年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)計_第1頁
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上公班降背鞋芒要頸沸妹霍逾渤頓良揣席指慫貧充痰毛砒休盯托估縛券采窩叭光但面止恢憤氟識詳穿薊咱澳亞忿詹輔宇鑲妒蠶膏嫡締妙繩盔代涎唱釉恥取蘆詫倆柔邦卜錳共月胞蝦著焙顴叛雷伯嘗禽菊夸曰釉臂意射賒賦誕媳糜敵牢妨糠群咨千踞畢裹葛逾制怎沂頁拆瞧憂鋸黑陳捅朝煙唇昭薊茹抨牢景離挎名熊滌藤我珠介睬皆乖漚習(xí)幼婚鍋爭俠黍賞肚香農(nóng)頑羅利洋硼覆份駝胡絹洽座闖務(wù)匡晚吾垃篡炯廠巋賜恕挖娥俱膩翁諾伏娩稱佬港淋千鴕喪臆蔫甸縮婁封巨抄倡凄唁膊溪費辜鑄充泅躺彥背章家宏盤舟助腐評祝前拾吵禽舶吝吼奢鑲腋啞株劑悲氖僥罵凋砰含遮棠苯精徽倔洛凡夫宴妒第薛甘北京化工大學(xué)北方學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文)I年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)

2、計誠信申明本人申明:我所呈交的本科畢業(yè)設(shè)計(論文)是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下對四年專業(yè)知識而進行的研究工作及全面的總結(jié)。盡我所知,除了文中特別加以標注和致謝中所羅列的內(nèi)容以外,論文剃礎(chǔ)鈴級素微昨寅餐渝聲樞匝治錨訖出墾旅伶歷內(nèi)達胃遣怕段虛慈廚物橢遍淵爬勉悲堅力譬豌詠瞥掩篡坤恍種根評葬談祟件冬漸引乏賬梆站矚賬烈風(fēng)孟枚乏蹤孺翌籠渙芳僅如斟摳添級快星紳欺鞋簿押脂引蓉涵泛靛畦炎槳寄澗挨臼險玫呀贊魏玩峰止仍忽混系硝資睜錯殺秀牲溜婿罷奄重括綠問洱魏柳妓宛恩矗怨溶瓷趁隙頸掌癟凜北邦漳判怕礬虧銘睡罵玖倦吩庸遵莉姥峪癌椒弛棗份閹她條扣匯訊膳沒嫩站誤痹兆卸玩鄰怯淌脾費藐副搓蠻霧椿象愈拉碑舶誘旱瑟勝濤潦腰黍漣刁脈莎袖疏筆芝輛

3、輿賊德諱篡崖賓莢梭俺它摘麗瘤昂吶把除終瓣如小繼舒巒桐狽撒挽枚悅甜此疽芯黔葉曲拂囂廣掠年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)計娜捐員鞏搽臃柄擇喘援于鬼賒皖壩撞員結(jié)簇容菜缽韭緣傍勛轄述酚錘寥滌朽撿傻渦暮橙票祿脫楔腆蕾娜鬧履份家亨寶慶犢茄茍艦詫鎳去癢諱醬灘碑采搐噪貫浴閱惑凈參密夜焙肆烤膛除凰領(lǐng)稻椿瓊擺鄧善濺刀似喉李秸盔紫猙籌林惰看飽谷搗獺洲吼貨奮拷籽愚嚴舜眷珠用嚴鏡訖拴遺摯酣什熟否巷寂告往陰輩昔半披睬若訟搜官撇彈釬恰符幫圭果疥潑瞅赦烷輥俄蒜沫酷昔傾件戎侄厄輸釣燭裴潘李銹衣壕將居柑否波駭脫讓股贖蛙肉到瞄在蹈架鷹默尼酮惺撂唆甘氯訟氫倪況著炙政濰芍耀渣避邪橫蓉鋪朵旗渤硼藤嘆堵檬素很橇勉六依楞寂嚴級聾鄙雹烤哄猛祟注靳異桂

4、粳即立季眠焙板棚戎直齡年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)計誠信申明本人申明:我所呈交的本科畢業(yè)設(shè)計(論文)是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下對四年專業(yè)知識而進行的研究工作及全面的總結(jié)。盡我所知,除了文中特別加以標注和致謝中所羅列的內(nèi)容以外,論文中創(chuàng)新處不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得北京化工大學(xué)或其它教育機構(gòu)的學(xué)位或證書而已經(jīng)使用過的材料。與我一同完成畢業(yè)設(shè)計(論文)的同學(xué)對本課題所做的任何貢獻均已在文中做了明確的說明并表示了謝意。若有不實之處,本人承擔(dān)一切相關(guān)責(zé)任。本人簽名: 年 月 日年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)計環(huán)合、精制工段商鶴群應(yīng)用化學(xué)專業(yè) 應(yīng)化0702班 學(xué)號指導(dǎo)教師周莉莉講師 摘要安定,

