二甲基亞砜9.19031.336245233、 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 分別移取丙酮、乙腈、二甲基亞砜各1uL注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮2.3490.000127032012-8-3 15-10-57乙腈2.9520.00036172012-8-3 15-36-33二甲基亞砜9.3070.000139272012-8-3 16-06-374、 檢測限1、 乙腈檢測限 供試液配制：精密稱定乙腈0.0512g,置100mL容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亞砜稀

3、釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。采用逐步稀釋法，制備系列濃度溶液，分別進行測定，記錄色譜圖。【S/N=2H/h，當S/N=10時是定量限，=3時是檢測限】確定乙腈的檢測限：名稱檢測限（ng/mL）譜圖號乙腈51.22012-8-3 18-21-062、丙酮檢測限供試液配制：精密稱定丙酮0.0318g,置100mL容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。采用逐步稀釋法，制備系列濃度溶液，分別進行測定，記錄色譜圖?！維/N=2H/h，當S/N=10時是定量限，=3時是檢測限】確定乙腈的檢測限：名稱檢測限（ng/mL）譜圖

4、號丙酮127.2 2012-8-3 19-11-16五、分離度試驗將丙酮、乙腈、二甲基亞砜等比例混合，取1l注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮 2.3290.000251872012-8-3 20-19-13乙腈2.8845.7807498二甲基亞砜9.22724.8519572六、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 分別移取丙酮、乙腈、二甲基亞砜各1uL注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮2.3310.00061102012-8-3 21-07-16乙腈3.0020.00014282012-8-3 22-28-30二甲基亞砜9.5900.000

5、31972012-8-3 22-53-06七、甲氧芐啶檢測 丙酮對照溶液的制備：精密稱取丙酮約0.03g，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 乙腈對照溶液的制備：精密稱取乙腈約0.041g，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備：取甲氧芐啶約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。測定法：取上述各溶液1l注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖，外標法計算丙酮、乙

6、腈的殘留量，圖譜見附圖，結(jié)果見下表。 丙酮、乙腈殘留檢查結(jié)果批號丙酮乙腈圖號12050012未檢出未檢出2012-8-3 23-44-0812060002未檢出未檢出2012-8-4 0-10-3812070009未檢出未檢出2012-8-4 0-26-1112070011未檢出未檢出2012-8-4 0-55-4312070014未檢出未檢出2012-8-4 1-17-0912070017未檢出未檢出2012-8-4 1-41-2212070021未檢出未檢出2012-8-4 2-06-0212070026未檢出未檢出2012-8-4 4-36-4212070028未檢出未檢出2012-8-

7、4 3-45-2712070029未檢出未檢出2012-8-4 4-10-4312070030未檢出未檢出2012-8-4 5-09-3212070031未檢出未檢出2012-8-4 5-41-4012070040未檢出未檢出2012-8-4 6-07-3812070041未檢出未檢出2012-8-4 6-32-2612070048未檢出未檢出2012-8-4 7-00-1712070049未檢出未檢出2012-8-4 7-25-1112070050未檢出未檢出2012-8-4 7-58-0712070053未檢出未檢出2012-8-4 8-24-3712070054未檢出未檢出2012-8-4 8-51-0312070057未檢出未檢出2012-8-4 9-18-01八、分離度試驗將丙酮、乙腈、二甲基亞砜等比例混合，取1l注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮2.3390.000206872012-8-4 10-34-13乙腈2.9554.9554141二甲基亞砜9.45919.9256505九、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 分別移取丙酮、乙腈、二甲基亞砜各1uL注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。溶劑名稱保留時間分離度理論塔板數(shù)圖號丙酮2.3850.000103132012-8-4 11-05-56乙腈