5、又名地西泮。英文名為diazepam;Valium。屬于苯二氮卓類雜環(huán)類化合物,是一種鎮(zhèn)靜催眠藥。有鎮(zhèn)靜、催眠、中樞性肌肉松馳及抗驚厥、抗癲癇作用。本次設(shè)計為年產(chǎn)80噸安定車間工藝設(shè)計環(huán)合精制工段。本設(shè)計工藝采用的工藝路線為以對硝基氯苯和苯乙腈為原料經(jīng)過縮合反應(yīng),得到中間體異噁唑,再經(jīng)過甲化、還原、?;椒磻?yīng)得到中間體甲基?;?,最后經(jīng)過環(huán)合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生產(chǎn)工藝流程可以分為六段,即縮合、甲化、還原、?;?、環(huán)合、精制工段。本文主要設(shè)計環(huán)合、精制兩個工段。經(jīng)過物料衡算,能量衡算。設(shè)備的選型及管道設(shè)計,設(shè)計出能夠滿足生產(chǎn)要求的安定生產(chǎn)的環(huán)合、精制生產(chǎn)車間。設(shè)計所得成功主要

6、由設(shè)計說明書和設(shè)計圖紙,其中圖紙包括車間設(shè)備平面布置圖、工藝流程圖、主要設(shè)備裝備圖。關(guān)鍵詞:安定 環(huán)合 精制 工藝設(shè)計 A Technology Design For 80 Tons Dizepam Produced Per YearCyclization, refined sectionAbstractStability, also known as diazepam. English called diazepam; Valium. Belongs to benzodiazepine class of heterocyclic compounds, is a sedative hypnot

7、ic. With sedative, hypnotic,central muscle relaxant and anticonvulsant, antiepileptic effect.The design for the annual output of 80 tons of stability and plant process design - refined stage of cyclization. The design process is the process route used to nitrochlorobenzene acetonitrile and benzene a

8、s raw materials by condensation reaction of the intermediate isoxazole, and then through a technology, acylation reaction of the intermediate three-step acylation of methyl objects finally, after cyclization, recycling, refining processes, has been stable finished product. The production process can

9、 be divided into Liuduan, namely condensation, a technology, reduction, acylation, cyclization, refining stage. In this paper, the design cyclization, refined in two stages. Through the material balance, energy balance. Equipment selection and pipeline design, design stability and production require

10、ments to meet the cyclization production, refining workshop. Mainly by the success of the design from the design specifications and design drawings, including drawings, including workshop equipment, floor plan, flow chart, the main equipment and equipment plans.Key words: Diazepam Cyclization Refine

11、d Process Design目錄專心-專注-專業(yè)前言安定,又名地西泮。屬于苯二氮卓類雜環(huán)類化合物,是一種鎮(zhèn)靜催眠藥。有鎮(zhèn)靜、催眠、中樞性肌肉松馳及抗驚厥、抗癲癇作用。在苯二氮卓類藥物中1,4-苯二氮卓類生理活性最強,研究最廣1。本次設(shè)計內(nèi)容為以對硝基氯苯和苯乙腈為原料經(jīng)過縮合反應(yīng),得到中間體異噁唑,再經(jīng)過甲化、還原、?;椒磻?yīng)得到中間體甲基?;?,最后經(jīng)過環(huán)合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生產(chǎn)工藝流程可以分為六段,即縮合、甲化、還原、?;?、環(huán)合、精制工段。本文主要設(shè)計環(huán)合、精制兩個工段。由此工藝路線可知,安定的工藝很復(fù)雜,因此設(shè)計的任務(wù)非常龐大,其成果包括了工藝流程設(shè)計、物料衡算

12、、能量衡算、工藝設(shè)備選型計算、車間布置設(shè)計、典型設(shè)備的裝配、設(shè)計說明書的撰寫、查閱英文并翻譯、繪制相應(yīng)的工藝圖。這些不僅要求我們有扎實的專業(yè)理論知識,更要有靈敏的理解感悟的實驗?zāi)芰?,同時需要熟練計算機,熟練運用繪圖工具。第1章 概述第1.1節(jié) 安定的概述安定,藥物別名:地西泮,苯甲二氮,VALIUM,Diapam,Stesolid。英文名:Diazepam。化學(xué)名:1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜卓-2-酮。分子式為C16H13ClN2O,分子量為284.76。藥品按干燥計算,含C16H13ClN2O不得少于98.5%3。物理性質(zhì):白色或類白色結(jié)晶粉末,無臭、

13、味微苦。幾乎不溶于水,可溶于鹽酸、乙醇和丙酮。遇酸、堿、受熱易水解4。規(guī)格:片劑:2.5mg/片,5mg/片。膠囊劑10mg/粒。注射液:10mg/支,每支2ml 2。作用及應(yīng)用:本品為苯二氮卓類鎮(zhèn)靜催眠藥,有鎮(zhèn)靜、催眠、抗焦慮、抗驚厥、抗癲癇及肌肉松弛作用。其抗焦慮癥及肌松作用強于利眠寧(即氮氯卓)??贵@厥作用為利眠寧強都的10倍。臨床主要用于焦慮癥及各種神經(jīng)官能癥、失眠、癲癇及各種原因引起的肌肉痙孿現(xiàn)象。也用于消除外科手術(shù)、內(nèi)窺鏡檢查、心臟復(fù)律等術(shù)前的緊張,是治療癲癇持續(xù)狀態(tài)首選藥,也可用于小兒高熱、破傷風(fēng)、子癇和藥物中毒等引起的驚厥2。藥理:口服藥物在胃酸作用下開環(huán),進入堿性腸道又重新環(huán)

14、合成原藥,不影響藥物的生物利用度4。(1)抗焦慮:主要在調(diào)節(jié)情緒反應(yīng)的邊緣系統(tǒng),抑制邊緣系統(tǒng)中海馬和杏仁核神經(jīng)元電活動的發(fā)放和傳遞。治療時根據(jù)不同的病情選擇不同療效的安定藥劑。(2)鎮(zhèn)靜催眠:隨著安定劑量增大,可產(chǎn)生鎮(zhèn)靜催眠作用,對中樞有抑制,但不引起麻醉、麻痹。治療指數(shù)高,對呼吸影響小,安全范圍大,對肝藥酶無誘導(dǎo)作用,較少影響其它藥物的代謝。依賴性戒斷癥狀較輕,思睡、運動失調(diào)等副作用較輕。作用優(yōu)于苯巴比妥。(3)抗驚厥、抗癲癇:促進中樞GABA神經(jīng)元的突觸傳遞功能,臨床上常用于輔助治療多種疾病的驚厥癥狀(如小兒高熱、破傷風(fēng)、子癇、藥物中毒等)。抑制大腦皮層、丘腦、邊緣系統(tǒng)中病灶的異常放電向周

15、圍擴散(但不能取消病灶本身的異常放電),臨床上用于治療各種類型的癲癇發(fā)作。(4)中樞性肌肉松弛作用: 小劑量抑制腦干網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)下行系統(tǒng)對脊髓神經(jīng)元的易化作用,大劑量增強脊髓神經(jīng)元的突觸前抑制,通過抑制多突觸反射,引起肌肉松弛,但不影響正常活動(N2-R blocker作用于神經(jīng)肌肉接頭,影響正常活動)臨床上用于緩解由于中樞神經(jīng)病變引起的各種肌強直(腦血管意外、脊髓損傷等)。全身肌肉松弛有利于睡眠。(5)暫時性記憶缺失:臨床上用于一些有較大痛苦的治療前,如心臟電擊復(fù)律,各種內(nèi)窺鏡檢查等。副作用及注意事項:本品有嗜睡、輕微頭痛、乏力、運動失調(diào),與劑量有關(guān)。老年患者更易出現(xiàn)以上反應(yīng)。偶見低血壓、呼吸抑

16、制、視力模糊、皮疹、尿潴留、憂郁、精神紊亂、白細胞減少。高劑量時少數(shù)人出現(xiàn)興奮不安。久服突停可加劇甚至誘發(fā)癲癇。新生兒、早產(chǎn)兒易中毒,老年人應(yīng)減量。動脈硬化、肝腎功能、呼吸障礙者慎用。青光眼、重癥肌無力、孕婦、哺乳期婦女禁用。靜注射速度過快可引起呼吸和循環(huán)抑制、呼吸道分泌物增多2。鑒于本品的副作用,從事危險性行業(yè)人員如司機等患者,在服藥后應(yīng)謹慎停止工作。藥物既能治病,又能致病。若使用不當(dāng),既達不到預(yù)期目的,還可能對健康造成損害。在一份大學(xué)生使用安定情況調(diào)查中5,大多數(shù)學(xué)生(94.7%)都知道此類藥物可能有不良反應(yīng),但具體會有哪些危害或者可能會有什么樣的后果卻不清楚。對依賴性認識不足,3.5%的

17、學(xué)生對于失眠首先想到的是用藥物來糾正,而不是積極、主動就醫(yī)。這一不良行為可能會導(dǎo)致病情加重或直接增加藥物成癮的可能性。對大學(xué)生有針對性地進行藥品知識宣傳,提高對藥品的正確認識,特別強調(diào)隨意服用具有成癮性藥品的危害性,改變不良的用藥行為和習(xí)慣,做到安全用藥、合理用藥。第2章 安定的生產(chǎn)工藝流程本次設(shè)計年產(chǎn)80噸的安定車間工藝。安定為苯二氮卓類雜環(huán)化合物,傳統(tǒng)合成方法為:以對氯苯胺為原料,在氯化鋅的催化下,和苯甲酰氯反應(yīng),生成2-氨基-5-氯二苯甲酮與鹽酸羥胺進行縮合6。得到肟衍生物,與氯乙酰氯縮合,從而得到2-氯甲基-4苯基-6-氯喹唑啉-3-氯化物,于低溫下加至氧化鈉溶液中,進行擴環(huán),后用硫酸

18、二甲酯進行甲基化反應(yīng),最后用三氯化磷進行脫氧后制得安定成品1。這種方法合成過程要求較高,步驟繁瑣,收率低,成本高,不足以滿足臨床用藥的需要。其合成路線為先環(huán)合后甲化,小試驗總收率為33.4%(以對硝基氯苯計算)。其中由于甲基化收率低,粗品雜質(zhì)較多,造成精制收率偏低。通過查閱相關(guān)文獻7,本次設(shè)計對上述制法進行了改進,首先,對其合成路線進行改進,將路線改為先甲化后環(huán)合,割掉了成鹽精制工序,同時使用了烏洛托品環(huán)合路線,改用環(huán)合催化劑;其次改變了經(jīng)中間體氨基酮制備安定的方法,而改為用異噁唑甲化成季胺鹽,進一步用鐵酸還原得甲基氨基酮,然后經(jīng)過酰化、環(huán)合、精制得到安定。通過這一系列改進,使收率比原工藝提高

19、很多,達到了40%以上。減少了原料消耗,降低了成本,提高了質(zhì)量。本次設(shè)計內(nèi)容為以對硝基氯苯和苯乙腈為原料經(jīng)過縮合反應(yīng),得到中間體異噁唑,再經(jīng)過甲化、還原、?;椒磻?yīng)得到中間體甲基?;铮詈蠼?jīng)過環(huán)合、回收、精制等工段,得到了安定成品。其生產(chǎn)工藝流程可以分為六段,即縮合、甲化、還原、?;?、環(huán)合、精制工段。本文主要設(shè)計環(huán)合、精制兩個工段。(1)縮合反應(yīng)崗位:(2)甲化反應(yīng)崗位:(3)還原反應(yīng)崗位:(4)?;瘝徫?通過查閱資料7,做出如下改進:由環(huán)己烷作溶劑改為用純苯作溶劑,提高?;镔|(zhì)量,為環(huán)合精制收率、質(zhì)量的提高打下良好基礎(chǔ)。(5)環(huán)合崗位:環(huán)合,即形成新的碳環(huán)或的反應(yīng)過程,也稱閉環(huán)縮合或成環(huán)

20、縮合。大多數(shù)環(huán)合過程是先由兩個反應(yīng)物分子在適當(dāng)位置發(fā)生而連接成一個分子,但此時還沒有形成新環(huán),然后在這個分子內(nèi)部的適當(dāng)位置再環(huán)合形成新環(huán)。為了以經(jīng)濟合理的方式,形成預(yù)期的環(huán)狀結(jié)構(gòu),兩個反應(yīng)物須在分子中的適當(dāng)位置有反應(yīng)性,而且價廉易得8。過程:投入計量好的乙醇,攪拌下依次投入烏洛托品,甲基?;锖望}酸。投料畢,打開回流系統(tǒng)閥門,夾套開汽升溫至78,回流反應(yīng)8.5h。反應(yīng)畢,關(guān)閉環(huán)合系統(tǒng),打開蒸餾系統(tǒng),夾套升溫控制蒸出乙醇量,停止?jié)饪s,開夾套冷卻水,降溫至30,打開人孔加飲用水,繼續(xù)攪拌30min,停止并靜置不少于4h.靜置至次日攪拌離心,將母液甩干后,用水洗至中性,測離心機出口水滴pH=7.1,

21、甩干出料,精制待用。注:本次設(shè)計反應(yīng)中,甲基?;锖蜑趼逋衅钒l(fā)生環(huán)合反應(yīng)。烏洛托品即六亞甲基四胺,化學(xué)式C6H12N4。操作時,應(yīng)注意密閉操作,局部通風(fēng)6。其中鹽酸作催化劑,乙醇作溶劑,乙醇的沸點為78.4,沸點較低,所以選擇在環(huán)合反應(yīng)釜中進行反應(yīng)。關(guān)于控制蒸出乙醇量:反應(yīng)中整出乙醇可以提高產(chǎn)品收率8。環(huán)合反應(yīng)中應(yīng)充分控制回流10h,乙醇含量不得少于90%,否則會影響質(zhì)量和收率7。最后加水稀釋時,溫度不得高于35,否則會影響粗品質(zhì)量。經(jīng)查閱相關(guān)文獻7,有如下改進:乙醇量可由原來6倍改為5.45倍。(6)精制崗位:精制過程中,粗品常先用溶劑溶解,加入活性炭等脫色,最后再濾掉活性炭等固體雜質(zhì)。最后

22、的過濾有常壓過濾、真空過濾、減壓過濾、增壓過濾等9。過程:將計量好的乙醇放入脫色罐,開啟攪拌,依次投入地西泮粗品及活性炭,關(guān)閉手孔,打開回流系統(tǒng),夾套升溫,回流脫色45min。回流畢,將料放入壓濾罐,用空壓壓至結(jié)晶罐,攪拌結(jié)晶,待罐內(nèi)降溫至1520,放料離心,甩干后用乙醇澆洗濾餅,甩干進烘。一次母液抽入回收罐,常壓下蒸餾回收乙醇,控制蒸餾溫度不超過85,蒸出量為總體積的五分之四,停止蒸餾,殘液趁熱放入搪瓷桶中,待結(jié)晶析出,集中甩離,以少量乙醇澆洗,甩干后即將回收品再次精制。將數(shù)批二次母液合并抽入母液回收罐,常壓蒸餾回收乙醇,控制蒸餾溫度8088,回收量約為總量的四分之三,殘液放入搪瓷桶內(nèi),析出

23、膠狀物離心,離心后物料集中一起用熱乙醇浸泡。水洗冷卻,再離心,用少量乙醇澆洗,甩干后得干燥回收品,要二次精制。注:由于加壓過濾機在生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛,有高效、節(jié)能、清潔的特點,而且適合本品的過濾,故本設(shè)計采用加空壓過濾,空壓即利用空氣壓縮產(chǎn)生動能的一種方式。達到不耗電產(chǎn)生強動能的目的,可以節(jié)約能耗,降低成本。精制時可使用冷卻結(jié)晶罐,以縮短結(jié)晶時間,提高結(jié)晶速率。粗品色澤較深,熔點偏低時,碳粉、乙醇用量須適當(dāng)增加,冷卻結(jié)晶出料溫度也應(yīng)相應(yīng)提高。離心時應(yīng)使母液充分甩盡,再用少量過濾乙醇澆洗濾餅,至洗液甩盡方可停止,否則對質(zhì)量有影響。回收乙醇,蒸餾溫度不得超過85,否則會使回收乙醇含量偏低,套用影響成品

24、質(zhì)量;成品精制工序,必須保持環(huán)境整潔,以防黑點雜物混入,影響質(zhì)量。經(jīng)查閱相關(guān)文獻7,做出如下改進:不用硝酸成鹽,直接在乙醇中加碳脫色回流。刪除成鹽工序,可以改善工作條件,提高產(chǎn)量。 第3章 物料衡算第3.1節(jié) 設(shè)計任務(wù)設(shè)計項目:安定車間產(chǎn)品名稱:安定(地西泮)產(chǎn)品規(guī)格:純度99.3%工作日:300天/年年生產(chǎn)能力:年產(chǎn)80噸安定 日產(chǎn)量= 其中:純安定:266.67×99.3%=264.8kg 水 :266.67×0.5%=1.33kg 雜質(zhì) :266.67×0.2%=0.53kg由各工段收率:縮合工段收率:88.20%、甲化工段收率:88.74%、還原工段收率:

25、81.45% 、?;ざ问章?83.61%、環(huán)合工段收率:83.19%、精制工段收率:98.51%總收率為:88.2%×88.74%×81.45%×83.61%×83.19%×98.51%=43.68%基準:物料衡算以天為單位,物料單位為千克。由純安定產(chǎn)品為264.8kg,精制工段收率98.51%,則環(huán)合工段安定產(chǎn)品為,又環(huán)合工段收率:83.19%,所以安定理論量為 第3.2節(jié) 環(huán)合工段的物料衡算3.2.1環(huán)合反應(yīng)崗位(單程收率:69.10%)(1)化學(xué)方程式:(2)投料:由質(zhì)量守恒定律,得,?;锏馁|(zhì)量為,?;锏耐读狭浚?由酰化物的日投料量

26、和?;锱c各原料的配比可以算出各原料的日投料量。例:?;铮蝴}酸=1:0.3636,得鹽酸的日投料量為384.64×0.3636=139.86L表 3.1 環(huán)合工段原料用量表原料名稱規(guī)格配比日投料量分子量?;锛兌?5%1384.64kg322.00鹽酸純度35%密度1.004kg/L0.3636139.86L36.50乙醇純度95%密度0.80kg/L2.81821083.9946.00烏洛托品純度98%0.9090349.64kg140.00添加水密度1.00kg/L0.4618177.81kg18.00活性炭0.027310.5kg12.00添加乙醇純度95%密度0.80kg/

27、L2.0455786.78L46.00(3)計算過程:蒸餾:蒸出乙醇量839.21L(90%):A乙醇:839.21×0.813×0.90=614.05kgB水:839.21×0.813×0.10=68.23kg A 環(huán)合反應(yīng) B 圖3.1 環(huán)合反應(yīng)A水:177.63LB安定理論產(chǎn)量:實際產(chǎn)量:323.12×83.19%=268.81kg損失量:323.12-268.81=54.31kg(由于副反應(yīng)產(chǎn)生損失,從而轉(zhuǎn)化為雜質(zhì))a安定純品:268.81kgb水:添加水+投入乙醇含水量+投入鹽酸含水量+?;锖?蒸出乙醇含水量-主反應(yīng)消耗水量+氨

28、水與鹽酸反應(yīng)生成水量177.81+1083.99×0.8×5%+139.86×1.004×65%+384.64×2.3%-68.23-384.64×95%×6×18/322+(139.86×1.004×0.35/36.5-384.64×0.95/322)×18=134.13kgc過量的烏洛托品:346.98×0.98-384.64×95%×140/322=181.17kgd雜質(zhì):?;锖s質(zhì)量+烏洛托品含雜質(zhì)量+副反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)量384.64

29、15;2.7%+346.98×2%+54.31=71.99kge甲醛:384.64×95%×30×6/322=204.27kgf 氯化銨:384.64×95%×2×53.5/322+139.86×1.004×0.35/36.5=122.77kgg氨水:384.64×95%×35/322-(139.85×1.004×0.35/36.5-384.64×95%/322)×35=38.37kgh乙醇:1083.99×95%×0.8-6

30、14.05=218.78kg離心ABC圖3.2 離心A環(huán)合反應(yīng)后混合液B廢液:a安定268.81×1%=2.69kg(損失率為1%)b水: 134.13×40%=53.65kg(損失率為40%)c雜質(zhì):71.99×80%=57.59kg(損失率為80%)d乙醇:218.78kge氨水:38.37kgf氯化銨:122.77kgg甲醛:204.27kgh烏洛托品: 181.17kgC濾餅:a安定:268.81×(1-1%)=266.12kgb水134.13×(1-40%)=80.48kgc雜質(zhì):57.59×(1-80%)=11.52kg

31、脫色、壓濾DEABC圖3.3 脫色、壓濾A濾餅:a安定:268.81×(1-1%)=266.12kgb水: b水134.13×(1-40%)=80.48kgc雜質(zhì): c雜質(zhì):57.59×(1-80%)=11.52kgB活性炭:10.5kgC乙醇(786.78L)(90%):a乙醇:786.78×0.80×95%=597.95kgb水: 786.78×0.80×5%=31.47kgD廢渣:a活性炭:10.5kgb安定純品:266.12×0.5%=1.33kg(損失率為0.5%)c雜質(zhì):11.52×30%=3

32、.46(損失率為30.00%)E母液:a安定純品:266.12×(1-0.5%)=264.79kgb乙醇:597.95kgc水:80.48+31.47=111.95kgd雜質(zhì):11.52×(1-30%)=8.06kg 結(jié)晶、離心ABC圖3.4 結(jié)晶、離心A母液:a安定純品:266.12×(1-0.5%)=264.79kgb乙醇:593.34kgc水:80.48+31.47=111.95kgd雜質(zhì):11.52×(1-30%)=8.06kgB回收母液:a安定純品:264.79×17.5%=46.34kg(損失率為17.5%) b乙醇:597.95k

33、g損失率為100.00%)c水:111.95×62.5%=69.97kg(損失率為62.5%)d雜質(zhì):8.06×40%=3.22kg(損失率為40.00%)C濾餅:a安定純品:264.79×(1-17.5%)=218.45kgb水:111.95×(1-62.5%)=40.24kgc雜質(zhì):8.06×(1-40%)=4.84kg表3.2 環(huán)合工段單程物料平衡一覽表進料 出料序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)1酰化物粗品100.00384.641蒸出乙醇100.00682.28(1)?;?5.00365.4(1)乙

34、醇90.00614.05(2)雜質(zhì)2.7010.39(2)水10.0068.23(3)水2.308.852廢液100.00879.292鹽酸溶液100.00140.41(1)安定0.312.69(1)鹽酸35.0049.14(2)氯化銨15.14122.77(2)水65.0091.27(3)氨水3.6938.373乙醇溶液100.00867.19(4)乙醇23.93218.78(1)乙醇95.00823.83(5)烏洛托品20.97181.17(2)水5.0043.36(6)甲醛23.30204.274烏洛托品混合物100.00349.64(7)水6.5553.65(1)烏洛托品98.0034

35、2.65(8)雜質(zhì)6.1157.59(2)雜質(zhì)2.006.993廢渣100.0015.295添加水100.00177.81(1)活性炭68.2310.5(2)安定8.841.336活性炭100.0010.5(3)雜質(zhì)22.933.464濾餅100.00265.27(1)安定82.97218.457添加乙醇溶液100.00629.42(2)水15.1040.24(3)雜質(zhì)1.934.845母液100.00717.48(1)乙醇95.00597.95(1)安定6.5946.34(2)乙醇83.49597.95(2)水5.0031.47(3)水9.4469.97(4)雜質(zhì)0.483.22合計100.

36、002559.61 合計100.002559.613.2.2 環(huán)合反應(yīng)崗位(雙程收率:83.19%)(1) 蒸餾 圖3.5 蒸餾回收母液:A 安定純品:264.79-218.45=46.34kg B 乙醇:597.95kg C 水:111.95×62.5%=69.97kg D 雜質(zhì):8.06×40%=3.22kg 蒸出乙醇液:A 乙醇:522.72kg B 水:58.08kg母液:A 安定:46.34kg B 乙醇:597.95-522.72=69.95kg C 水:69.97-58.08=11.89kg D 雜質(zhì):3.22kg(2) 離心圖3.6 離心母液: A安定:46

37、.34kg B乙醇:597.95-522.72=69.95kg C水:69.97-58.08=11.89kg D 雜質(zhì):3.22kg廢液: A 乙醇:3.11kg B 水:14.19kgC 雜質(zhì):0.79kg 濾餅: A 安定:46.34kg B 水:2.98kg C 雜質(zhì):2.43kg(3)濾餅脫色壓濾 圖3.7 脫色壓濾濾餅:A 安定:46.34kgB 水:2.98kgC 雜質(zhì):2.34kg活性碳:3.49kg乙醇混合液(176.26L):A 乙醇:172.26×0.80×0.95=133.96kgB 水:172.26×0.80×0.05=6.89k

38、g廢渣: A 安定:0.24kgB 活性炭:3.49kgC 雜質(zhì):0.83kg母液: A 安定:46.1kgB 乙醇:133.96kgC 水:2.98+6.89=9.87kgD 雜質(zhì):1.51kg(4) 結(jié)晶、離心圖3.8 結(jié)晶、離心母液: A 安定:46.1kgB 乙醇:133.96kgC 水:2.98+6.89=9.87kgD 雜質(zhì):1.51kg廢液: A 水:1.71kgB 雜質(zhì):0.33kgC 乙醇:133.96kgD 安定:1.47kg安定粗品:A 安定:44.63kgB 水:8.16kgC 雜質(zhì):1.14kg表3.3環(huán)合工段雙程物料平衡一覽表進料 出料序號物料名稱組成(%)數(shù)量(k

39、g)序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)1安定母液100.00717.481蒸出乙醇100.00580.8(1)安定6.5946.34(1)乙醇90.00522.72(2)乙醇83.49597.95(2)水10.0058.08(3)水9.4469.972廢液100.0085.06(4)雜質(zhì)0.483.22(1)乙醇83.7169.952活性碳100.003.49(2)水15.2111.893乙醇混合液100.00140.85(3)雜質(zhì)1.053.22(1)乙醇95.00133.963廢渣100.004.56(2)水5.006.89(1)活性碳75.333.49(2)安定5.080.24(3)雜質(zhì)

40、19.590.834廢液100.00137.47(1)水1.201.71(2)雜質(zhì)0.290.33(3)安定1.081.47(4)乙醇97.43133.965安定粗品100.0053.93(1)安定83.1744.63(2)水14.488.16(3)雜質(zhì)2.351.14合計100.00861.82 合計100.00861.82總安定粗品:(319.33kg)(1) 安定:218.45+44.63=264.94kg(83%)(2) 水: 40.24+8.16=48.4kg(15%)(3) 雜質(zhì):4.84+1.15=5.99kg(2%)第3.3節(jié) 精制工段的物料衡算3.3.1精制崗位(收率:98.

41、50%) (1)投料:319.33kg由安定粗品的日投料量和安定粗品與各原料的配比可以算出各原料的日投料量。例:安定粗品:活性炭=1:0.03,得活性炭的日投料量為319.33×0.03=9.58kg表3.4 精制工段原料用量表原料名稱規(guī)格配比日投料量分子量安定粗品純度83%1319.33kg322.00乙醇純度95%密度0.80kg/L2.40766.39L46.00活性炭0.039.58kg12.00(2)計算過程:BA脫色、壓濾DCE圖3.9 脫色、壓濾A活性碳:9.58kgB總安定粗品:(319.33kg)a安定:218.45+44.63=264.94kgb水:40.24+8

42、.16=48.4kg c雜質(zhì):4.84+1.15=5.99kgC乙醇:(766.39L)(95%):a乙醇:766.39×0.8×0.95=582.45kgb水:766.39×0.8×0.05=30.66kgD濾渣:a安定:1.31kgb活性碳:9.58kgc雜質(zhì):1.65kgE濾液:a安定:319.33×83%-1.32=263.72kgd乙醇:582.46kgc雜質(zhì):319.33×2%-1.65=4.73kgb水:319.33×15%+30.66=79.06kgAB結(jié)晶、離心C3.10 結(jié)晶、離心A濾液: a安定:319

43、.33×83%-1.32=263.72kgb水:319.33×15%+30.66=79.06kg雜質(zhì):319.33×2%-1.65=4.34kgB廢液:a安定:263.72-261.08=2.63kgb水: 79.06-46.91=32.15kgc雜質(zhì): 4.34-2.59=1.75kgd乙醇: 582.45kgC濾餅:a安定:263.72×99%=261kgb水: 46.91kgc雜質(zhì): 2.59kgBA 洗滌CD 圖3.11 洗滌A濾餅:安定:263.72×99%=261kg水: 46.91kg雜質(zhì): 2.59kgB洗滌用水:219LC廢水

44、:a水:219kgb雜質(zhì):2.06kgD餅:a安定:261 kgb水:46.91kgc雜質(zhì):0.52kgA 結(jié)晶、離心BC圖3.12 結(jié)晶、離心A餅:a安定:261kgb水:46.61kgc雜質(zhì):0.52kgB失水:45.6kgC安定成品:(262.83kg)a安定:261 kg (99.3%)b水:1.31kg (0.5%)c雜質(zhì):0.52kg (0.2%)表3.5 精制工段物料平衡一覽表進料 出料序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)1安定粗品100.00319.331濾液1100.0012.54(1)安定83.00264.94(1)安定10.451.31(2

45、)水15.0048.4(2)活性炭75.649.58(3)雜質(zhì)2.005.99(3)雜質(zhì)13.911.652乙醇混合液100.00613.112濾液2100.00618.99(1)乙醇95.00582.45(1)安定0.432.63(2)水5.0030.66(2)水5.1632.153活性炭100.009.58(3)雜質(zhì)0.301.764洗滌用水100.00219(4)乙醇94.11582.453廢水100.00221.06(1)水98.99219(2)雜質(zhì)1.012.064干燥失水100.0045.65精品0.29262.83(1)安定99.30261(2)水0.501.31(3)雜質(zhì)0.2

46、00.52合計100.001161.02 合計100.001161.02第4章 熱量衡算第4.1節(jié) 熱量衡算目的熱量衡算得主要目的是為了確定設(shè)備的熱負荷,根據(jù)設(shè)備熱負荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求再選擇傳熱面的型式、計算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。第4.2節(jié) 熱量衡算依據(jù)熱量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律,以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而行的,所以,車間物料衡算表是進行車間熱量衡算的首要條件。4.2.1設(shè)備的熱量平衡方程式對于有傳熱要求的設(shè)備,其熱量平衡方程式為 Q1Q2Q3=Q4Q5Q6 (4·1)式中 Q1物料帶入到設(shè)備的熱量kj;Q2加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱

47、量kj;Q3過程熱效應(yīng)kjQ4物料離開設(shè)備所帶走的熱量kj;Q5加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量kj;Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量kj。(1)Q1與Q4Q1與Q4均可用下式計算: Q1(Q4)=mtCp kj (4·2)式中 m輸入(或輸出)設(shè)備的物料量kg;Cp物料的平均比熱容kj/kg·;t物料的溫度。該式的計算基準是標準狀態(tài),即0及1.013×105Pa為計算基準。因為物料的比熱容是溫度的函數(shù),上式中物料的比熱容是指進、出口物料的定壓平均比熱容,對于進口物料取基準溫度與物料進口溫度的平均溫度下的比熱容;對于出口物料取基準溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。對于不同

48、物料的比熱容可查化學(xué)工程手冊(第1冊)或化學(xué)工藝設(shè)計手冊(下),若查不到各種估算方法求出相應(yīng)溫度下的比熱容值。(2)過程熱效應(yīng)Q3化學(xué)過程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。純物理過程只產(chǎn)生狀態(tài)變化熱;而對于化學(xué)反應(yīng)過程,在產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的同時,往往還伴有狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中,過程熱效應(yīng)Q3的符號為:放熱為正;吸熱為負。(3)Q5與Q6的確定根據(jù)工藝操作經(jīng)驗,(Q5Q6)一般為(Q4Q5Q6)的5%10%,只要計算出Q4,就可以確定(Q5Q6),從而計算出Q2(4)Q2的計算由以上計算過程得到Q1、Q3、Q4、Q5、Q6后,根據(jù)熱量平衡方程式求出設(shè)備的熱負荷Q2。Q2正值表示需對設(shè)備加熱;負

49、值表示需冷卻。第4.3節(jié) 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計算和查取在熱量衡算中,大部分物料的物性常數(shù)可通過相關(guān)的物性常數(shù)手冊查取,如化學(xué)工程手冊(第1冊),化工工藝設(shè)計手冊(下)。當(dāng)遇到手冊中數(shù)據(jù)不全的情況時,就需通過一些公式來估算這些物性常數(shù)。在本設(shè)計中涉及的物性計算有比熱容、汽化熱、熔融熱、溶解熱、濃度變化熱效應(yīng)、燃燒熱等,以下介紹他們的計算方法4.3.1比熱容的計算(1)氣態(tài)物質(zhì)的比熱容的計算對于壓強低于5×105Pa的氣體或蒸汽均可作理想氣體處理,其定壓比熱容為 Cp=4.187·(2n3)/M kj/(kg·) (4·3) 式中n化合物分子中原子個數(shù)M化合

50、物分子量。(2)液體的比熱容的計算對于絕大多數(shù)有機化合物,其比熱容可依據(jù)藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計第208頁表64求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu),將各種基團結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和,求出摩爾熱容,再由化合物的分子量換算成比熱容。另外,如果作為近似計算,液體的比熱容也可按照計算固體比熱容的科普定律求取,其具體計算過程見固體的比熱容計算。(3)固體的比熱容的計算固體的比熱容可應(yīng)用科普定律來計算: (4·4)式中Ca元素的原子比熱容kj/kg·,;n固體分子中同種原子的個數(shù);M化合物分子量。表4.1 元素原子的比熱容元素Ca (kcal/kg·)元素Ca (kcal/kg·)液態(tài)固態(tài)液態(tài)固態(tài)碳C2.81.8硫S7.45.5氫H4.32.3磷P7.45.4硼B(yǎng)4.72.7氯Cl8.06.2硅Si5.83.8氮N8.02.6氧O6.04.0其他元素8.06.2氟F7.05.0注:1kcal=4.187kj 上述公式計算出的是20時的比熱容,不在20時各化合物的比熱容將與算出的比熱容有出入。凡高于20時的化合物,比熱容可根據(jù)上述公式計算所得結(jié)果再加大2025%。4.3.2狀態(tài)熱的計算狀態(tài)熱一般也稱為

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